一种防电晕涂料的制备方法技术

本发明专利技术属于涂料制备技术领域，具体涉及一种防电晕涂料的制备方法。本发明专利技术以苯胺为单体得到抗静电乳液，以二水乙酸锂、四水乙酸镍等为原料制得前驱体凝胶，将环氧树脂乳液、环氧大豆油、抗静电乳液等经高速分散得到防电晕涂料，由于环氧大豆油与马来酸酐反应时活性较强，从而提高超高压线路金属导电线与防电晕涂料间的分子作用力，石墨烯纳米片形成碳层包覆磷酸铁锂，从而增强粒子间和表面电子的导电率，形成的氧化锡纳米导电层，提高二氧化钛颗粒的导电性能，此外，二氧化钛和硝酸镁能够提高磷酸铁锂作为电容材料的电荷容量，防止电晕的发生，提高了防电晕涂料的电气绝缘性能，具有广阔的应用前景。

Preparation of a Corona-proof Coating

The invention belongs to the technical field of coating preparation, in particular to a preparation method of corona-proof coating. The invention uses aniline as monomer to obtain antistatic emulsion. The precursor gel is prepared by using two lithium acetate and four water acetic acid nickel as raw materials, and the epoxy corona emulsion, epoxy soybean oil and antistatic emulsion are dispersed at high speed to obtain corona resistant coatings. Because the epoxidized soybean oil is highly reactive with Maleic anhydride, the metal conductor and the corona resistant coating of the ultra high voltage line are improved. Molecular force, graphene nanosheets form carbon-coated lithium iron phosphate, which enhances the conductivity between particles and surface electrons, forms tin oxide nano-conductive layer, and improves the conductivity of titanium dioxide particles. In addition, titanium dioxide and magnesium nitrate can increase the charge capacity of lithium iron phosphate as capacitor materials, prevent corona occurrence, and improve the electricity of corona-proof coatings. Insulation performance has broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种防电晕涂料的制备方法
本专利技术属于涂料制备
，具体涉及一种防电晕涂料的制备方法。
技术介绍
电晕的产生是因为不平滑的导体产生不均匀的电场，在不均匀的电场周围曲率半径小的电极附近当电压升高到一定值时，由于空气游离就会发生放电，形成电晕。电晕产生各种光辐射、热和臭氧以及氮等的氧化物，对材料危害性很大，因此防止电晕对高压电机极为重要。大型交流高压发电机定子线圈在绝缘层和空气界面处要发生局部放电现象，因此在交流高压电机线圈绕组上，必须采用防晕材料，防止电晕的产生，提高电机的使用寿命。电机防电晕主要有两个部分，一是增加导线直径、分裂数或者提高杆塔高度的方法降低超/特高压导线电晕损耗。这些方法虽然能达到降低电晕损耗的效果，但本身投入量大，并且对现有存在电晕缺陷的输电线路，大规模的更换导线或者增加杆塔高度显得不切实际，实际操作中有一定局限性。另一防电晕处理是线圈端部，主要采用高阻带或者漆，利用高阻材料的电阻非线性来降低线圈端部表面的电场强度。防电晕涂料，也称绝缘涂料，是具有良好电绝缘性能的涂料。一般由漆基（成膜材料）和某些辅助材料组成。成膜材料主要有天然树脂、合成树脂、沥青、干性油等，常温下粘度很大，或是固体。辅助材料为溶剂、稀释剂、填料及颜料等。防电晕涂料主要用于浸渍电机、电器的线圈和绝缘零部件，填充其间隙和微孔，在晾干或加热烘干后，使被浸物固化结成一个密实的整体，从而提高其击穿强度、机械性能及耐潮、耐热、导热、抗氧化等性能。目前市面上传统的防电晕高阻涂料存在以下缺陷：（1）放电现象异常；（2）室温条件下固化不充分；（3）对容器密封及储存条件要求极高，储存寿命短；（4）与超高压输电线路表面附着性不好，易在装配过程中脱落或在使用过程中由于各种腐蚀导致漆基失效分解，从而最终导致输电线路因电晕腐蚀烧损；（5）在使用过程中天气雨雪影响导致线路的短路和接触不良、阻隔性能较差等缺陷。因此，迫切需要一种能够解决上述问题的防电晕涂料具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前防电晕涂料应用于超高压输电线路，由于防电晕性能和电气绝缘性能不够好，容易被电晕腐蚀损毁线路，并且涂料固化后表面导电粉料如炭黑、石墨，由于附着力差，容易脱落的缺陷，提供了一种防电晕涂料的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种防电晕涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入70～80mL去离子水、8～10mL乙烯基三甲氧基硅烷、40～45mL硅酸钠溶液，启动搅拌器，以300～330r/min的转速搅拌45～50min，得到预乳化液，向预乳化液中加入40～50mL苯胺后，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加20～25mL过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应，出料，得到抗静电乳液；（2）按重量份数计，取4～5份二氧化钛和20～25份去离子水加入水热反应釜中，以200～300r/min的转速搅拌，用硫酸溶液调节溶液pH，在搅拌状态下滴加18～20份四氯化锡和三氯化锑的混合溶液，保温反应，得到反应产物；（3）将上述反应产物过滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，置于烘箱中，干燥，将干燥后的滤饼研磨后过筛，投入马弗炉中，加热升温，煅烧，制得导电助剂；（4）将250～300g双酚A型环氧树脂和20～25g柠檬酸置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，并将三口烧瓶油浴加热升温，将乙二醇单丁醚与正丁醇混合得到共溶剂，取300～350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温，得到环氧树脂乳液；（5）按重量份数计，将8～10份二水乙酸锂、2～3份硝酸镁、3～4份九水硝酸铁与10～12份偏磷酸亚铁溶于装有80～100份去离子水的烧杯中，搅拌混合10～15min，将70～80份柠檬酸溶液加入烧杯中，水浴加热升温，反应，再用氨水调节pH，得到前驱体凝胶，将4～5份石墨烯纳米片和1～2份导电助剂置于前驱体凝胶中浸泡20～25min后，再置于煅烧炉中，加热升温，煅烧得到碳包覆磷酸铁锂；（6）按重量份数计，将40～50份环氧树脂乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份硅胶粉、20～22份金红石型钛白粉、15～18份马来酸酐、10～15份环氧大豆油、18～20份抗静电乳液、10～12份碳包覆磷酸铁锂置于高速分散机中分散，得到防电晕涂料。步骤（1）所述的硅酸钠溶液的质量分数为25%，滴液漏斗的的滴加速率3～5mL/min，过硫酸铵溶液的质量分数为5%，常温下反应6～7h。步骤（2）所述的硫酸溶液的质量分数为20%，调节溶液pH为2.2～2.5，控制反应釜温度60～65℃，混合溶液中四氯化锡和三氯化锑质量比为14∶1，混合溶液的质量分数为15%，保温反应时间为50～60min。步骤（3）所述的烘箱设定温度为60～70℃，干燥时间为10～12h，所过筛规格为200目筛，加热升温后温度为750～800℃，煅烧时间为7～8h。步骤（4）所述的三口烧瓶油浴加热升温后温度为80～85℃，乙二醇单丁醚与正丁醇混合体积比为4︰1，在氮气保护下，继续油浴加热升温后温度为140～150℃。步骤（5）所述的柠檬酸溶液的质量分数为5～8%，水浴加热升温后温度为40～50℃，反应时间为4～5h，氨水的质量分数为20%，用氨水调节烧杯体系内pH为5.8～6.2，煅烧炉中加热升温后温度为500～600℃。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术以苯胺为单体，添加硅酸钠溶液，加入预乳化液中引发聚合得到抗静电乳液，将环氧树脂、柠檬酸混合，分散于乙二醇单丁醚与正丁醇组成的共溶剂中，直至环氧树脂完全溶解，加热升温后再加入预混单体，保温反应得到改性树脂乳液，将改性树脂乳液用氨水调节pH后得到环氧树脂乳液，将二水乙酸锂、四水乙酸镍、九水硝酸铁与偏磷酸亚铁、柠檬酸溶液等原料混合相容，调节至相应的酸度，得到前驱体凝胶，将导电助剂和石墨烯纳米片放入前驱体凝胶中，经过煅烧，得到碳包覆磷酸铁锂，将环氧树脂乳液、环氧大豆油、抗静电乳液以及马来酸酐等其他添加剂混合，经过高速分散得到防电晕涂料，本专利技术中以环氧大豆油和二乙烯三胺作为防电晕涂料中的固化交联剂，先通过环氧大豆油开环聚合，与马来酸酐反应，形成低聚物，提高环氧大豆油与环氧树脂的相容性，制备出具有耐光热稳定的环氧树脂乳液，并且由于环氧大豆油与马来酸酐反应时活性较强，所形成的低聚物含有对称的给电子有机结构，易与金属发生络合，从而提高超高压线路金属导电线与防电晕涂料间的分子作用力，使防电晕涂料的附着力大大提高；（2）本专利技术将前驱体凝胶和石墨烯纳米片混合，通过煅烧得到多孔的磷酸铁锂纳米晶层结构，煅烧过程其实是包含了水热还原的过程，水分蒸发后固相碳热还原，制备了双层碳包覆的磷酸铁锂，通过前躯体偏磷酸亚铁的碳包覆能有效控制产品双层碳包覆磷酸铁锂的颗粒大小，双层碳包覆不改变磷酸铁锂的晶体结构，部分石墨烯纳米片形成碳层包覆磷酸铁锂，碳层包覆结构可以抑制磷酸铁锂晶粒的长大，增大比表面积，从而增强粒子间和表面电子的导电率，磷酸铁锂纳米粒子的粒径小、比表面积大，导致其原子所占比例较大，可使得其与环氧树脂充分键合，使粒子与基体界面之间的粘合强度得到增强，提高涂料固本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防电晕涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入70～80mL去离子水、8～10mL乙烯基三甲氧基硅烷、40～45mL硅酸钠溶液，启动搅拌器，以300～330r/min的转速搅拌45～50min，得到预乳化液，向预乳化液中加入40～50mL苯胺后，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加20～25mL过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应，出料，得到抗静电乳液；（2）按重量份数计，取4～5份二氧化钛和20～25份去离子水加入水热反应釜中，以200～300r/min的转速搅拌，用硫酸溶液调节溶液pH，在搅拌状态下滴加18～20份四氯化锡和三氯化锑的混合溶液，保温反应，得到反应产物；（3）将上述反应产物过滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，置于烘箱中，干燥，将干燥后的滤饼研磨后过筛，投入马弗炉中，加热升温，煅烧，制得导电助剂；（4）将250～300g双酚A型环氧树脂和20～25g柠檬酸置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，并将三口烧瓶油浴加热升温，将乙二醇单丁醚与正丁醇混合得到共溶剂，取300～350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温，得到环氧树脂乳液；（5）按重量份数计，将8～10份二水乙酸锂、2～3份硝酸镁、3～4份九水硝酸铁与10～12份偏磷酸亚铁溶于装有80～100份去离子水的烧杯中，搅拌混合10～15min，将70～80份柠檬酸溶液加入烧杯中，水浴加热升温，反应，再用氨水调节pH，得到前驱体凝胶，将4～5份石墨烯纳米片和1～2份导电助剂置于前驱体凝胶中浸泡20～25min后，再置于煅烧炉中，加热升温，煅烧得到碳包覆磷酸铁锂；（6）按重量份数计，将40～50份环氧树脂乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份硅胶粉、20～22份金红石型钛白粉、15～18份马来酸酐、10～15份环氧大豆油、18～20份抗静电乳液、10～12份碳包覆磷酸铁锂置于高速分散机中分散，得到防电晕涂料。...

【技术特征摘要】
1.一种防电晕涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入70～80mL去离子水、8～10mL乙烯基三甲氧基硅烷、40～45mL硅酸钠溶液，启动搅拌器，以300～330r/min的转速搅拌45～50min，得到预乳化液，向预乳化液中加入40～50mL苯胺后，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加20～25mL过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应，出料，得到抗静电乳液；（2）按重量份数计，取4～5份二氧化钛和20～25份去离子水加入水热反应釜中，以200～300r/min的转速搅拌，用硫酸溶液调节溶液pH，在搅拌状态下滴加18～20份四氯化锡和三氯化锑的混合溶液，保温反应，得到反应产物；（3）将上述反应产物过滤，去除滤液得到滤饼，将滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性后，置于烘箱中，干燥，将干燥后的滤饼研磨后过筛，投入马弗炉中，加热升温，煅烧，制得导电助剂；（4）将250～300g双酚A型环氧树脂和20～25g柠檬酸置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，并将三口烧瓶油浴加热升温，将乙二醇单丁醚与正丁醇混合得到共溶剂，取300～350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温，得到环氧树脂乳液；（5）按重量份数计，将8～10份二水乙酸锂、2～3份硝酸镁、3～4份九水硝酸铁与10～12份偏磷酸亚铁溶于装有80～100份去离子水的烧杯中，搅拌混合10～15min，将70～80份柠檬酸溶液加入烧杯中，水浴加热升温，反应，再用氨水调节pH，得到前驱体凝胶，将4～5份石墨烯纳米片和1～2份导电助剂置于前驱体凝胶中浸泡20～25min后，再置于煅烧炉中，加热升温...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈琪峰，章红英，赵金晶，
申请(专利权)人：陈琪峰，
类型：发明
国别省市：江苏,32