The invention discloses a preparation method of aminated cross-linked AA/MA/EA grafted xanthate-modified cassava starch magnetic imprinted microspheres. Aminated cross-linked AA/MA/EA grafted xanthate-modified cassava starch was synthesized from cassava starch as the main raw material, and then iron tetroxide was wrapped in the reverse emulsion solution to prepare aminated cross-linked AA/MA/EA grafted xanthate-modified cassava starch magnetic microspheres. Then metal ions were used as template for cross-linking imprinting to obtain specific metal ions. The magnetic imprinted microspheres of xanthate-modified cassava starch grafted with aminated cross-linking AA/MA/EA have specific adsorptive properties. The magnetic imprinted starch microspheres have the advantages of both esterified starch and grafted starch, and have superparamagnetism. Compared with common composite modified starch derivatives, the magnetic imprinted starch microspheres have higher application value in adsorbing heavy metal ions, wastewater treatment, fine chemical industry and functional materials.
【技术实现步骤摘要】
胺化交联型AA/MA/EA接枝黄原酸酯化木薯淀粉磁性印迹微球的制备方法
本专利技术涉及高分子材料
，特别是一种胺化交联型AA/MA/EA接枝黄原酸酯化木薯淀粉磁性印迹微球的制备方法。
技术介绍
天然淀粉颗粒结构中包含结晶区和不定型区，外层是结构紧密的结晶区，交联剂很难进入内层结构松散的无定形区，因此反应只能在表面进行。对淀粉进行预处理，能够破坏颗粒结晶结构，提高淀粉的反应活性。一般淀粉微球外型规则，粒度均匀，具有空间网状结构，调节合成工艺条件或进行基团表面修饰，可以控制淀粉微球的粒径、微孔结构和表面基团，从而改变其性能。磁性淀粉微球是由淀粉与磁性物质复合而成的一类既具有高分子材料的特性又具有磁响应性的双重性能的磁性高分子复合物。磁性及微球的表面效应，使磁性淀粉微球在控释剂、药物载体、重金属吸附剂、化妆品载体等方面有十分广泛的应用。磁性淀粉微球因具有磁响应能力，在外加磁场作用下能定向移动，易于分离回收，因此广泛用于金属离子吸附。但一般磁性淀粉微球表面功能基团少、种类单一、活性吸附位点不足，吸附或选择吸附能力较弱，这些缺陷限制了磁性淀粉微球的进一步应用。为了提高...
【技术保护点】
1.一种胺化交联型AA/MA/EA接枝黄原酸酯化木薯淀粉磁性印迹微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将6g木薯淀粉置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基木薯淀粉；(2)称量5g步骤(1)所得干基木薯淀粉于250mL四口烧瓶中，并向其中加入15mL蒸馏水，于30℃下搅拌均匀配成木薯淀粉悬浮液；(3)搅拌下向步骤(2)所得木薯淀粉悬浮液缓慢加入0.3mL质量分数为10%的NaOH溶液，调节淀粉悬浮液的pH至10~12，并搅拌活化30分钟；然后加入2mL分析纯CS2，体系升温至35~50℃反应3~4小时；(4)向步骤(3)所得物料中加入10mL质量分数为5%...
【技术特征摘要】
1.一种胺化交联型AA/MA/EA接枝黄原酸酯化木薯淀粉磁性印迹微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将6g木薯淀粉置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基木薯淀粉；(2)称量5g步骤(1)所得干基木薯淀粉于250mL四口烧瓶中，并向其中加入15mL蒸馏水，于30℃下搅拌均匀配成木薯淀粉悬浮液；(3)搅拌下向步骤(2)所得木薯淀粉悬浮液缓慢加入0.3mL质量分数为10%的NaOH溶液，调节淀粉悬浮液的pH至10~12，并搅拌活化30分钟；然后加入2mL分析纯CS2，体系升温至35~50℃反应3~4小时；(4)向步骤(3)所得物料中加入10mL质量分数为5%的MgSO4溶液，继续搅拌10分钟，得到不溶性黄原酸酯化淀粉混合液；(5)抽滤步骤(4)所得物料，并分别用15mL质量分数为50%的乙醇-水溶液洗涤、抽滤3次；滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得黄原酸酯化木薯淀粉；(6)分别取2mL分析纯丙烯酸、3mL分析纯丙烯酸甲酯、3mL分析纯丙烯酸乙酯及5mL分析纯丙酮于50mL烧杯中，混合均匀后得单体混合物，倒入100mL恒压滴液漏斗内，备用；(7)称取5g步骤(5)所得黄原酸酯化木薯淀粉置于250mL四口烧瓶中，然后加入30mL分析纯丙酮，在50℃水浴温度下，搅拌20分钟后，开始滴加步骤(6)所得单体混合物溶液，控制在3小时内滴加完毕；同时，分批加入6.0mL浓度为0.01mol/L的硝酸铈铵引发剂溶液，每隔10分钟加入0.3mL；待单体混合物溶液、硝酸铈铵引发剂溶液滴加完毕后继续反应2小时；(8)将步骤(7)所得物料抽滤，并分别用10mL分析纯丙酮、20mL质量分数为50%的乙醇-水溶液各洗涤、抽滤3次；滤饼放入表面皿中，置于50℃恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得粗产物黄原酸酯化-AA/MA/EA接枝淀粉；(9)将步骤(8)所得粗产物黄原酸酯化-AA/MA/EA接枝淀粉放入索氏提取器中，加入100mL环己烷抽提12小时；抽提完毕后取出物料，送入50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得黄原酸酯化-AA/MA/EA接枝淀粉；(10)称取4g步骤(9)所得黄原酸酯化-AA/MA/EA接枝淀粉于250mL四口烧瓶中，并向其中加入60mL分析纯甲醇，在40~60℃的条件下搅拌30分钟；(11)向步骤(10)所得体系中加入0.1gK2CO3，继续搅拌10分钟，加入15mL分析纯乙二胺；将体系升温至60℃，回流反应6小时；(12)抽滤步骤(11)所得...
【专利技术属性】
技术研发人员：李和平，武晋雄，杨莹莹，张淑芬，张海燕，龚俊，张俊，耿恺，柴建啟，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45
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