一种多孔结构钛酸锂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种多孔结构钛酸锂及其制备方法和应用。所述的制备方法包括如下步骤：S1、将钛源分散于含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中得到分散液；S2、将步骤S1得到的分散液加热反应得到前驱物；S3、将步骤S2得到的前驱物进行分离并干燥；S4、将干燥后的前驱物进行低温退火处理；S5、将步骤S4经过低温退火处理的前驱物进行高温退火处理得到多孔结构钛酸锂。本发明专利技术方法可制备出线状多孔结构、线状和规则状颗粒共存的多孔结构、规则状颗粒多孔结构中的钛酸锂，是其它方法所无法实现的。

A Porous Lithium Titanate and Its Preparation and Application

The invention provides a porous structure lithium titanate and a preparation method and application thereof. The preparation method comprises the following steps: S1, dispersing titanium source in aqueous hydrogen peroxide solution containing lithium hydroxide to obtain dispersant; S2, heating reaction of dispersant obtained by E to obtain precursor; S3, separating and drying precursor obtained by E 2; S4, annealing the dried precursor at low temperature; S5, and E 4, annealing at low temperature. The precursors were annealed at high temperature to obtain porous lithium titanate. The method of the invention can prepare lithium titanate in linear porous structure, linear and regular granular coexistence porous structure and regular granular porous structure, which can not be achieved by other methods.

【技术实现步骤摘要】
一种多孔结构钛酸锂及其制备方法和应用
本专利技术涉及能源、环保材料的制备领域，具体的说，本专利技术涉及一种多孔结构钛酸锂及其制备方法和应用。
技术介绍
钛酸锂是一种理想的、极具开发前景的锂离子电池负极材料，其充放电循环可达数千次以上。钛酸锂的尺寸和形貌能在很大的程度上影响其在锂离子电池中的应用。例如，多孔结构材料具有大的比表面积、高的孔隙率，使其在应用方面具有许多优异的特性。将钛酸锂制备成多孔结构，具有以下一些优势：(1)多孔结构可增加材料的比表面积，扩大电极与电解液的接触面积，减少电流密度，提高充放电速率；(2)多孔结构有利于电解液的输运，提升导电性能；(3)多孔结构构成的材料在整体上属于大颗粒范畴，有利于增加材料的振实密度，提升电池的体积比容量。因此，为进一步提升钛酸锂材料在锂离子等电池领域的应用性能，急需设计开发具有多孔结构的钛酸锂电极材料。目前，针对多孔结构的钛酸锂材料的合成报道还较少。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种多孔结构钛酸锂的制备方法；本专利技术的另一目的在于提供所述的制备方法制备得到的多孔结构钛酸锂；本专利技术的再一目的在于提供一种离子电池电极。为达上述目的，一方面，本专利技术提供了一种多孔结构钛酸锂的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：S1、将钛源分散于含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中得到分散液；S2、将步骤S1得到的分散液加热反应得到前驱物；S3、将步骤S2得到的前驱物进行分离并干燥；S4、将干燥后的前驱物进行低温退火处理；S5、将步骤S4经过低温退火处理的前驱物进行高温退火处理得到多孔结构钛酸锂。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述多孔结构钛酸锂的多孔结构选自线状多孔结构、规则状颗粒多孔结构、或者线状和规则状颗粒共存的多孔结构；所述线状多孔结构的长径比大于10；所述规则状颗粒多孔结构具有光滑平整的侧面。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，当所述多孔结构为线状多孔结构时，步骤S1中所述含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中氢氧化锂的浓度为0.40mol/L-0.80mol/L，所述含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中过氧化氢的体积分数为千分之五至百分之十。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，当所述多孔结构为线状和规则状颗粒共存的多孔结构时，步骤S1中所述含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中氢氧化锂的浓度为0.81mol/L-1.20mol/L，所述含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中过氧化氢的体积分数为千分之五至百分之十。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，当所述多孔结构为规则状颗粒多孔结构时，步骤S1中所述含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中氢氧化锂的浓度为1.21mol/L-3.00mol/L，所述含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中过氧化氢的体积分数为千分之五至百分之十。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述多孔结构钛酸锂为尖晶石型钛酸锂、单斜晶系钛酸锂或尖晶石型和单斜晶系的复合晶相钛酸锂。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S2中所述加热反应是将混合溶液加热至60℃-100℃进行反应。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S2中所述加热反应的反应时间为0.5h-24h。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述钛源选自乙醇钛、丙醇钛、钛酸四丁酯、乙二醇钛、丙三醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、四氟化钛、氟钛酸铵、氮化钛、二氧化钛、偏钛酸、水合钛酸和正钛酸中的一种或者多种的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述钛源选自水合钛酸。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述水合钛酸由含钛化合物经过水解反应获得。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述含钛化合物选自乙醇钛、丙醇钛、钛酸四丁酯、乙二醇钛、丙三醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、四氟化钛、和氟钛酸铵中的一种或者多种的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述水解反应为将所述含钛化合物分散在纯水中直接水解生成水合钛酸；或者，所述水解反应为将所述含钛化合物分散在含有碱性物质的水溶液中水解生成水合钛酸。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述水解反应是在常温下进行反应。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述碱性物质选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、乙二胺、二乙胺、三乙胺、乙胺、乙醇胺、和二乙醇胺中的一种或多种的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，含有碱性物质的水溶液中碱性物质的浓度为0.001-1M。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述水合钛酸由含钛化合物经过水解反应和提纯处理获得；所述提纯处理包括将含钛化合物经过水解反应后得到的产物进行提纯，得到纯度大于等于97％的水合钛酸。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S3中所述分离采用固液分离的方式使分离后的前驱物含水率小于60％；所述固液分离选自离心分离、过滤分离、抽滤分离、膜分离中的一种或者几种方式的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述提纯处理的方式选自水洗-离心分离、水洗-膜分离、水洗-过滤以及渗析中的一种或者多方式的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S2中所述加热反应是将混合溶液加热至60℃-100℃进行反应。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S2中所述加热反应的反应时间为0.5h-24h。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S3中所述分离选自离心、抽滤、膜分离中的一种或者几种方式的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S3中所述干燥选自低温干燥、真空干燥中的一种或者几种方式的组合；所述干燥的温度为20℃-80℃。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S4中所述低温退火处理的温度为150℃-250℃，时间为1h-24h。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S4中所述低温退火处理的时间为4h-24h。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S4中所述低温退火处理是在空气气氛、惰性气体气氛或还原性气体气氛中进行低温退火处理。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S4中所述低温退火处理的方式选自常压退火、低压退火、高压退火中的一种。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S5中所述高温退火处理的温度是350℃-800℃，时间为1h-24h。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤S4在低温退火处理后，还包括将经过低温退火处理的前驱物洗涤以部分除去氢氧化锂的步骤，然后再进行高温退火处理。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述洗涤的方式选自水洗-离心分离、水洗-膜分离、水洗-过滤和渗析中的一种或多种的组合。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述方法还包括将步骤S5经过高温退火处理得到多孔结构钛酸锂进行表面修饰的步骤。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述表面修饰包括负载如下材料中的一种或多种的组合：碳、碳纳米管、石墨烯、黑磷、和金属。另一方面，本专利技术还提供了所述的制备方法制备得到的多孔结构钛酸锂。再一方面，本专利技术还提供了一种离子电池电极，其中，所述电极由本专利技术所述的多孔结构钛酸锂制备得到。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，所述离子电池为锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池、或镁离子电池。综上所述，本专利技术提供了一种多孔结构钛酸锂及其制备方法和应用。本专利技术的多孔结构钛酸锂具有如下优点：(1)该方法提供一种多孔结构钛酸锂的制备方法，可制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔结构钛酸锂的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：S1、将钛源分散于含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中得到分散液；S2、将步骤S1得到的分散液加热反应得到前驱物；S3、将步骤S2得到的前驱物进行分离并干燥；S4、将干燥后的前驱物进行低温退火处理；S5、将步骤S4经过低温退火处理的前驱物进行高温退火处理得到多孔结构钛酸锂。

【技术特征摘要】
1.一种多孔结构钛酸锂的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：S1、将钛源分散于含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中得到分散液；S2、将步骤S1得到的分散液加热反应得到前驱物；S3、将步骤S2得到的前驱物进行分离并干燥；S4、将干燥后的前驱物进行低温退火处理；S5、将步骤S4经过低温退火处理的前驱物进行高温退火处理得到多孔结构钛酸锂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述多孔结构钛酸锂的多孔结构选自线状多孔结构、规则状颗粒多孔结构、或者线状和规则状颗粒共存的多孔结构；所述线状多孔结构的长径比大于10；所述规则状颗粒多孔结构具有光滑平整的侧面。3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，当所述多孔结构为线状多孔结构时，步骤S1中所述含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中氢氧化锂的浓度为0.40mol/L-0.80mol/L，所述含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中过氧化氢的体积分数为千分之五至百分之十。4.根据权利要求2所述的制备方法，其中，当所述多孔结构为线状和规则状颗粒共存的多孔结构时，步骤S1中所述含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中氢氧化锂的浓度为0.81mol/L-1.20mol/L，所述含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中过氧化氢的体积分数为千分之五至百分之十。5.根据权利要求2所述的制备方法，其中，当所述多孔结构为规则状颗粒多孔结构时，步骤S1中所述含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中氢氧化锂的浓度为1.21mol/L-3.00mol/L，所述含有氢氧化锂的过氧化氢水溶液中过氧化氢的体积分数为千分之五至百分之十。6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述多孔结构钛酸锂为尖晶石型钛酸锂、单斜晶系钛酸锂或尖晶石型和单斜晶系的复合晶相钛酸锂。7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S2中所述加热反应是将混合溶液加热至60℃-100℃进行反应(优选反应时间为0.5h-24h)。8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述钛源选自乙醇钛、丙醇钛、钛酸四丁酯、乙二醇钛、丙三醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛、四氯化钛、四氟化钛、氟钛酸铵、氮化钛、二氧化钛、偏钛酸、水合钛酸和正钛酸中的一种或者多种的组合。9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述钛源选自水合钛酸(优选所述水合钛酸由含钛化合物(优选所述含钛化合物选自乙醇钛、丙醇钛、钛酸四丁酯、乙二醇钛、丙三醇钛、硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建明，金旭，刘晓丹，王晓琦，焦航，孙亮，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11