一种低氧含量的氮化硼陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低氧含量的氮化硼陶瓷的制备方法，将氮化硼粉体在气氛下热处理后再进行热压烧结，在热压烧结过程中通入氮气促进氧化硼的挥发，从而制得低氧含量的氮化硼陶瓷，其氧含量低于0.1wt%。该方法工艺简单，性能稳定，生产成本低。

Preparation of boron nitride ceramics with low oxygen content

The invention discloses a preparation method of boron nitride ceramics with low oxygen content. Boron nitride powders are heat treated in atmosphere and then sintered by hot pressing. Nitrogen is introduced into the process of hot pressing sintering to promote the volatilization of boron oxide, thereby producing boron nitride ceramics with low oxygen content, whose oxygen content is less than 0.1wt%. The method has the advantages of simple process, stable performance and low production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种低氧含量的氮化硼陶瓷的制备方法
本专利技术属于陶瓷制造领域，具体涉及一种低氧含量的氮化硼陶瓷的制备方法。
技术介绍
随着大功率LED技术的高速发展，高热导率的氮化铝基板成为了LED生产中不可缺少的一种原材料。在氮化铝陶瓷的烧结过程中，由于烧结温度高，且对气氛中的氧含量非常敏感，采用钨发热体及金属钨制品做承烧板，虽可避免氧的污染，但钨制品价格高，密度大，操作不便，目前主要使用碳-石墨发热体，石墨毡做保温材料的真空/启发烧结炉，用氮化硼坩埚作为承烧材料。然而，由于一般商业氮化硼粉体中氧的残留量大约在0.5-1.5wt%之间，热压烧结后的陶瓷中氧残留基本不变。高温下残留的氧会以氧化硼的形式挥发释放，通过氮化硼陶瓷坩埚烧结用流延法制备氮化铝或氮化硅基板时，往往是将流延板装在氮化硼盒子中，由于一个坩埚盒子不能装太多层流延板坯，为了提高效率，需要将氮化硼坩埚盒子做成20-30毫米高，然后堆垛在烧结炉中，这样一个炉子中，氮化硼坩埚盒子数量很多，氮化硼坩埚中的残留氧在烧结氮化铝或氮化硅基板过程中挥发出来造成污染，会严重影响产品的热导率等性能。因此需要低氧量的热压氮化硼产品来满足要求生产要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低氧含量的氮化硼陶瓷的制备方法，采用热压烧结技术，通过对氮化硼粉体的预处理和烧结过程中气氛的调控，大大降低氮化硼陶瓷中的氧含量，烧结后的氮化硼氧含量低于0.1wt%。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种低氧含量的氮化硼陶瓷的制备方法，包括以下步骤：（1）粉体预处理：将六方氮化硼粉体进行球磨分散，将球磨后的粉体过筛并干燥；（2）粉体预烧：将干燥后的粉体捣碎后放置在氮化硼坩埚中，再将氮化硼坩埚置于气氛烧结炉中加热预烧，经预烧后的粉体中氧含量小于0.1wt%；（3）粉体二次球磨：将预烧后的粉体进行二次球磨分散，将二次球磨后的粉体过筛并干燥；（4）烧成：将二次球磨后的粉体在热压炉中进行烧结，得到低氧量的氮化硼陶瓷。进一步地，步骤(1)中六方氮化硼粉体为纯氮化硼粉末，其平均粒径小于5μm。进一步地，步骤（1）和步骤（3）中的球磨介质均为酒精，球磨时间均为4~24h。进一步地，步骤（1）和步骤（3）中干燥温度均为80℃，干燥时间均为2~24h。进一步地，步骤(2)中氮化硼坩埚纯度大于99%，粉体在氮化硼坩埚中堆积高度小于3mm。进一步地，步骤(2)中所采用的气氛为真空、氮气、惰性气体中的一种，加热预烧温度为1500~2200°C，时间为1~12h。进一步地，步骤(3)中的过筛尺寸小于200目。进一步地，步骤(4)中的烧结方式为热压烧结，烧结温度为1800-2200°C，烧结时间为2-12h，施加压力为20-100MPa。进一步地，步骤(4)中的烧结气氛为真空，在温度上升至1200°C后充入氮气，直至烧结结束。进一步地，步骤(4)中烧结后的氮化硼陶瓷的密度为1.6-2.1g/cm3，抗弯强度为8-30MPa，氧含量低于0.1wt%。本专利技术的有益效果：（1）本专利技术采用热压烧结技术，通过对氮化硼粉体的预处理和烧结过程中气氛的调控，将预处理后粉体的氧含量降低至0.1wt%以下，并保证在后续的烧结过程中氮化硼陶瓷的氧含量小于0.1wt%；（2）本专利技术方法制备的氮化硼陶瓷具有良好的性能，密度为1.6-2.1g/cm3，抗弯强度为8-30MPa。（3）本专利技术方法工艺方法简单，易于控制，工艺重复性好，成本较低。具体实施方式为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，以下实例将对本专利技术做进一步说明，但并非用以限制本专利技术的范围。实施例1(1)将平均粒径为2μm的六方氮化硼粉体进行球磨分散，球磨介质为酒精，球磨时间为12小时。球磨后的粉体过筛后在烘箱中80°C下干燥12小时。(2)将干燥后的粉体捣碎后放置在氮化硼坩埚中，粉体的堆积高度为2mm。将坩埚放置于气氛烧结炉中加热至1800°C，保温10小时，预烧气氛为真空气氛。(3)将预烧过的粉体进行二次球磨，球磨介质为酒精，球磨时间为12小时;二次球磨后的粉体经230目筛过筛后在烘箱中80°C下干燥12小时。(4)将二次球磨后的粉体在热压炉中进行烧结，烧结温度为2100°C，烧结时间为4小时，施加压力为30MPa。在加热前先将炉体抽真空，加热至1200°C时通入流动纯氮气，直至烧结结束。(5)将烧结后的氮化硼陶瓷表面磨去0.2mm，测得其密度为1.76g/cm3，抗弯强度为12MPa，氧含量为0.096wt%。实施例2(1)将平均粒径为0.5μm的六方氮化硼粉体进行球磨分散，球磨介质为酒精，球磨时间为8小时。球磨后的粉体过筛后在烘箱中80°C下干燥8小时。(2)将干燥后的粉体捣碎后放置在氮化硼坩埚中，粉体的堆积高度为3mm。将坩埚放置于气氛烧结炉中加热至2000°C，保温10小时，预烧气氛为氮气气氛。(3)将预烧过的粉体进行二次球磨，球磨介质为酒精，球磨时间为8小时。二次球磨后的粉体经230目筛过筛后在烘箱中80°C下干燥8小时；(4)将二次球磨后的粉体在热压炉中进行烧结，烧结温度为2200°C，烧结时间为12小时，施加压力为80MPa。在加热前先将炉体抽真空，加热至1200°C时通入流动纯氮气，直至烧结结束。(5)将烧结后的氮化硼陶瓷表面磨去0.2mm，测得其密度为1.94g/cm3，抗弯强度为23MPa，氧含量为0.077wt%。对比例1(1)将平均粒径为2μm的六方氮化硼粉体进行球磨分散，球磨介质为酒精，球磨时间为12小时。球磨后的粉体过筛后在烘箱中80°C下干燥12小时。(2)干燥后的粉体捣碎后放置在氮化硼坩埚中，粉体的堆积高度为2mm。将坩埚放置于气氛烧结炉中加热至1300°C，保温10小时，预烧气氛为真空气氛。(3)将预烧过的粉体进行二次球磨，球磨介质为酒精，球磨时间为12小时;二次球磨后的粉体经230目筛过筛后在烘箱中80°C下干燥12小时。(4)将二次球磨后的粉体在热压炉中进行烧结，烧结温度为1700°C，烧结时间为4小时，施加压力为30MPa。在加热前先将炉体抽真空，加热至1200°C时通入流动纯氮气，直至烧结结束。(5)将烧结后的氮化硼陶瓷表面磨去0.2mm，测得其密度为1.41g/cm3，抗弯强度为6MPa，氧含量为0.617wt%。由实施例1和对比例1可知，当预烧过程和烧结过程的温度低于本专利技术所限定温度时，其制得的氮化硼陶瓷的氧含量远高于0.1%，力学性能也相对较差。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低氧含量的氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：（1）粉体预处理：将六方氮化硼粉体进行球磨分散，将球磨后的粉体过筛并干燥；（2）粉体预烧：将干燥后的粉体捣碎后放置在氮化硼坩埚中，再将氮化硼坩埚置于气氛烧结炉中加热预烧至1500‑2200°C，保温1‑12小时，经预烧后的粉体中氧含量小于0.1wt%；（3）粉体二次球磨：将预烧后的粉体进行二次球磨分散，将二次球磨后的粉体过筛并干燥；（4）烧成：将二次球磨后的粉体在热压炉中进行烧结，烧结温度为1800‑2200°C，烧结时间为2‑12小时，施加压力为20‑100MPa，得到低氧含量的氮化硼陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种低氧含量的氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：（1）粉体预处理：将六方氮化硼粉体进行球磨分散，将球磨后的粉体过筛并干燥；（2）粉体预烧：将干燥后的粉体捣碎后放置在氮化硼坩埚中，再将氮化硼坩埚置于气氛烧结炉中加热预烧至1500-2200°C，保温1-12小时，经预烧后的粉体中氧含量小于0.1wt%；（3）粉体二次球磨：将预烧后的粉体进行二次球磨分散，将二次球磨后的粉体过筛并干燥；（4）烧成：将二次球磨后的粉体在热压炉中进行烧结，烧结温度为1800-2200°C，烧结时间为2-12小时，施加压力为20-100MPa，得到低氧含量的氮化硼陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种低氧含量的氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中六方氮化硼粉体为纯氮化硼粉末，其平均粒径小于5μm。3.根据权利要求1所述的一种低氧含量的氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（3）中的球磨介质均为酒精，球磨时间均为4~24h。4.根据权利要求1所述的一种低氧含量的氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（3）中干燥温度均为80℃，干燥时间均为2~...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄向东，胡昌凯，林枞，陈昌波，
申请(专利权)人：福州赛瑞特新材料技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35