2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，包括：在催化剂作用下，2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺与亚硝酸异戊酯反应得到2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基重氮盐；2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基重氮盐与丙二酸二乙酯在碱性条件下反应得到2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)丙二酸二乙酯。本发明专利技术2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)丙二酸二乙酯收率可达85％左右，最高可达92％；采用非水体系，极大地降低了产生三废的可能性。以亚硝酸异戊酯为重氮化试剂，在催化剂存在的条件下，不仅加快了反应速度，同时弥补了低温动能，生产的重氮盐在低温和非水体系中相对稳定，分解少，重氮化反应收率接近100％。

【技术实现步骤摘要】
2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法
本专利技术属于农药合成领域，具体涉及一种2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法。
技术介绍
唑啉草酯(pinoxaden)由先正达公司开发，2006年上市。唑啉草酯属于新苯基吡唑啉类除草剂，为乙酰辅酶A羧化酶(ACC)抑制剂，造成脂肪酸合成受阻，使细胞生长分裂停止，细胞膜含脂结构被破坏，导致杂草死亡。唑啉草酯具有内吸传导性，主要用于谷物，芽后使用防除禾本科杂草，有效成分用量30～60g/hm2。唑啉草酯结构式如下：化学名称：8-(2,6-二乙基-4-甲基苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]氧二氮-9-基-2,2-二甲基丙酸酯；CAS号：243973-20-8。2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯是合成唑啉草酯的中间体，其结构式如下：中国专利申请(CN106928253A)公开了一种2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，该方法首先将2,6-二乙基-4-甲基苯胺经亚硝酸钠重氮化热分解生成2,6-二乙基-4-甲基溴苯；在碱存在的情况下，再将2,6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于合成路线如下：

【技术特征摘要】
1.一种2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于合成路线如下：2.根据权利要求1所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于包括：步骤(1)、重氮化反应：在催化剂作用下，2,6-二乙基-4-甲基苯胺与亚硝酸异戊酯反应得到2,6-二乙基-4-甲基苯基重氮盐；步骤(2)、2,6-二乙基-4-甲基苯基重氮盐与丙二酸二乙酯在碱性条件下反应得到2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯。3.根据权利要求2所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于步骤(1)中，所述的2,6-二乙基-4-甲基苯胺与亚硝酸异戊酯的摩尔比为1:1～1.5；反应溶剂为四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯。4.根据权利要求2所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于步骤(1)中，所述的催化剂为氯化亚铜、氯化铜、碘化亚铜；催化剂的用量为2,6-二乙基-4-甲基苯胺重量的0.5～3wt％，优选为0.8～1.5wt％。5.根据权利要求2所述的2-(2,6-二乙基-4-甲基苯)丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于步骤(1)中，反应温度为0～35℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：常青，张胜山，
申请(专利权)人：江苏富鼎化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32