一种负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附反应材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种以浒苔为造孔剂，以粉煤灰为基质，膨润土为粘结剂，通过机械挤压成型、干燥脱水、烧结等过程制备得到一种多孔材料。利用液相还原法制备Fe/Ni纳米颗粒，并将其负载到多孔材料的表面或者内孔中，减少Fe纳米颗粒的团聚和氧化，从而得到一种负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附反应材料。该材料比表面积较大，反应活性性强，机械强度较高，可应用于处理染料和重金属废水等。该材料是以废弃物粉煤灰和浒苔为主要原料，利用以废治废，实现废弃物的资源化，具有十分重要的经济价值。另外，该材料制备方法简单易行，成本较低，可再生利用，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附反应材料的制备方法
本专利技术属于水处理
，具体涉及一种负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附反应材料的制备。
技术介绍
粉煤灰是煤粉高温燃烧后产生的一种固体废弃物，主要来源于冶金、火力发电厂等行业。粉煤灰是由结构和形态不同的玻璃球体构成的多孔颗粒。粉煤灰的主要成分为二氧化硅和氧化铁等以及未燃的少量炭粒。粉煤灰不仅占用大量的林地、耕地，而且对大气、地下水、土壤造成严重污染。粉煤灰是具有较大的比表面积，表面还存在不同种类的官能团和大量的Al-O、Si-O-Si键，使其具有较强的吸附能力。浒苔是由单细胞构成、颜色为鲜绿色，藻体呈管状或带状的大型海藻。浒苔含有多种矿物质、碳水化合和蛋白质等。浒苔生长能力强使其大量生长，会导致海洋灾害。但是，浒苔也是一种宝贵的资源，据记载浒苔可用作药材，亦可用作饲料，生产生物质油、用于制备活性炭的原材料以及造孔剂。由于零价铁具有较高的还原性和较大的比表面积，零价铁被认为是水污染治理最有应用前景的技术之一，但是具有易氧化和易团聚等缺点；另外，多孔吸附材料具有吸附能力强、比表面积大、机械强度高、透过性好、价格低廉、可重复利用等诸多优点，成为废水处理的重要方法之一。本专利技术结合零价铁和多孔吸附材料的特点以及固体废弃物在环境存在的问题，采用液相还原法制备零价铁，并将其负载到多孔材料上，以减少零价铁的团聚和氧化。从而制备负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附反应材料，可应用废水的处理。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对当今存在的环境问题以及零价铁在应用中稳定性差的问题(易氧化、易团聚)，采用成本低廉的技术对零价铁进行稳定，得到一种负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附材料应用于染料和重金属废水的处理。本专利技术涉及一种负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附反应材料的制备方法，步骤如下：(1)将粉煤灰、膨润土在65℃烘干后用磁式矿物粉碎机粉碎，然后过200目的筛子(粒径小于75μm)；将浒苔在105℃烘干、粉碎，过筛。(2)将粉煤灰、膨润土和浒苔按照一定的比例进行混合，加入10wt％的蒸馏水，再利用小型搅拌机搅拌30min，混合均匀。(3)利用造粒机将混合材料挤压成颗粒状的材料。在室温条件下，将材料置于干燥箱中在105℃下干燥24h。(4)将颗粒材料放到气氛烧结炉内进行烧结，烧结后冷却，放入真空封口袋内储存备用，得到一种多孔材料(PA)。(5)硫酸镍和三氯化铁按照一定的比例溶解到50mL的无水乙醇和蒸馏水混合溶液中，二者的比例为4∶1；然后，一定量的PA加入到混合溶液中，在30℃、120rpm的条件下振荡一定的时间；(6)将PA从溶液中分离、取出，在通氮气的条件下，置于硼氢化钠和氢氧化钠的混合溶液中，在30℃、120rpm的条件下振荡一定的时间，将PA从溶液中分离，用无水乙醇冲洗数次，在真空干燥箱中，65℃条件下干燥12h。储存备用，从而成功制备了吸附反应材料上述步骤(1)中浒苔过100目的筛子。上述步骤(2)中粉煤灰：膨润土：浒苔的质量比例为6∶3∶1。上述步骤(4)颗粒材料的烧结温度600℃，升温速率为10℃/min，烧结时间为60min。上述步骤(5)Fe/Ni与多孔材料的质量比为1∶3，三氯化铁、硫酸镍与多孔材料的反应时间为24h，硼氢化钠与多孔材料的质量比为1∶3。本专利技术涉及一种以浒苔为造孔剂，以粉煤灰为基质，膨润土为粘结剂，通过机械挤压成型、干燥脱水、烧结等过程制备得到一种多孔材料。通过液相还原法制备Fe/Ni纳米颗粒，并将其负载到多孔材料上而制的。多孔吸附反应材料是一种多孔材料，比表面积较大，反应活性性强，机械强度较高，可应用于处理各种不同类型的废水。多孔吸附反应材料是以废弃物粉煤灰、浒苔为主要原料，利用以废治废，实现废弃物的资源化，具有十分重要的经济价值。另外，多孔吸附反应材料制备方法简单易行，成本较低，可再生利用，具有广阔的应用前景。附图说明图1为负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附材料的制备流程图；图2为负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附材料负载前后的图片；图3为负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附材料的表征；图4为负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附材料对龙胆紫和亚甲基蓝的去除量随时间的变化；图5为负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附材料对铅和铬的去除量随时间的变化；图6为负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附材料结合Fenton过程对龙胆紫和亚甲基蓝去除量随时间变化；图7为负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附反应材料的再生利用。具体实施方式本专利技术选用以浒苔为造孔剂，以粉煤灰为基质，膨润土为粘结剂，通过机械挤压成型、干燥脱水、烧结等过程制备得到一种多孔材料。通过液相还原法制备Fe/Ni纳米颗粒，并将其负载到多孔材料上，得到负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附反应材料。该材料具有较高的吸附能力，较强的还原性，较强的机械强度，可应用于废水处理，同时可以实现废弃物的资源化。负载Fe/Ni纳米颗粒的吸附反应材料是多孔的，表面零价铁的粒径为几纳米到几微米，比表面积为20.63m2/g，平均孔径为2.89nm，孔隙以介孔为主，含有OH、COOH多种官能团，Fe纳米颗粒在吸附反应材料内的含量为18.22mg/g。负载Fe/Ni纳米颗粒的吸附反应材料对亚甲基蓝和龙胆紫去除量为320.95mg/g和155.19mg/g，对铅和铬的去除量分别为164.19mg/g和25.07mg/g，吸附反应材料结合Fenton过程对龙胆紫和亚甲基蓝去除量为459.30mg/g和300.85mg/g。以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1一种负载Fe/Ni纳米颗粒的吸附反应材料的制备方法，步骤如图1所示。负载Fe/Ni纳米颗粒的吸附反应材料的制备过程主要分为两个步骤：多孔材料的制备和Fe/Ni纳米颗粒的负载两个过程。多孔材料制备的原材料为固体废弃物粉煤灰和浒苔等。负载Fe/Ni纳米颗粒的吸附反应材料的制备成本较低；制备过程简单易行。负载Fe/Ni纳米颗粒的吸附反应材料的表征如图2所示。实施例2称取0.2g多孔吸附反应材料置于100mL浓度为200mg/L、600mg/L、1000mg/L的龙胆紫和亚甲基蓝溶液的锥形瓶中，置于恒温振荡器中，调节转速为120r/min，温度为30℃，在设定的时间为2h、4h、6h、8h、10h、12h、24h、48h、72h时取样，利用紫外-可见分光光度计在最大吸收波长664nm和585nm处测定亚甲基蓝和龙胆紫的吸光度，计算多孔吸附反应材料对龙胆紫和亚甲基蓝的去除量。负载Fe/Ni纳米颗粒多孔吸附反应材料对龙胆紫和亚甲基蓝去除量可达320.95mg/g和155.19mg/g。结果如图4所示。实施例3称取0.2g多孔吸附反应材料置于100mL浓度为200mg/L、600mg/L、1000mg/L的铅和铬溶液的锥形瓶中，置于恒温振荡器中，调节转速为120r/min，温度为30℃，在设定的时间为2h、4h、6h、8h、10h、12h、24h时取样，采用火焰原子吸收分光光度法测定溶液中铅浓度，采用二苯氨基脲分光光度法测定铬浓度，在540nm下使用紫外-可见分光光度计测定铬的浓度，从而计算多孔吸附反应材料对铅和铬的去除量。负载Fe/Ni纳米颗粒的吸附反应材料对铅和铬去除量可达16本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附反应材料，其特征在于，所述一种负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附反应材料是由Fe/Ni纳米颗粒负载到多孔材料上而得。

【技术特征摘要】
1.一种负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附反应材料，其特征在于，所述一种负载Fe/Ni纳米颗粒的多孔吸附反应材料是由Fe/Ni纳米颗粒负载到多孔材料上而得。2.如权利要求1所述多孔材料制备的原材料为粉煤灰、膨润土和浒苔，粉煤灰/膨润土/浒苔的质量比例为6∶3∶1，浒苔粒径为过筛100目。3.多孔材料，其特征在于，以粉煤灰为基质、浒苔为造孔剂，膨润土为粘结剂，经混合均匀后，利用造粒机将混合材料挤压成颗粒状的材料，置于气氛烧结炉内烧结而成。4.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭昌盛，刘继伟，康婧，戴敏，杜玉凤，操江飞，
申请(专利权)人：肇庆学院，
类型：发明
国别省市：广东,44