一种基于抗反射基底的VO2复合薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于抗反射基底的VO2复合薄膜的制备方法，制备抗反射仿生型SiO2纳米球阵列以及TiO2/VO2复合薄膜，将TiO2/VO2复合薄膜与抗反射仿生型SiO2纳米球阵列结合，相较于单层VO2薄膜、TiO2/VO2复合薄膜以及单层VO2@SiO2结构，透射率有明显增强。本发明专利技术主要基于熟练的自组装技术与薄膜制备工艺，具有制备简单、适宜大规模工业生产的优势，而制备工艺的低要求以及低成本都预示着这种设想和体系具有更大的优势。

A Method for Preparing VO2 Composite Films Based on Antireflection Substrate

The invention discloses a preparation method of VO2 composite film based on anti-reflective substrate. Anti-reflective bionic SiO2 nanosphere array and titanium dioxide/VO2 composite film are prepared. The composite film of titanium dioxide/VO2 is combined with anti-reflective bionic SiO2 nanosphere array. Compared with single-layer VO2 film, titanium dioxide/VO2 composite film and single-layer VO2@SiO 2 structure, the transmittance is obviously enhanced. The invention is mainly based on skilled self-assembly technology and thin film preparation process, and has the advantages of simple preparation and suitable for large-scale industrial production. The low requirements of the preparation process and low cost all indicate that the idea and system have greater advantages.

【技术实现步骤摘要】
一种基于抗反射基底的VO2复合薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种基于抗反射基底的VO2复合薄膜的制备方法。
技术介绍
二氧化钒为过渡金属氧化物，其在相变温度68℃会发生从低温态下的半导体到高温态下的金属态的转变，转变过程中，会伴随着光、电以及磁学性质的突变。二氧化钒在相变前，对近红外波段的光具有高透作用，而相变后，对红外波段的光具有高反的作用，这种性质使得二氧化钒成为智能窗的理想材料，但由于其自身特殊的晶格结构以及能带结构，二氧化钒材料具有低透射率，因此，人们开始着手研究如何提高二氧化钒薄膜的光透射率。其中一种常用的方法可将VO2薄膜与TiO2材料进行复合，形成复合薄膜，达到增透的作用，而另一种方法使构建抗反射仿生型VO2薄膜，这种抗反射仿生型结构是利用SiO2纳米球形成类似于昆虫复眼的仿生表面，用以达到抗反射的作用。到目前为止，而利用薄膜复合结构与抗反射仿生型结构协同增加VO2薄膜光透射的研究鲜有报道。
技术实现思路
为了解决现有技术中的问题，本专利技术提供一种基于抗反射基底的VO2复合薄膜的制备方法，解决现有技术中VO2薄膜的光透射率不高的问题。本专利技术的技术方案是：一种基于抗反射基底的VO2复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)Al2O3基底的清洗：将Al2O3基底依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗；(2)制备抗反射仿生型SiO2纳米球阵列：将引流片斜插入去离子水中，然后使用移液枪将SiO2纳米球无水乙醇溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将蓝宝石基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度控制在80-180μm/min之间，得到单分散SiO2掩膜层；(3)制备金属钒薄膜：利用对靶超高真空磁控溅射设备，在步骤(2)中获得的带有SiO2纳米球的衬底上沉积一层钒薄膜；(4)二氧化钒薄膜的制备：将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火；(5)TiO2薄膜的制备：将步骤(4)中制得的具有抗反射仿生型VO2薄膜置于磁控溅射中沉积TiO2薄膜。所述步骤(3)所用靶材质量纯度为99.99％，本底真空抽至(3.0-5.0)×10-4Pa，纯度为99.999％的Ar气作为工作气体，流量为45-50sccm；工作压强为1.5-3Pa，溅射时间为3-15min，溅射功率为60-140W。所述步骤(4)快速退火炉气体流量固定为3slpm，保温温度为450℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间70s-110s，降温时间90s。所述步骤(5)所用靶材质量纯度为99.99％，本底真空抽至(3.0-5.0)×10-4Pa，纯度为99.999％的Ar气作为工作气体，流量为20-40sccm，纯度为99.999％的O2气作为反应气体，流量为0.5-2sccm；工作压强为1.5-3Pa，溅射时间为3-15min，溅射功率为60-150W。与已有技术相比，本专利技术的有益效果为：1)本专利技术将TiO2/VO2复合薄膜与抗反射仿生型SiO2纳米球阵列结合，相较于单层VO2薄膜、TiO2/VO2复合薄膜以及单层VO2@SiO2结构，透射率有明显增强。2)本专利技术中主要基于熟练的自组装技术与薄膜制备工艺，具有制备简单、适宜大规模工业生产的优势，而制备工艺的低要求以及低成本都预示着这种设想和体系具有更大的优势。附图说明图1TiO2/VO2复合薄膜与抗反射仿生型SiO2球阵列结合的微纳米结构示意图；图2对比例1：单层VO2薄膜的透射光谱图；图3对比例2：双层TiO2/VO2薄膜的透射光谱图；图4对比例3：单层VO2@SiO2阵列的透射光谱图；图5实施例：TiO2/VO2复合薄膜与SiO2纳米球阵的透射光谱图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。本专利技术所用原料均采用市售材料，并确定最终的最佳实施方案如下：实施例：(1)Al2O3基底的清洗：所用蓝宝石为(001)晶面的双抛光的蓝宝石基片，厚度为0.45mm。将蓝宝石基片依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗30分钟，除去表面的有机杂质；再用去离子水洗净，最后将蓝宝石基片放入无水乙醇中备用。(2)制备单分散SiO2掩膜层：首先，将洗净的引流片斜插入一定量的去离子水中，然后使用移液枪将粒径为300nm的SiO2-无水乙醇溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，均匀铺展开来，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将蓝宝石基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度确定为80μm/min，得到较高质量的单分散SiO2掩膜层。(3)金属钒薄膜的制备：将步骤(2)中带有SiO2纳米球阵列的Al2O3基底放入对靶超高真空磁控溅射设备中进行金属钒薄膜的制备，靶材质量纯度为99.99％，本底真空5.0×10-4Pa，溅射气体为纯度是99.999％的氩气，气体流量为48sccm，工作压强为2Pa，溅射时间为15min，溅射功率为135W。(4)二氧化钒薄膜的制备：将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火。热氧化时通入的气体为高纯氧气，气体流量固定为3slpm，保温温度为450℃，升温速率通过设定保温温度和升温时间来确定，其值固定为50℃/s，升温时间9s，保温时间90s，降温时间90s。(5)TiO2薄膜的制备：将步骤(4)中制得的具有抗反射仿生型VO2薄膜置于磁控溅射中沉积TiO2薄膜，所用靶材质量纯度为99.99％，本底真空抽至本底真空抽至5.0×10-4Pa，纯度为99.999％的Ar气作为工作气体，流量为30sccm，纯度为99.999％的O2气作为反应气体，流量为1sccm；工作压强为2Pa，溅射时间为10min，溅射功率为100W。对比例1：本对比例与实施例相似，不同之处在于：步骤2中并未提拉SiO2纳米球阵列；步骤5中并未溅射TiO2薄膜。对比例2：本对比例与实施例相似，不同之处在于：步骤2中并未提拉SiO2纳米球阵列。对比例3：本对比例与实施例相似，不同之处在于：步骤5中并未溅射TiO2薄膜。实施例的可见光透过率为36.6％；对比例1的可见光透过率为25.2％；对比例2的可见光透过率为28.5％；对比例3的可见光透过率为32.9％；从实施例与各对比例的光谱透射图以及计算结果中可以看出，对比例2(复合TiO2/VO2薄膜)与对比例3(VO2@SiO2抗反射仿生型阵列结构)较对比例1(单层VO2薄膜)在光透射率方面都有显著提升，实施例是薄膜复合结构与抗反射仿生型结构复合而成，两种结构的协同作用进一步提升了VO2薄膜的光透射率。以上所述仅为本专利技术的优选实施方式，凡是利用本专利技术说明书及附图内容所作的若干改进或变形，或直接或间接运用在其他相关的
，也应视为在本专利技术的专利保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于抗反射基底的VO2复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)Al2O3基底的清洗：将Al2O3基底依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗；(2)制备抗反射仿生型SiO2纳米球阵列：将引流片斜插入去离子水中，然后使用移液枪将SiO2纳米球无水乙醇溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将蓝宝石基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度控制在80‑180μm/min之间，得到单分散SiO2掩膜层；(3)制备金属钒薄膜：利用对靶超高真空磁控溅射设备，在步骤(2)中获得的带有SiO2纳米球的衬底上沉积一层钒薄膜；(4)二氧化钒薄膜的制备：将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火；(5)TiO2薄膜的制备：将步骤(4)中制得的具有抗反射仿生型VO2薄膜置于磁控溅射中沉积TiO2薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种基于抗反射基底的VO2复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)Al2O3基底的清洗：将Al2O3基底依次放入去离子水、丙酮以及无水乙醇中分别超声清洗；(2)制备抗反射仿生型SiO2纳米球阵列：将引流片斜插入去离子水中，然后使用移液枪将SiO2纳米球无水乙醇溶液滴加到引流片上，并使其缓缓流到水面上，形成高密度、大面积的单层SiO2阵列，静置待液面稳定后，用镀膜提拉机缓慢地将蓝宝石基片浸没在提拉液中，并竖直而缓慢地提拉出液面，提拉速度控制在80-180μm/min之间，得到单分散SiO2掩膜层；(3)制备金属钒薄膜：利用对靶超高真空磁控溅射设备，在步骤(2)中获得的带有SiO2纳米球的衬底上沉积一层钒薄膜；(4)二氧化钒薄膜的制备：将步骤(3)制得的钒薄膜放于快速退火炉中进行快速氧化热退火；(5)TiO2薄膜的制备：将步骤(4)中制得的具有抗反射仿生型VO2薄膜置于磁控溅射中沉积TiO2薄膜。2.根据权利要求1所述一种基于抗反射基底的VO2复合薄膜的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡明，周立伟，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12