一种薄膜滤光片的低温制备方法技术

本发明专利技术公开了一种采用真空镀膜机的薄膜滤光片的低温制备方法，通过在薄膜材料蒸发源和滤光片工件架之间、并紧靠滤光片工件架处设置一对电极，在真空蒸发薄膜材料时，对电极施加交流高电压：频率为50Hz、电压为3.2～3.6KV。薄膜材料由高折射率材料硫化锌和低折射率材料冰晶石组成，并分别由电子束蒸发源和电阻加热蒸发源实施蒸发。电极由两个半圆的纯铝环组成，并分别设置在工件架下方构成一个彼此绝缘的近似圆环，圆环大小视滤光片工件架大小而异。这种方法适用于对高温敏感而必须采用低温淀积的各种基底制备减反射膜、高反射膜、分束膜、偏振膜、消偏振膜、截止滤光片和带通滤光片等薄膜滤光片。

A Low Temperature Preparation Method of Thin Film Filter

The invention discloses a low-temperature preparation method of thin film filter using vacuum coating machine. A pair of electrodes are arranged between the evaporation source of thin film material and the filter workpiece rack, and close to the filter workpiece rack. When evaporating thin film material in vacuum, high AC voltage is applied to the electrodes: the frequency is 50 Hz, and the voltage is 3.2-3.6 KV. The thin film material is composed of zinc sulfide with high refractive index and cryolite with low refractive index. It is evaporated by electron beam evaporation source and resistance heating evaporation source respectively. The electrodes consist of two semi-circular pure aluminum rings, which are respectively arranged under the workpiece rack to form an approximate insulating ring. The size of the ring varies according to the size of the filter workpiece rack. This method is suitable for preparing thin film filters such as antireflective film, high reflective film, beam splitting film, polarization film, depolarization film, cut-off filter and band-pass filter on various substrates which are sensitive to high temperature and must be deposited at low temperature.

【技术实现步骤摘要】
一种薄膜滤光片的低温制备方法
本专利技术涉及光电仪器和激光仪器
，具体涉及一种采用真空镀膜机的薄膜滤光片的低温制备方法。
技术介绍
薄膜滤光片广泛应用于各种光电仪器和激光仪器。为了获得优良光学、机械、化学性能的滤光片，现有技术常在100～350℃温度的基底上釆用电子束蒸发高温氧化物硬膜材料来制备薄膜滤光片；更先进的制备技术则是在薄膜蒸发淀积过程中釆用高能离子轰击蒸发分子或原子，把高能离子携带的能量通过动量传递输送给蒸发分子或原子，使淀积分子或原子获得额外动能后大大增加其迁移率，从而既提高薄膜的聚集密度，又改善薄膜应力、增加薄膜的附着性能和硬膜等，这就是现在广泛使用的离子束辅助淀积技术，它为制备高光学稳定性和高牢固耐久性薄膜提供了极佳的条件。不幸的是，有少数薄膜滤光片制备时其基底是不能加温的，如有些光学塑料基底的温度不能大于70℃，更有甚者，有些高精度光学零件和光电器件镀膜时的温度必须小于50℃，在这些情况下，即使镀膜基底不加温，由于高温材料蒸发时电子束蒸发源会产生大量的热量辐射，同样，高能离子源也会产生大量的热量辐射，致使基底温度超过70℃，特别是当滤光片的层数较多、膜厚较大时，温度甚至可上升至100℃左右，造成基底损伤。另一方面，即使薄膜工程师设法能把基底温度控制到50℃以下，但是这时获得的薄膜滤光片性能是很差的，主要表现在：一、膜层聚集密度很低。由于膜层疏松，内部有大量空气隙，所以膜层特性会随空气中的相对湿度而变化。当相对湿度较高时，空气中的大量水气渗透到膜层中，由于水的折射率1.33高于空气折射率1.0，使膜层平均折射率升高，反之，使膜层平均折射率降低，导致薄膜光学特性随着相对湿度而漂移，这种现象常称为光学不稳定性。二、低聚集密度薄膜产生张应力。一般地说，薄膜的聚集密度越低，张应力越大。因滤光片是多层膜组成的，故最终导致很高的结累张应力。张应力不仅导致基底变形，而且还会破坏膜层的牢固度。三、基底与膜层界面附着性差。基底与膜层之间的附着力是由基底与膜层之间的健合力决定的，由于附着出现在两种材料表面，因此它与基底与膜层各自的表面能相关，高表面能的两种材料附着力较大，低表面能的两种材料附着力较小，高温氧化物硬膜材料具有高表面能，但它在制备时蒸发温度很高，导致基底迅速升温，而硫化物、氟化物等软膜材料蒸发温度低，虽制备时升温小，但其表面能较低。同理，高折射率膜层与低折射率膜层界面的附着力亦与基底-薄膜界面相似。四、薄膜硬度降低。为限制基底温度上升，迫使釆用软膜材料，加上其低聚集密度、高张应力和附着性差，最终使薄膜硬度大大降低。类似地，还有五、化学稳定性下降。以上五点将严重影响滤光片的光学、机械和化学性能。由此可知，基底温度对制备优质滤光片是多么重要！
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种采用真空镀膜机的薄膜滤光片的低温制备方法，提出采用施加交流高电压的方法，既实现低温镀膜，即保持滤光片在整个制备过程中温度不超过50℃，但又确保滤光片具有优良的光学、机械和化学性质，满足实用要求。这就是说，如何保持滤光片在制备过程中实现低温以及如何确保滤光片实现优良的光学、机械和化学性质是本专利技术待探索和解决的核心问题。本专利技术的目的是提供一种采用真空镀膜机的薄膜滤光片的低温制备方法，通过在真空镀膜机真空室的薄膜材料蒸发源和滤光片工件架之间设置一对电极，并在高真空蒸发薄膜时施加交流高电压，以获得低温基底上光学、机械、化学性能优良的薄膜滤光片。本专利技术的构思如下：为获得高性能薄膜滤光片，现有技术常把镀膜基底先加热到温度100～350℃(多为200～300℃)，然后在高真空条件下釆用电子束蒸发高温氧化物硬膜材料，并釆用高能离子束辅助淀积技术来制备优质薄膜滤光片。但在某些场合，制备薄膜滤光片的基底是不允许加温的，如光学塑料、高精度光学零件和光电器件等构成的基底对温度极其敏感，因此镀膜时基底温度常常须控制在70℃甚至50℃以下。那么，作为第一个问题，怎样才能保持滤光片在制备过程中基板温度始终小于50℃呢？要解决此问题，首先，理所当然，必须放弃现有技术的基底加热工艺；其次，由于高温材料蒸发时电子束蒸发源会产生大量的辐射热，引起基底温度缓慢上升，因此必须放弃高温氧化物硬膜材料，无奈只能选择蒸发温度较低、辐射热较少的软膜材料，在软膜材料中，典型的高折射率材料有硫化物、硒化物等，典型的低折射率材料主要是氟化物。最后，还必须放弃离子束辅助淀积技术，因为现在广泛使用的克夫曼离子源同样会辐射大量热量，导致基底升温。如果放弃上面三个升温要素，则实现基底温度低于50℃是完全可能的。遗憾的是，放弃三要素、降低基底温度后，制备的滤光片会出现一系列的质量问题，正如上面“
技术介绍
”中所说的，包括膜层聚集密度、光学不稳定性、结累张应力、基底变形、膜层附着力、薄膜硬度、薄膜牢固度、化学稳定性等等，致使滤光片因光学、机械、化学性能太差而不能实际应用，所以构思第二个问题是重中之重，即怎样才能保持在基板温度小于50℃时仍能制备出满足实际应用的优质滤光片呢？本专利技术在对蒸发薄膜软膜材料分析和实验的基础上，最终提出采用硫化锌(ZnS)作为高折射率材料，冰晶石(Na3AlF6)作为低折射率材料。理由是：第一，这两种软膜材料的蒸发温度较低，约为980～1000℃，相比高温氧化物硬膜材料的蒸发温度高于2000℃低了许多，响应的热辐射减少则更多。第二，在所有软膜材料中，ZnS膜具有较高的折射率，在可见光区中心波长550nm约为2.35，虽然硒化锌膜的折射率比硫化锌膜高，但其吸收会比ZnS膜高几个数量级，所以选ZnS膜作为高折射率材料是最合适的，而Na3AlF6是所有薄膜材料中折射率最低的，它与ZnS膜配合可用最少的膜层数达到光学性能要求。第三，最重要的是这两种材料都有一个共同的重要特点，即真空蒸发时会产生离子化，这是本专利技术的核心，这种现象在其它薄膜材料中基本上是见不到的。ZnS膜在蒸发时会分解成Zn和S，但在薄膜凝结过程中，Zn和S又会重新化合，所以仍能得到化学计量与ZnS基本一致的膜层。这种淀积机理恰能很好地解释ZnS膜的凝结系数随着基底温度上升而迅速下降的现象。类似地，Na3AlF6膜在蒸发时也会分解成NaF和AlF3，在较低蒸发温度下，蒸汽中以NaF占优势，反之，AlF3占优势。由于NaF的折射率稍稍低于AlF3的折射率，这也很好地解释了快速蒸发的冰晶石膜具有较高折射率的原因。我们设想，ZnS膜和Na3AlF6膜在蒸发时的分解必定伴随着离子化，所以能否引入一对施加交流高电压的电极，使离子化的材料原子或分子在高压电场作用下高速运动，从而增加淀积粒子的动能呢？如果设想成立，则其作用应该与离子束辅助淀积技术相似，但这种辅助技术在高真空条件下是不会辉光放电的，不会产生任何热辐射，完全是冷辅助淀积，不象离子束辅助淀积会产生大量的热量。现实验已证实，此方法可在低于50℃的基底温度下方便地获得优良光学、机械、化学性能的ZnS/Na3AlF6薄膜滤光片，证明设想成立、构思正确。为实现上述目的，本专利技术所采取的具体技术方案是：一种真空镀膜机，包括：真空室、设置在所述真空室内的滤光片工件架(镀膜前的样品称镀膜基底，镀膜后的样品称滤光片，滤光片工件架用于架设镀膜基底、滤光片)以及设置在所述真空室内本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种薄膜滤光片的低温制备方法，其特征在于，采用真空镀膜机，包括：真空室、设置在所述真空室内的滤光片工件架以及设置在所述真空室内的薄膜材料蒸发源；其特征在于，所述的薄膜材料蒸发源和滤光片工件架之间并紧靠所述滤光片工件架处设置有一对电极，所述的一对电极与设置在所述真空室外的交流高电压源电连接；该方法包括以下步骤：1)当镀膜基底为对高温敏感而必须采用低温制备的材料，高温为100～350℃，低温为30℃～70℃，将镀膜基底安装在滤光片工件架上，选用冰晶石Na3AlF6作为低折射率材料，选用硫化锌ZnS作为高折射率材料；2)通过电阻加热蒸发源和电子束蒸发源蒸发在镀膜基底上制备低折射率膜层和高折射率膜层，在制备过程中，交流高电压源为一对电极提供交流高电压，所述的交流高电压的频率为40Hz～60Hz、电压为3.2～3.6KV，完成薄膜滤光片的制备。

【技术特征摘要】
1.一种薄膜滤光片的低温制备方法，其特征在于，采用真空镀膜机，包括：真空室、设置在所述真空室内的滤光片工件架以及设置在所述真空室内的薄膜材料蒸发源；其特征在于，所述的薄膜材料蒸发源和滤光片工件架之间并紧靠所述滤光片工件架处设置有一对电极，所述的一对电极与设置在所述真空室外的交流高电压源电连接；该方法包括以下步骤：1)当镀膜基底为对高温敏感而必须采用低温制备的材料，高温为100～350℃，低温为30℃～70℃，将镀膜基底安装在滤光片工件架上，选用冰晶石Na3AlF6作为低折射率材料，选用硫化锌ZnS作为高折射率材料；2)通过电阻加热蒸发源和电子束蒸发源蒸发在镀膜基底上制备低折射率膜层和高折射率膜层，在制备过程中，交流高电压源为一对电极提供交流高电压，所述的交流高电压的频率为40Hz～60Hz、电压为3.2～3.6KV，完成薄膜滤光片的制备。2.根据权利要求1所述的薄膜滤光片的低温制备方法，其特征在于，所述的薄膜材料蒸发源包括电阻加热蒸发源和电子束蒸发源。3.根据权利要求1所述的薄膜滤光片的低温制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴江波，李冰霞，艾曼灵，金波，顾培夫，
申请(专利权)人：杭州科汀光学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33