一种烟草净油的高效制备方法及用途技术

本发明专利技术公开了一种烟草净油的制备方法，使用如下装置：超声萃取罐(1)；层析柱(2)；空压机(3)；浓缩罐(4)；反向树脂柱(5)；冷凝器(6)；真空泵(8)；溶剂回收罐(7)；步骤为：①将烟草原料超声萃取；②通过层析柱(2)净化；③浓缩；④通过反向树脂柱(5)净化；⑤减压除乙醇，即得到所述的烟草净油。本发明专利技术的装置可对烟草净油进行高效萃取和净化，得到的烟草净油用于化卷烟、电子烟或加热不燃烧卷烟中，有效提升和改善其抽吸舒适性。

An Efficient Method for Preparing Tobacco Pure Oil and Its Application

The invention discloses a preparation method of tobacco oil, which uses the following devices: ultrasonic extraction tank (1); chromatography column (2); air compressor (3); concentration tank (4); reverse resin column (5); condenser (6); vacuum pump (8); solvent recovery tank (7); steps: 1) ultrasonic extraction of tobacco grassland material; 2) purification by chromatography column (2); 3) concentration; 4) purification by reverse resin column (5); 5) decompression removal; Ethanol is the tobacco oil. The device of the invention can extract and purify the tobacco oil efficiently, and the obtained tobacco oil can be used in chemical cigarettes, electronic cigarettes or heating non-combustible cigarettes to effectively improve the smoking comfort.

【技术实现步骤摘要】
一种烟草净油的高效制备方法及用途
本专利技术属于烟用香精香料制备领域，具体涉及一种高效制备烟草净油的方法、以及所述烟草净油在卷烟、电子烟和加热不燃烧卷烟加香中的应用。
技术介绍
卷烟加香是强化卷烟风格特征的核心技术，特别是近年来，烟草行业降焦减害工作的持续推进，使卷烟焦油释放量逐渐下降，伴随而来的是卷烟香气和吃味也随之降低，这往往需要通过调香手段来保障和提升卷烟的感官质量，满足消费者对卷烟的香气和吃味追求。此外，随着电子烟和加热不燃烧卷烟等新型烟草制品的发展，新型烟草制品对烟草本香成分用于加香也具有强烈需求，用烟草本香成分来替代合成香料进行新型烟草制品的调香，口味与传统卷烟更为接近，能更好的满足消费者对烟草口味的需求。利用烟草废弃物提取烟草本香成分用于卷烟加香，对强化卷烟产品风格特征具有重要意义。目前利用废弃烟草提取、制备的富含烟草本香成分的添加剂有烟草浸膏、烟草净油等方法，其中烟草净油是卷烟加香最常用的添加剂。传统的烟草净油制备方法主要用溶剂萃取和分子蒸馏法等方法，但生产成本高、净油的得率低；另外现有的烟草提取物由于成分复杂，用于新型烟草制品中，随着抽吸口数的增加会出现焦糊味，严重影响到电子烟和加热不燃烧卷烟的抽吸体验。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中存在的不足，设计了一种用柱层析分离制备烟草净油的方法。和传统的溶剂萃取和分子蒸馏法相比，生产成本得到显著降低，净油的产率和品质得到提高，可有效效解传统烟草净油产生焦糊味的问题。所得烟草净油除能用于传统卷烟加香外，还可用于新型烟草制品(如电子烟烟或不燃烧卷烟)，有效强化卷烟、电子烟或加热不燃烧卷烟的烟草本香特征，掩盖产品抽吸的杂气，改善卷烟、电子烟或加热不燃烧卷烟的抽吸舒适性，给予消费者更好的抽吸感受。本专利技术的技术方案如下：本专利技术第一方面公开一种烟草净油的制备方法，使用如下装置：-超声萃取罐1，其上部有加料口11，下部有出料口14，所述出料口14上部有过滤筛板13；-层析柱2；-空压机3；-浓缩罐4；-反向树脂柱5；-冷凝器6；-真空泵8；-溶剂回收罐7；各部件的连接方式如下：所述超声萃取罐1通过其出料口14与所述层析柱2上部进口连通，所述层析柱2下部出口与所述浓缩罐4上部连通；所述浓缩罐4上部连通所述冷凝器6的入口，所述冷凝器10上端出口连通所述真空泵8；所述冷凝器10下端出口连通所述溶剂回收罐7；所述空压机3分别与所述超声萃取罐1上端口和所述浓缩罐4上端口连通；所述浓缩罐4下部出口连通所述反向树脂柱5；所述制备方法步骤如下：①将烟草原料加入到所述超声萃取罐1中，密封加料口和出料口，加入烟草原料重量4-6倍的乙酸甲酯，在40-50℃下超声萃取30-40min；②萃取完后启动空压机3，对步骤①所述超声萃取罐1进行加压，让萃取液通过出料口14的过滤筛板13通过层析柱2进入浓缩罐4中；③将浓缩罐4升温到75-85℃，启动真空泵8和冷凝器6，减压浓缩萃取液，直至蒸干乙酸甲酯，得到烟草提取的膏状物；④向浓缩罐4中加入95wt％的乙醇使步骤③得到的膏状物完全溶解，启动空压机3对浓缩罐4进行加压，让液体完全通过反向树脂柱5；⑤向步骤④得到液体加入所述膏状物重量3-5倍的丙二醇，减压蒸发除去乙醇，即得到所述的烟草净油。优选地，所述层析柱2的直径:高为2:1，其内填充有硅胶颗粒和无水硫酸钠颗粒，所述颗粒的粒径为100-200目；所述反向树脂柱5内填充有BOSHI反相树脂；所述BOSHI反相树脂填充的直径:高为1:2，其粒径为35～75μm。优选地，所述超声萃取罐1的上端与第一泵B1连通；所述浓缩罐4的上端与第二泵B2连通；各部件之间通过管道连通，所述管道上有阀门F。优选地，步骤③所述减压浓缩萃取液前，还包括使用乙酸甲酯对超声萃取罐1进行洗涤，然后将乙酸甲酯洗涤液通过层析柱2进入浓缩罐4步骤。优选地，步骤⑤所述减压蒸发除去乙醇前，还包括使用所述膏状物重量的1/4-5的95wt％乙醇对浓缩罐4进行洗涤、然后将乙醇洗涤液通过反向树脂柱5进行步骤⑤的减压蒸发除去乙醇步骤。本专利技术第二方面公开了所述的制备方法制得的烟草净油在卷烟、电子烟烟或不燃烧卷烟中加香的用途。下面结合附图说明本专利技术制取烟草净油方法的步骤，具体如下：A.烟草原料的萃取对于烟草原料中香气成分的提取，常用的溶剂有乙醇、石油醚、乙酸乙酯等，乙酸乙酯极性适中，能溶解大部分的香气成分及其糖苷化合物，烟草中含量大的糖类化合物溶出极少，是理想的提取溶剂，但乙酸乙酯沸点高，达77.5℃，在样品浓缩过程中能耗大，且容易残留。因此，本专利技术中采用乙酸甲酯代替乙酸乙酯为提取溶剂，乙酸甲酯和乙酸乙酯具有非常相近的化学性质，但沸点仅为57.8℃，和乙酸乙酯相比样品浓缩的能耗大大降低，而且不会在样品中造成溶剂残留。使用的烟草原料采用卷烟生产车间或烟叶复烤车间废弃的碎烟。将烟草原料粉碎到15-20目，从图1所示的恒温超声萃取罐1的加料口11加入到超声萃取罐中，密封加料口和出料口，启动第一泵B1加入烟草原料重量4-6倍的乙酸甲酯，然后在40-50℃下超声萃取30-40min。萃取完后打开图1中阀门F2，启动空压机3对超声萃取罐1进行加压，让烟草萃取物通过出料口14上的过滤筛板13并通向带无水硫酸钠颗粒21的硅胶颗粒22的层析柱2。B.无水硫酸钠颗粒和硅胶颗粒复合层析柱2对烟草萃取物的净化由于烟草原料中含有水分，在烟草净油提取过程中，水分和少量糖类等大极性成分也会溶解到烟草萃取物中。在本专利技术中采用无水硫酸钠颗粒和硅胶颗粒复合层析柱2对萃取液的净化。层析柱2的直径：高为2:1，层析柱2的尺寸和烟草样品投料量匹配，其中硅胶颗粒22的粒径为100-200目，硅胶颗粒22的装填量为烟草样品投料量的1/50，无水硫酸钠颗粒21粒径也为100-200目，无水硫酸钠颗粒21的装填量为硅胶的1/4。当萃取液通过层析柱2时，萃取液中的水分被无水硫酸钠颗粒21吸附而被除去，少量溶出的糖等大极性成分被硅胶颗粒22吸附而被除去，通过层析柱2可达到萃取液高效净化的效果。经过无水硫酸钠颗粒和硅胶颗粒复合层析柱净化后的萃取液转移到浓缩罐4中。C.萃取液的浓缩萃取液转到浓缩罐中后，将浓缩罐升温到75-85℃，同时启动和冷凝管6和真空泵8，减压浓缩萃取液，直至蒸干乙酸甲酯，得到烟草萃取物的膏状物。溶剂乙酸甲酯再次被冷凝器6冷却后进入溶剂回收罐7中，可供下一次烟草样品提取用。D.烟草原料洗涤样品浓缩后回收的乙酸甲酯再次返回到超声萃取罐中，在40-50℃下超声萃取20-30min，按上述方法通过层析柱2，并转移到浓缩罐4中。再次启动浓缩罐4并减压蒸干乙酸甲酯，得到烟草净油的膏状物。本次浓缩所得乙酸甲酯可供下一次烟草样品提取用。E.烟草萃取物的反相树脂柱层析净化由于烟草的乙酸甲酯萃取物中含有大量蜡质、脂肪酸等对卷烟感官不利的小极性成分，萃取产物还需进一步用反相树脂柱层析净化脱除蜡质和脂肪酸杂质，以提高所得净油的品质。在本专利技术中，脱除蜡质和脂肪酸等杂质采用BOSHI反相树脂层析柱5树脂装填的直径:高为1:2，树脂粒径为35～75μm，树脂的装填量为所得膏状物的1/2-1/3。反相树脂柱层析净化操作为：浓缩罐升温至50-60℃，通过图1中的第二泵B2往浓缩罐4中加入95wt％的乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟草净油的制备方法，其特征在于，使用如下装置：‑超声萃取罐(1)，其上部有加料口(11)，下部有出料口(14)，所述出料口(14)上部有过滤筛板(13)；‑层析柱(2)；‑空压机(3)；‑浓缩罐(4)；‑反向树脂柱(5)；‑冷凝器(6)；‑真空泵(8)；‑溶剂回收罐(7)；各部件的连接方式如下：所述超声萃取罐(1)通过其出料口(14)与所述层析柱(2)上部进口连通，所述层析柱(2)下部出口与所述浓缩罐(4)上部连通；所述浓缩罐(4)上部连通所述冷凝器(6)的入口，所述冷凝器(10)上端出口连通所述真空泵(8)；所述冷凝器(10)下端出口连通所述溶剂回收罐(7)；所述空压机(3)分别与所述超声萃取罐(1)上端口和所述浓缩罐(4)上端口连通；所述浓缩罐(4)下部出口连通所述反向树脂柱(5)；所述制备方法步骤如下：①将烟草原料加入到所述超声萃取罐(1)中，密封加料口(11)和出料口(14)，加入烟草原料重量4‑6倍的乙酸甲酯，在40‑50℃下超声萃取30‑40min；②萃取完后启动空压机(3)，对步骤①所述超声萃取罐(1)进行加压，让萃取液通过出料口(14)的过滤筛板(13)通过层析柱(2)进入浓缩罐(4)中；③将浓缩罐(4)升温到75‑85℃，启动真空泵(8)和冷凝器(6)，减压浓缩萃取液，直至蒸干乙酸甲酯，得到烟草提取的膏状物；④向浓缩罐(4)中加入95wt％的乙醇使步骤③得到的膏状物完全溶解，启动空压机(3)对浓缩罐(4)进行加压，让液体完全通过反向树脂柱(5)；⑤向步骤④得到液体加入所述膏状物重量3‑5倍的丙二醇，减压蒸发除去乙醇，即得到所述的烟草净油。...

【技术特征摘要】
1.一种烟草净油的制备方法，其特征在于，使用如下装置：-超声萃取罐(1)，其上部有加料口(11)，下部有出料口(14)，所述出料口(14)上部有过滤筛板(13)；-层析柱(2)；-空压机(3)；-浓缩罐(4)；-反向树脂柱(5)；-冷凝器(6)；-真空泵(8)；-溶剂回收罐(7)；各部件的连接方式如下：所述超声萃取罐(1)通过其出料口(14)与所述层析柱(2)上部进口连通，所述层析柱(2)下部出口与所述浓缩罐(4)上部连通；所述浓缩罐(4)上部连通所述冷凝器(6)的入口，所述冷凝器(10)上端出口连通所述真空泵(8)；所述冷凝器(10)下端出口连通所述溶剂回收罐(7)；所述空压机(3)分别与所述超声萃取罐(1)上端口和所述浓缩罐(4)上端口连通；所述浓缩罐(4)下部出口连通所述反向树脂柱(5)；所述制备方法步骤如下：①将烟草原料加入到所述超声萃取罐(1)中，密封加料口(11)和出料口(14)，加入烟草原料重量4-6倍的乙酸甲酯，在40-50℃下超声萃取30-40min；②萃取完后启动空压机(3)，对步骤①所述超声萃取罐(1)进行加压，让萃取液通过出料口(14)的过滤筛板(13)通过层析柱(2)进入浓缩罐(4)中；③将浓缩罐(4)升温到75-85℃，启动真空泵(8)和冷凝器(6)，减压浓缩萃取液，直至蒸干乙酸甲酯，得到烟草提取的膏状物；④向浓缩罐(4...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨光宇，巩效伟，朱东来，高茜，管莹，洪鎏，李雪梅，刘春波，申钦鹏，张天栋，凌军，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南,53