一种溶剂法高湿模量竹、木、棉混合纤维及其制备方法技术

本发明专利技术涉及纺织领域，具体是一种溶剂法高湿模量竹、木、棉混合纤维及其制备方法，制备方法包括以下步骤：活化，竹、木、棉混合浆粕加入去离子水中，调节pH值，加入纤维素酶活化，加碱调节pH值；压榨；预溶解，加入含有质量百分比50‑88％的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液；溶解，经加热抽真空，脱水、溶解、匀化、脱泡；过滤；纺丝，采用干湿法纺丝成型；水洗；漂白；上油；烘干。本发明专利技术的制备方法，操作简单、无工业污染产生、能耗低且安全性能高，适用于大规模工业化连续性生产的溶剂法竹、木、棉混合纤维制造；本方法制备的竹、木、棉混合纤维既保留了竹、木、棉纤维天然的物理和化学性能，又无有害化学残留物且具有较高的湿模量。

A Solvent-based Bamboo, Wood and Cotton Mixed Fiber with High Moisture Modulus and Its Preparation Method

The invention relates to the textile field, in particular to a mixed fiber of bamboo, wood and cotton with high wet modulus by solvent method and its preparation method. The preparation method comprises the following steps: activation, adding bamboo, wood and cotton pulp into deionized water, adjusting pH value, adding cellulase activation, adding alkali to adjust pH value; pressing; pre-dissolution, adding N Methylmorpholine N with a mass percentage of 50 88%. \u2011\u6c27\u5316\u7269\u6c34\u6eb6\u6db2\uff1b\u6eb6\u89e3\uff0c\u7ecf\u52a0\u70ed\u62bd\u771f\u7a7a\uff0c\u8131\u6c34\u3001\u6eb6\u89e3\u3001\u5300\u5316\u3001\u8131\u6ce1\uff1b\u8fc7\u6ee4\uff1b\u7eba\u4e1d\uff0c\u91c7\u7528\u5e72\u6e7f\u6cd5\u7eba\u4e1d\u6210\u578b\uff1b\u6c34\u6d17\uff1b\u6f02\u767d\uff1b\u4e0a\u6cb9\uff1b\u70d8\u5e72\u3002 The preparation method of the invention has the advantages of simple operation, no industrial pollution, low energy consumption and high safety performance, and is suitable for manufacturing bamboo, wood and cotton blended fibers by solvent method in large-scale industrial continuous production. The bamboo, wood and cotton blended fibers prepared by the method not only retain the natural physical and chemical properties of bamboo, wood and cotton fibers, but also have no harmful chemical residues and high wet mould. Quantity.

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂法高湿模量竹、木、棉混合纤维及其制备方法
本专利技术涉及纺织
，具体地说，是一种溶剂法高湿模量竹、木、棉混合纤维及其制备方法。
技术介绍
再生纤维素纤维发展形成了两大类产品，第一类是粘胶纤维，第二类是溶剂法再生纤维素纤维。粘胶纤维长期存在高能耗、高污染、工艺复杂等生产特性，使得国家不得不控制粘胶纤维的产量规模，且粘胶纤维的湿模量、干强度、湿强度较低成为它的劣势；溶剂法再生纤维素纤维的生产过程，采用N-甲基吗啉-N-氧化物为溶剂，整个生产过程无化学反应，生产无工业污染、能耗低、工艺简单，且溶剂法生产的纤维具有高湿模量、干强度、湿强度高的优点。溶剂法混合纤维的生产是在生产过程中直接按比例混合，比用后处理方法将各种纤维混合的稳定性、均匀性更佳。如今，单一浆粕生产的纤维很难以满足人们的需求，品种创新或开发具有多种差别化纤维已成为发展的趋势。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种溶剂法高湿模量竹、木、棉混合纤维的制备方法，这一方法操作简单、无工业污染生产、能耗低、安全性能高，适用于大规模工业化连续性生产的溶剂法竹、木、棉混合纤维制造。本专利技术的另一目的是提供一种溶剂法高湿模量竹、木、棉混合纤维，采用上述方法制备而成。为实现上述目的，本专利技术的第一方面，提供一种溶剂法高湿模量的竹、木、棉混合纤维的制备方法，由下述步骤组成：(A)活化将聚合度300-1500的竹、木、棉浆粕，按竹浆粕：木浆粕：棉浆粕质量百分比为1％-99％：1％-99％：1％-99％，加入到去离子水中，调节pH值在4-6，加入纤维素酶进行活化，再加入碱，调节pH值在9-13，终止活化，得到浆粥；原料浆粕的聚合度对纺丝成型和纤维成品指标性能有直接关系。原料浆粕聚合度过低，浆液到纺丝难以成型拉丝，所形成的纤维强度随聚合度降低而降低，低强度纤维易发生形变。原料浆粕聚合度过高，则用N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液溶解浆粕效果差，且溶解后的浆液粘度非常高，造成流动性差，纺丝成型和纺丝状态差。优选聚合度400-800的竹、木、棉浆粕。步骤A中首先调节pH值在4-6是因为纤维素酶必须在该条件下，活性最好，使浆粕中纤维素之间的化学分子键打开，待纤维素活化完成，调节碱液至pH值9-13，为了使纤维素酶失去活性，不再继续打开纤维素之间的分子键。竹浆粕：木浆粕：棉浆粕同时加入：加入竹浆粕为了让纤维自身带有抑菌作用,加入木浆粕为了提高纤维的垂悬性，加入棉浆粕为了提高纤维的柔软性。将三者结合为了利用不同浆粕的特点。(B)压榨将步骤A得到的浆粥经过真空脱水压榨，得到压榨后的含水率为质量百分比10-60％的纤维素；粉碎后的含水纤维素大小3cm*3cm；在压榨阶段控制纤维素的含水率及控制纤维素大小状态都是为了在下一工段制得较稳定和均匀的预溶解浆液，只有预溶解浆均匀稳定，才能形成稳定的纺丝浆液。如果含水率太高,则会造成蒸汽能耗的增加,含水纤维素大小过大,会造成预溶解浆不均匀，浆液质量不稳定，影响纺丝成型。(C)预溶解将步骤B压榨后的含水纤维素加入含有质量百分比50-88％N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，得到预溶解浆；采用含有质量百分比50-88％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，不但有利于浆粕溶胀，更利于溶解的均匀和浆液的稳定。浆液质量提高，才能做出高质量的成品。如果采用50％以下N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液水溶液，会造成下工段溶解时，溶解设备负担大，超过设备设计能力，无法溶解浆液，且低浓度造成溶解时电量、蒸汽能耗的增加。88％以上浓度的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液水溶液，现国内外还没有这个技术力量可以达到。(D)溶解将步骤C得到的预溶解浆进入溶解机后，经过加热抽真空，脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到浆液；(E)过滤将步骤D的得到的浆液输送至过滤机，以去除浆粕原料中的杂质，得到过滤后的浆液；(F)纺丝将步骤E得到的过滤后的浆液经过增压泵输送，进入计量泵后，通过喷丝板喷出，采用干湿法纺丝成型，得到棉纤维；(G)水洗将步骤F得到的棉纤维输送至20-80℃水洗浴中进行洗涤；(H)漂白(I)上油(J)烘干。进一步的，本专利技术中的活化工艺流程简单，化工试剂添加少，整个流程1小时左右，耗时短，操作方便。具体如下：调配工艺水→加入浆粕→调节ph值→加入纤维素酶→终止活化。优选的，所述的步骤A中的去离子水电导率<5μs/cm2，pH值6-8，温度20-80℃。本专利技术的生产工艺对去离子水中的电导率含量必须低，电导率低，说明金属离子低，本专利技术中的金属离子高会造成浆粕制成浆液后，聚合度会快速大幅度下降，使浆液质量不可控、难以成型拉丝。优选的，所述的步骤A的纤维素酶为液态纤维素酶。可选产品名称AL70，产品编号IPL5B06610，供应商BIOPRACT。具体的活化工艺流程包括以下步骤：a、调配工艺水：采用去离子水；参数：电导率<5μs/cm2，pH值：6-8，温度：20-80℃；b、加入浆粕：竹浆粕、木浆粕和棉浆粕；参数：聚合度300-1500,竹浆粕：木浆粕：棉浆粕质量比＝1％-99％：1％-99％：1％-99％；c、调节PH值：用酸碱调节；参数：pH值4-6；d、加入纤维素酶：液态纤维素酶；参数：名称AL70、产品编号IPL5B06610、供应商BIOPRACT；e、终止活化：加入碱调节PH值；参数：PH值9-13。进一步的，在本专利技术中特别地增加了预溶解这一步骤，不但有利于稳定浆液质量，同时也有利于溶解。浆液质量得到提高，才能做出高质量的纤维。其中含水纤维素与50-88％N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比为1:2-1:12，使浆粕溶胀，更利于溶解均匀和浆液的稳定。参数：出口温度50-90℃。预溶解浆中纤维素质量含量为8-12％，pH8-12。以上预溶解步骤的参数均是下工段制得稳定浆液的基础。含水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比低于1:2，造成浆液不能完全溶解，含水纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比高于1：12,造成浆液粘度低，无法纺丝成型。出口温度低于50℃，造成下工段溶解时，蒸汽能耗成倍的增加，出口温度高于90℃，造成下工段溶解时提前溶解，溶解时间过长，浆液溶解过度，浆液变成不可用于纺丝的废料。纤维素质量含量低于8％，造成浆液粘度低，纺丝成型状态不佳，纤维素质量含量高于12％，造成浆液粘度高，纺丝成型状态不佳。PH值低于8时，造成N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液易分解，产生副产物，使纤维素不能正常溶解。进一步的，所述的步骤D中的真空度为1.0kpa-15kpa，温度为60-120℃。这些参数均为制得稳定浆液基础。真空度低于1kpa，也是可以生产的，只是南方地区，海拔较低，设备很难达这么低的真空度。真空度高于15kpa，造成浆液溶解不完全，纺丝无法成型。温度低于60℃，需增加纤维素溶解成浆液的时间周期，使产能下降，单位时间成本就增加。温度高于120℃，造成生产过程危险性增加，长时间浆液静止状态，且高温，易发生爆炸。进一步的，所述的步骤D中浆液中纤维素质量含量为11-15％。此参数为浆液用于纺丝成型的关键指标。纤维素质量含量低于11％，造成浆液粘度低，纺丝成型状态不佳，纤维素质量含量高于15％，造成浆液粘度高，纺丝成型状态不佳。进一步的，所述的步骤F中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶剂法高湿模量竹、木、棉混合纤维的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：(A)活化将聚合度300‑1500的竹、木、棉浆粕，按竹浆粕：木浆粕：棉浆粕质量比为1％‑99％：1％‑99％：1％‑99％，加入到去离子水中，调节pH值在4‑6，加入纤维素酶进行活化，再加入碱，调节pH值在9‑13，终止活化，得到浆粥；(B)压榨将步骤A得到的浆粥经过真空脱水压榨，得到压榨后的含水率为质量百分比10‑60％的纤维素；(C)预溶解将步骤B压榨后的含水纤维素加入含有质量百分比50‑88％N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液，得到预溶解浆；其中含水纤维素与50‑88％N‑甲基吗啉‑N‑氧化物水溶液质量比为1:2‑1:12；(D)溶解将步骤C得到的预溶解浆进入溶解机后，经过加热抽真空，脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到浆液；(E)过滤将步骤D的得到的浆液输送至过滤机，以去除浆粕原料中的杂质，得到过滤后的浆液；(F)纺丝将步骤E得到的过滤后的浆液经过增压泵输送，进入计量泵后，通过喷丝板喷出，采用干湿法纺丝成型，得到棉纤维；(G)水洗将步骤F得到的棉纤维输送至20‑80℃水浴中进行洗涤；(H)漂白(I)上油(J)烘干。...

【技术特征摘要】
1.一种溶剂法高湿模量竹、木、棉混合纤维的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：(A)活化将聚合度300-1500的竹、木、棉浆粕，按竹浆粕：木浆粕：棉浆粕质量比为1％-99％：1％-99％：1％-99％，加入到去离子水中，调节pH值在4-6，加入纤维素酶进行活化，再加入碱，调节pH值在9-13，终止活化，得到浆粥；(B)压榨将步骤A得到的浆粥经过真空脱水压榨，得到压榨后的含水率为质量百分比10-60％的纤维素；(C)预溶解将步骤B压榨后的含水纤维素加入含有质量百分比50-88％N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液，得到预溶解浆；其中含水纤维素与50-88％N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液质量比为1:2-1:12；(D)溶解将步骤C得到的预溶解浆进入溶解机后，经过加热抽真空，脱水、溶解、匀化、脱泡后，得到浆液；(E)过滤将步骤D的得到的浆液输送至过滤机，以去除浆粕原料中的杂质，得到过滤后的浆液；(F)纺丝将步骤E得到的过滤后的浆液经过增压泵输送，进入计量泵后，通过喷丝板喷出，采用干湿法纺丝成型，得到棉纤维；(G)水洗将步骤F得到的棉纤维输送至20-80℃水浴中进行洗涤；(H)漂白(I)上油(J)烘干。2.根据权利要求1所述的溶剂法高湿模量竹、木、棉混合纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤C中出口温度50-90℃；预溶解浆中纤维素质量含量为8-12％，pH8-12。3.根据权利要求1所述的溶剂法高湿模量竹、木、棉...

【专利技术属性】
技术研发人员：王辉，姜琨，王晓亮，茆瑞金，朱长丽，顾海朝，汤杰，
申请(专利权)人：上海德福伦化纤有限公司，上海里奥纤维企业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31