磷矿酸不溶物去除和利用方法及土壤肥料和土壤调理剂技术

本发明专利技术公开了一种磷矿酸不溶物去除和利用方法，包括：将磷矿酸解浆进行固液分离处理，获得酸不溶物固体和酸解滤液；将酸解滤液进行硝酸钙冷冻结晶并过滤，获得过滤母液，再进行中和得到中和母液；将中和母液用板框过滤器进行固液分离，获得滤渣和中和母液滤液；将酸不溶物固体和滤渣进行混合，制备土壤用土壤肥料或土壤调理剂。本发明专利技术通过分步处理，在不同步骤中分别获得的酸不溶物沉淀和滤渣，提升母液杂质脱除效率，并且酸不溶物沉淀中含有硅成分，有利于土壤疏松；滤渣中含有水不溶的磷酸盐沉淀，为土壤提供持效的中量元素；因此这两者的成分可以混合后循环利用，将其制备成中微量元素土壤肥料或土壤调理剂，整个生产过程无废弃产物排出，循环环保。

Removal and Utilization of Acid-insoluble Phosphate Ore and Soil Fertilizer and Soil Conditioner

The invention discloses a method for removing and utilizing acid insoluble matter of phosphate rock, which includes: solid-liquid separation treatment of acid hydrolysis slurry of phosphate rock to obtain acid insoluble solid and acid leachate; freezing crystallization and filtration of acid leachate to obtain filtered mother liquor, and then neutralization to obtain neutralized mother liquor; solid-liquid separation of neutralized mother liquor with plate-frame filter to obtain filtered residue and neutralized mother liquor. Mother liquor filtrate; mixed acid insoluble solid and filter residue to prepare soil fertilizer or soil conditioner. The method improves the removal efficiency of impurities in mother liquor by means of step-by-step treatment of acid insoluble precipitation and filter residue obtained in different steps, and the acid insoluble precipitation contains silicon component, which is conducive to soil loosening; the filter residue contains water insoluble phosphate precipitation, which provides effective medium elements for soil; therefore, the two components can be mixed and recycled to prepare them. Medium and trace elements of soil fertilizer or soil conditioner, the entire production process without discharging waste products, recycling environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
磷矿酸不溶物去除和利用方法及土壤肥料和土壤调理剂
本专利技术涉及硝酸磷肥制备
，尤其涉及一种磷矿酸不溶物去除和利用方法及土壤肥料和土壤调理剂。
技术介绍
硝酸磷肥是指用硝酸或以硝酸为主的混酸分解磷矿粉，经过氨化处理后生成的氮磷二元复合肥。而其中酸解后固液分离的品质是影响后续硝酸磷肥品质的重点环节，因为在制备中随着磷矿品位的下降，酸不溶物的含量越来越高，对装置及产品质量的影响也越来越大。因此，在硝酸磷肥的生产过程中，需要根据酸解情况对酸不溶物进行分离。硝酸磷肥制备中磷矿酸解浆液的不溶物分离，有多种方式进行。比如，CN200910009223.3号专利中公开了一种将磷矿分解槽的溶液首先进入重力沉降分离器分离出大颗粒，然后再进入转鼓分离器进一步分离的方法。分离出的粗大颗粒酸不溶物，则经洗涤后排放到堆场，分离效率一般在10～40％之间。以上方式在实施中存在两方面的不足，一方面是分离效率不够，酸不溶物中部分固体为悬浮微颗粒，常规的分离不会将其充分分离出来而仍然有部分留存，使得到了后续母液制备硝酸磷肥时会成为水不溶物，使得土壤肥料应用中具有沉淀；另一方面这些不溶物的分离直接堆排或者用作其他回收，不利于整体生产工艺的循环环保。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种磷矿酸不溶物去除和利用方法，旨在提升磷矿酸解不溶物的去除效率并对其进行循环利用。为实现上述目的，本专利技术提供的磷矿酸不溶物去除和利用方法，包括如下步骤：将磷矿酸解浆进行固液分离处理，获得酸不溶物固体和酸解滤液；将所述酸解滤液进行硝酸钙冷冻结晶并过滤，获得过滤母液，再进行中和得到中和母液；将所述中和母液用板框过滤器进行固液分离，获得滤渣和中和母液滤液；将所述酸不溶物固体和滤渣进行混合，制备土壤用土壤肥料或土壤调理剂。优选地，酸不溶物固体和滤渣的重量比为10:(0.1～5)。优选地，酸不溶物固体和滤渣进行混合后加入营养物质，所述营养物质选自大量元素肥料、重量元素肥料和微量元素肥料中的一种或多种。优选地，酸不溶物固体和滤渣的重量之和与营养物质的重量比为(1～10):(1～10)。优选地，所述磷矿酸解浆为将中低品位磷矿原料用硝酸酸解后获得。采用本专利技术的以上磷矿酸不溶物的去除和利用方法，通过分步逐渐对磷矿酸解浆进行固液分离，使浆液中的酸不溶物逐步分次脱除，提升酸不溶物分离效率，同时也实现了中和母液中水不溶物含量的大幅度降低，实现了中和母液的水不溶物含量达到了可以制备水溶肥的标准；并且酸不溶物分离之后循环利用制备成含有硅成分、磷酸盐等土壤有益成分的土壤肥料或土壤调理剂；不仅提升了分离效率并且产物循环利用，环保无污染。在以上磷矿酸不溶物的去除和利用方法的基础上，本专利技术进一步还提出由上述方法制备或的土壤用土壤肥料或土壤调理剂产品。在不同步骤中分别获得的酸不溶物沉淀和滤渣，酸不溶物沉淀中含有硅成分，有利于土壤疏松；滤渣中含有水不溶的磷酸盐沉淀，为土壤提供持效的中量元素；因此这两者的成分可以混合后循环利用。其中，根据不同的产品要求添加不同的搭配成分，所制备得到的土壤肥料可以用于提高土壤疏松度和降低土壤pH值；以及用于提高土壤疏松度、提高土壤保水率和降低土壤pH值。具体实施方式本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供一种磷矿酸不溶物去除和利用方法，方法基于硝酸磷肥制备中将中低品位磷矿原料用硝酸/混酸酸解后的酸解浆的处理场景，但是基于相同的目的也可将其扩展用于磷精矿酸解/磷酸制备等等具有相同需求的场景中。本专利技术的磷矿酸不溶物去除和利用方法，包括如下步骤：S10，将磷矿酸解浆进行固液分离处理，获得酸不溶物固体和酸解滤液；S20，将酸解滤液进行硝酸钙冷冻结晶并过滤后，获得过滤母液，再进行中和得到中和母液；S30，将中和母液用板框过滤器进行固液分离，获得滤渣和中和母液滤液；S40，将酸不溶物固体和滤渣进行混合，制备土壤用土壤肥料或土壤调理剂。采用本专利技术的以上磷矿酸不溶物的去除和利用方法，通过分步逐渐对磷矿酸解浆进行固液分离，使浆液中的酸不溶物逐步分次脱除，提升不溶物的分离效率；并且酸不溶物分离之后循环利用制备成含有硅成分、磷酸盐等土壤有益成分的土壤肥料或土壤调理剂。以上方法在实施中，为了进一步提升整个工艺的循环利用，进一步步骤S10之后，还包括：S10a：将步骤S10的酸不溶物沉淀进行水洗，获得洗涤水；步骤S40中酸不溶物沉淀和滤渣进行混合时的酸不容沉淀为水洗后的酸不溶物沉淀。同时，还可以步骤S10b：将酸不溶物沉淀进行水洗之后的洗涤水，加入至步骤S10获得的上清液中，一并进入步骤S20处理。进一步步骤S30中，本专利技术中针对固溶物的含量和浆料的流动性、以及分离时间的要求，步骤S30中采用板框过滤器的过滤介质的孔径优选为0.8～2.0μm，过滤层介质层数为10～30层；可以在保证分离效率的同时减少分离时间。其中，在实施中基于最终将酸不溶物固体于滤渣进行混合后制备土壤功效肥料和调理剂的产品要求，采用步骤S40混合配制时酸不溶物固体和滤渣的重量比为10:(0.1～5)，来保持产品的成分均衡。当然，根据产品的要求，还可以在酸不溶物固体和滤渣进行混合后加入营养物质，营养物质选自大量元素肥料、重量元素肥料和微量元素肥料中的一种或多种。同样，优选酸不溶物固体和滤渣的重量之和与营养物质的重量比为(1～10):(1～10)。在以上磷矿酸不溶物的去除和利用方法的基础上，本专利技术进一步还提出由上述方法制备或的土壤用土壤肥料或土壤调理剂产品。本专利技术通过分步处理，在不同步骤中分别获得的酸不溶物沉淀和滤渣，酸不溶物沉淀中含有硅成分，有利于土壤疏松；滤渣中含有水不溶的磷酸盐沉淀，为土壤提供持效的中量元素；因此这两者的成分可以混合后循环利用，将其制备成中微量元素土壤肥料或土壤调理剂。整个生产过程无废弃产物排出，循环环保。并且，以上制备得到的土壤肥料可以用于提高土壤疏松度和降低土壤pH值；以及用于提高土壤疏松度、提高土壤保水率和降低土壤pH值。为使本专利技术上述磷矿酸不溶物的去除和利用方法细节更利于本领域技术人员的理解和实施，以及验证本案产物循环利用的效果，以下通过具体的实施例来对本案的上述内容进行举例说明。实施例1S00，将用浓度58％的硝酸与中低品位磷矿(100kg)按照化学计量1.1:1加入到酸解槽中进行充分酸解，获取磷矿酸解浆(测量后固体含量约为1.8％)；S10，将步骤S00酸解获得的磷矿酸解浆置于沉降槽中进行沉降2h，固液分离得到上清液和酸不溶物沉淀；S10a，将步骤S10的酸不溶物沉淀用2倍体积的水洗涤2～3次，获得的洗涤水；S10b，将步骤S10a的洗涤水合并至步骤S10的上清液中；S20，将上清液于低温冷冻机中冷却至-5℃，并过滤滤除结晶后，通入气氨进行中和，得到中和母液；S30，将中和母液转入板框过滤器(含有过滤介质20层、过滤介质孔径为1.6μm)中进行过滤分离，获得滤渣和中和母液滤液；S40，将步骤S10a水洗之后的酸不溶物沉淀与步骤S30的滤渣按照酸不溶物固体和滤渣的重量比为10:0.1合并之后，根据土壤调理剂的产品要求加入腐殖酸、泥炭等配合成分配制成土壤调理剂。实施例2S00，将用浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷矿酸不溶物去除和利用方法，其特征在于，包括如下步骤：将磷矿酸解浆进行固液分离处理，获得酸不溶物固体和酸解滤液；将所述酸解滤液进行硝酸钙冷冻结晶并过滤，获得过滤母液，再进行中和得到中和母液；将所述中和母液用板框过滤器进行固液分离，获得滤渣和中和母液滤液。

【技术特征摘要】
1.一种磷矿酸不溶物去除和利用方法，其特征在于，包括如下步骤：将磷矿酸解浆进行固液分离处理，获得酸不溶物固体和酸解滤液；将所述酸解滤液进行硝酸钙冷冻结晶并过滤，获得过滤母液，再进行中和得到中和母液；将所述中和母液用板框过滤器进行固液分离，获得滤渣和中和母液滤液。2.如权利要求1所述的磷矿酸不溶物去除和利用方法，其特征在于，将所述酸不溶物固体和滤渣进行混合，制备土壤用土壤肥料或土壤调理剂，其中酸不溶物固体和滤渣的重量比为10:(0.1-5.0)。3.如权利要求1或2所述的磷矿酸不溶物去除和利用方法，其特征在于，酸不溶物固体和滤渣进行混合后加入营养物质，所述营养物质选自大量元素肥料、重量元素肥料和微量元素肥料中的一种或多种。4.如权利要求4所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张凌云，赵国军，刘法安，
申请(专利权)人：贵州芭田生态工程有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52