有机无机杂化依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了有机无机杂化依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法，属新材料技术领域。先制备无机硅纳米球(SiO2)进行表面改性后，与聚乙烯亚胺(PEI)进行接枝，制备有机无机杂化SN‑PEI纳米粒子，之后与聚偏氟乙烯(PVDF)膜进行共混制得基膜，最后以依诺沙星作为模板分子，丙烯酰胺(AM)为功能单体，4‑乙烯基吡啶作为交联剂，偶氮二异丁氰(AIBN)为引发剂进行印迹聚合反应，基于分子印迹技术，制备一种高性能的有机无机杂化依诺沙星分子印迹复合膜材料(SPEMIMs)，并用于检测废水中残留的依诺沙星。本发明专利技术的制备方法具有操作简便，易于实施，产率较高，反应条件温和等特点，有望应用于工业生产中。

Preparation of Organic-inorganic Hybrid Enoxacin Molecularly Imprinted Composite Membrane Material

The invention discloses a preparation method of organic inorganic hybrid enoxacin molecularly imprinted composite membrane material, which belongs to the technical field of new materials. Inorganic silicon nanospheres (SiO 2) were prepared for surface modification, then grafted with polyethyleneimine (PEI) to prepare organic-inorganic hybrid SN PEI nanoparticles, then blended with polyvinylidene fluoride (PVDF) film to prepare basement membrane. Finally, enoxacin was used as template molecule, acrylamide (AM) was used as functional monomer, 4 vinylpyridine was used as crosslinking agent, and azodiisobutyl cyanogen (AIBN) was used as initiator. A high performance organic-inorganic hybrid Enrofloxacin Molecularly Imprinted Composite Membrane Material (SPEMIMs) was prepared by imprinting polymerization based on molecular imprinting technology, and was used to detect the residual Enrofloxacin in wastewater. The preparation method of the invention has the advantages of simple operation, easy implementation, high yield and mild reaction conditions, and is expected to be applied in industrial production.

【技术实现步骤摘要】
有机无机杂化依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法
本专利技术涉及一种高性能的有机无机杂化依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法和应用，属新材料

技术介绍
膜分离技术(MST)是指用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组份或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。膜分离过程是以选择性透过膜为分离介质，利用膜对混合物各组分渗透性能的差异，实现对多组分混合物进行物理的分离、纯化和富集。MST在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时，实现选择性分离的技术，半透膜又称分离膜或滤膜，膜壁布满小孔，通过采用错流过滤或死端过滤方式进行分离的方法。由于其高效、节能、环保等优点，在医药、能源、废水处理等领域得到了广泛的应用，并引起材料科学、生物化学和化学工程等领域科学家和工程师的极大兴趣。但MST的缺点是无法对某种物质进行单一、高效的选择性分离，也不能同步实现分子型和离子型杂质的有效分离。分子印迹技术(MIT)是制备具有分子特异识别功能聚合物的一种技术，当模板分子(印迹分子、目标分子)与交联剂在聚合物单体溶液中进行聚合得到固体介质，然后通过物理或化学方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.有机无机杂化依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)有机无机杂化SN‑PEI纳米粒子的制备将乙醇，氨水以及去离子水进行充分混合后快速加入的硅酸四乙酯(TEOS)，其中乙醇、氨水、去离子水和硅酸四乙酯(TEOS)的体积比为50:2.04:0.9:2.9；将其在25℃下搅拌24小时，最后将搅拌过后的SiO2纳米球溶液用乙醇进行离心数次，烘干待用；之后，将SiO2粉末加入到乙醇中，通氮气1小时候进行升温，将温度升到80℃后快速加入氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)后，80℃回流反应6小时，利用乙醇与去离子水进行离心清洗后，将所得的SN‑NH2烘干待用；其中SiO2粉...

【技术特征摘要】
1.有机无机杂化依诺沙星分子印迹复合膜材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)有机无机杂化SN-PEI纳米粒子的制备将乙醇，氨水以及去离子水进行充分混合后快速加入的硅酸四乙酯(TEOS)，其中乙醇、氨水、去离子水和硅酸四乙酯(TEOS)的体积比为50:2.04:0.9:2.9；将其在25℃下搅拌24小时，最后将搅拌过后的SiO2纳米球溶液用乙醇进行离心数次，烘干待用；之后，将SiO2粉末加入到乙醇中，通氮气1小时候进行升温，将温度升到80℃后快速加入氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)后，80℃回流反应6小时，利用乙醇与去离子水进行离心清洗后，将所得的SN-NH2烘干待用；其中SiO2粉末、乙醇、氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的用量比例为0.3:80：400(mg：mL：μL)；将SN-NH2加到pH＝7.4的磷酸缓冲溶液(PBS)中，进行超声30分钟后，加入戊二醛(GA)室温搅拌6小时，将所得的SN-GA利用乙醇离心数次后烘干待用，其中SN-NH2、磷酸缓冲溶液(PBS)、戊二醛(GA)的用量比为0.3:30:0.5(mg：mL：mL)；最后，将SN-GA放入50mL聚乙烯亚胺(PEI)溶液中，室温反应6小时候进行乙醇离心数次，得到有机无机杂化SN-PEI纳米粒子，烘干待用，其中SN-GA、聚乙烯亚胺(PEI)的用量比为0.25:0.5(mg：mg/mL)；(2)有机无机杂化依诺沙星分子印迹复合膜的制备首先，将PVDF粉末与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以及所制备的不同质量(0.25mg，0.5mg，1mg)的有机无机杂化SN-PEI纳米颗粒溶解在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，将烧瓶密封，在60℃的水浴锅里持续机械搅拌24小时，以形成均匀的铸膜液，其中PVDF粉末、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)的用量比为4:0.5:20(g：g：mL)；之后，进行抽真空2...

【专利技术属性】
技术研发人员：高佳，卢健，吴易霖，闫永胜，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32