基于废聚氯乙烯制备碳化钼纳米材料的方法技术

本发明专利技术涉及碳化钼纳米材料技术领域，具体涉及一种基于废聚氯乙烯制备碳化钼纳米材料的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将含钼化合物、废聚氯乙烯、金属钠和/或镁按照1：0.25‑2：5‑100的摩尔比置于反应器中；(2)将反应器置于电炉中加热，反应结束后冷却；(3)对反应器内的产物进行收集、洗涤并干燥，得到碳化钼纳米材料。本发明专利技术利用废聚氯乙烯为碳源，原料来源广泛且廉价，一步化学反应实现废聚氯乙烯向碳化钼纳米材料的转化，解决了废聚氯乙烯造成的环境污染问题。

Preparation of Molybdenum Carbide Nanomaterials Based on Waste Polyvinyl Chloride

The invention relates to the technical field of molybdenum carbide nanomaterials, in particular to a method for preparing molybdenum carbide nanomaterials based on waste polyvinyl chloride. The method comprises the following steps: (1) placing molybdenum compounds, waste polyvinyl chloride, sodium metal and/or magnesium in a reactor according to the molar ratio of 1:0.25 2:5 100; (2) heating the reactor in an electric furnace and cooling it after the reaction; (3) ) Molybdenum carbide nanomaterials were obtained by collecting, washing and drying the products in the reactor. The invention utilizes waste polyvinyl chloride as carbon source, has wide and cheap raw materials, realizes the conversion of waste polyvinyl chloride to molybdenum carbide nanomaterials by one-step chemical reaction, and solves the environmental pollution problem caused by waste polyvinyl chloride.

【技术实现步骤摘要】
基于废聚氯乙烯制备碳化钼纳米材料的方法
本专利技术属于碳化钼纳米材料
，具体涉及一种基于废聚氯乙烯制备碳化钼纳米材料的方法。
技术介绍
碳化钼作为一种高温材料，具有优异的物理和化学性能，如高硬度、高熔点、较好的化学稳定性和热稳定性。目前，制备碳化钼的方法主要是用三氧化钼与碳反应还原合成法(J.Alloys.Compd.,1997,261,105-113.)、热分解六羰基合钼(Chem.Eur.J.,2004,10,433-439.)和气相沉积法(Adv.Mater.,2017,29,1700072.)。工业上制备碳化钼主要是用碳热还原三氧化钼，然而碳还原三氧化钼制备碳化钼材料需要较高的反应温度，反应温度大约为1500摄氏度，反应需要的时间较长而且得到的样品容易团聚，分散性差。因此，人们都在寻找一种原料廉价，简单工艺，在较低的温度下制备碳化钼纳米材料的方法。
技术实现思路
本专利技术主要提供了一种基于废聚氯乙烯制备碳化钼纳米材料的方法，其利用废聚氯乙烯为碳源，原料来源广泛且廉价，一步化学反应实现废聚氯乙烯向碳化钼纳米材料的转化，解决了废聚氯乙烯造成的环境污染问题。其技术方案如下：一种基于废塑料制备碳化钼纳米材料的方法，包括以下步骤：(1)将含钼化合物、废聚氯乙烯、金属钠和/或镁按照1:0.25-2:5-100的摩尔比置于反应器中混合(废聚氯乙烯的分子量按氯乙烯的分子量62.5g/mol计算)；(2)对反应器加热进行化学反应，反应结束后冷却；(3)对产物洗涤并干燥，得到碳化钼纳米材料。优选的，所述含钼化合物选自二硫化钼、三氧化钼、钼酸、钼酸盐中的一种或多种。优选的，步骤(2)中化学反应的温度为550-700℃，反应时间为5-40h。优选的，步骤(3)中使用稀盐酸、蒸馏水或无水乙醇对产物洗涤。优选的，所述反应器为不锈钢高压釜。以下以硫化钼为例，技术方案的反应原理如下：2/n[C2H3Cl]n+2Na＝2NaCl+4C+3H2MoS2+4Na＝2Na2S+Mo2Mo+C＝Mo2C将硫化钼、废聚氯乙烯和金属钠置于高压釜中，60分钟内加热至600℃，反应时间为10小时，冷却、将产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤，过滤分离得到样品，该样品置真空干燥箱中50℃干燥4小时，即得。采用上述方案，本专利技术具有以下优点：本专利技术利用废聚氯乙烯为碳源，通过一步化学反应制备碳化钼纳米材料，该方法生产工艺所需要的生产设备简单，操作简单，易于实现工业化生产，反应所需要的温度较低，所得碳化钼的尺寸与反应温度有关，原料来源广泛而且廉价，一步化学反应实现废聚氯乙烯向碳化钼纳米材料的转化。本专利技术不仅提供了一种低温制备碳化钼的方法，而且解决废聚氯乙烯造成的环境问题。附图说明图1是实施例1制备的碳化钼纳米材料的X射线粉末衍射谱图；图2是实施例1制备的碳化钼纳米材料的场发射扫描电子显微镜照片；图3是实施例1制备的碳化钼纳米材料的透射电子显微镜照片；图4是实施例1制备的碳化钼纳米材料的高分辨电子显微镜照片；图5是实施例2制备的碳化钼纳米材料的X射线粉末衍射谱图；图6是实施例2制备的碳化钼纳米材料的场发射扫描电子显微镜照片；图7是实施例3制备的碳化钼纳米材料的X射线粉末衍射谱图；图8是实施例3制备的碳化钼纳米材料的场发射扫描电子显微镜照片。具体实施方式以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。实施例1将2mmol二硫化钼、1.6mmol废聚氯乙烯和50mmol金属钠加入到一个20毫升的不锈钢高压釜中，封好后放入能够程序升温的电炉中，炉温60分钟内从室温升到600℃，然后在600℃下维持10小时后自然冷却到室温。高压釜中的最终的产物包括黑色的沉积物和残留的气体。把粘在釜壁内表面上的黑色沉积物收集起来用蒸馏水、稀盐酸和无水乙醇洗涤多次，过滤后得到的样品，样品分别在真空干燥箱中于50℃干燥4小时，最后收集起来用于表征。采用日本RigakuD/max-γA型X射线粉末衍射(XRD)仪对粉体进行物相分析，石墨单色器，管压和电流分别为40kV和40mA，扫描速度10.0度每分钟。图1为实施例1制备的产物的X射线衍射谱图。由图1可见，X射线衍射谱图(2θ在10-80o)中所有衍射峰，其中衍射强度高且峰形尖锐，图中的所有衍射峰都可以被标定为正交相的碳化钼Mo2C没有出现其他杂质峰。使用场发射扫描电镜(FESEM,JEOLJSM-6300F)观察产物的形貌、颗粒尺寸等。从产物的场发射扫描电子显微镜照片图2可见，采用本专利技术方法获得的碳化钼材料是由纳米颗粒组成且有团聚现象，碳化钼纳米颗粒的尺寸为50nm。从产物的透射电子显微镜照片(图3)，同样可以看到本专利技术方法获得的碳化钼材料是由碳化钼纳米颗粒的平均尺寸为50nm。产物的高分辨电子显微镜(Shimadzu-50)如图4所示，从图4中可以看到清晰的晶格条纹，晶格条纹的间距为0.24nm，对应于正交相碳化钼的(200)晶面。以上分析证实，通过该方法可以制备碳化钼纳米材料，根据产物碳化钼的质量和二硫化钼的质量知道制备得到碳化钼的产率为75％。实施例2将2mmol二硫化钼、1.6mmol废聚氯乙烯和50mmol金属钠加入到一个20毫升的不锈钢高压釜中，封好后放入能够程序升温的电炉中，炉温70分钟内从室温升到700℃，然后在700℃下维持5小时后自然冷却到室温。高压釜中的最终的产物包括黑色的沉积物和残留的气体。把粘在釜壁内表面上的黑色沉积物收集起来用蒸馏水、稀盐酸和无水乙醇洗涤多次，过滤后得到的样品，样品分别在真空干燥箱中于50℃干燥4小时，最后收集起来用于表征。图5为实施例2制备的产物的X射线衍射谱图。由图5可见，X射线衍射谱图中(2θ在10-80°)所有衍射峰，其中衍射强度高且峰形尖锐，图中的所有衍射峰可以被标定为正交相的碳化钼,没有出现其他杂质峰，证明得到的样品是纯净的碳化钼。使用场发射扫描电镜观察产物的颗粒尺寸等。从场发射扫描电子显微镜照片图6可见，采用本专利技术方法获得的碳化钼材料是由纳米颗粒组成，碳化钼纳米颗粒的平均尺寸为100nm。以上分析证实，通过该方法可以制备碳化钼纳米材料，根据产物碳化钼的质量和二硫化钼的质量知道制备得到碳化钼的产率为80％。实施例3将2mmol二硫化钼、1.6mmol废聚氯乙烯和20mmol金属钠加入到一个20毫升的不锈钢高压釜中，封好后放入能够程序升温的电炉中，炉温55分钟内从室温升到550℃，然后在550℃下维持40小时后自然冷却到室温。高压釜中的最终的产物包括黑色的沉积物和残留的气体。把粘在釜壁内表面上的黑色沉积物收集起来用蒸馏水、稀盐酸和无水乙醇洗涤多次，过滤后得到的样品，样品分别在真空干燥箱中于50℃干燥4小时，最后收集起来用于表征。图7为实施例3制备的产物的X射线衍射谱图，图中的所有衍射峰可以被标定为正交相的碳化钼,其中衍射强度较低，没有出现其他杂质峰。从产物的场发射扫描照片图8可见，采用本专利技术方法获得的碳化钼纳米材料的平均尺寸为30nm。以上分析证实，通过该方法可以制备碳化钼纳米材料，根据产物碳化钼的质量和二硫化钼的质量知道制备得到碳化钼的产率为70％。实施例4-9在实施例4-9中，与实施例1的区别在于如下表1中所示。表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于废聚氯乙烯制备碳化钼纳米材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将含钼化合物、废聚氯乙烯、金属钠和/或镁按照1:0.25‑2:5‑100的摩尔比置于反应器中；(2)对反应器加热进行化学反应，反应结束后冷却；(3)对产物洗涤并干燥，得到碳化钼纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种基于废聚氯乙烯制备碳化钼纳米材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将含钼化合物、废聚氯乙烯、金属钠和/或镁按照1:0.25-2:5-100的摩尔比置于反应器中；(2)对反应器加热进行化学反应，反应结束后冷却；(3)对产物洗涤并干燥，得到碳化钼纳米材料。2.根据权利要求1所述的基于废聚氯乙烯制备碳化钼纳米材料的方法，其特征在于：所述含钼化合物选自二硫化钼、三氧化钼、钼酸、钼酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：王良彪，陆铃鲸，戴伟城，韩莹霞，王佳健，张开龙，马璇，秦恒飞，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32