钙毒重石矿制取氯化钡的方法技术

本发明专利技术涉及毒重石技术领域，且公开了钙毒重石矿制取氯化钡的方法，包括以下步骤：将40～300目的毒重石放入带有搅拌功能的反应容器中，在将浓度为24％～36％的盐酸以3:1～5:1的配比倒入反应容器中和毒重石进行反应，在盐酸和毒重石反应的过程中从0℃～80℃持续加热，在加热的过程中控制反应温度，使温度保持在30℃～75℃反应0.5～3小时，同时控制搅拌速度，使搅拌速度保持在0r.min～600r.min。该钙毒重石矿制取氯化钡的方法，通过对毒重石的矿粒度、盐酸浓度、液固配比、加热温度、反应时间和搅拌速度进行多次试验，选择出最优质的制取方案，得到的产品不仅纯度高，而且产量很大，使大量的高钙毒重石得以利用，在生产上更加的环保。

METHODS FOR PREPARATION OF BARIUM CHLORIDE FROM CALCARITE

The invention relates to the technical field of witherite, and discloses a method for preparing barium chloride from calcareous witherite ore, which includes the following steps: putting 40-300 mesh witherite into a reaction vessel with stirring function, pouring hydrochloric acid with concentration of 24%-36% into the reaction vessel at a ratio of 3:1-5:1 to react with witherite, and holding the reaction temperature from 0 80 during the reaction between hydrochloric acid and witherite. Continuous heating, the reaction temperature is controlled during the heating process, so that the reaction temperature is maintained at 30 ~75 C for 0.5~3 hours, and the stirring speed is controlled at the same time, so that the stirring speed is maintained at 0 r.min~600 r.min. The method of producing barium chloride from the calcareous witherite ore has been tested for many times on the size of the ore, concentration of hydrochloric acid, liquid-solid ratio, heating temperature, reaction time and stirring speed of the witherite, and the best preparation scheme has been selected. The product obtained has not only high purity, but also large output, which makes a large number of high-calcium witherite available and is more environmentally friendly in production.

【技术实现步骤摘要】
钙毒重石矿制取氯化钡的方法
本专利技术涉及毒重石
，具体为一种钙毒重石矿制取氯化钡的方法。
技术介绍
毒重石酸化工艺生产氯化钡，为了保证产品质量，一般采用低钙低锶和碳酸钡含量大于60％的毒重石进行生产，但随着开采量的不断加大，优质矿石储量越来越少，低品位和碳酸钙含量大于25％的毒重石量大，且主要分布在陕西省安康市周边，这种矿石表面呈灰色、灰白色或白色，碳酸钡含量40％-55％之间，碳酸钙含量在25％-30％之间CN104891549B专利中使用常规的生产方法将矿石与盐酸进行反应，得到氯化钡和氯化钙混合液体，再通过蒸发结晶制取氯化钡，将此反应液进行蒸发结晶，生产的氯化钡中氯化钙含量将严重超标，不能达到国家相应的质量标准，且产量低，单位产品的蒸汽消耗和电能消耗大，增加了产品的成本，导致这种高钙含量的毒重石矿基本无人问津，资源不能得到有效利用，很多矿井都面临因产品滞销而停止开采的局面，故而提出一种钙毒重石矿制取氯化钡的方法来解决上述所提出的问题。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种钙毒重石矿制取氯化钡的方法，具备采用高钙毒重石矿能生产出纯度高的氯化钡的优点，解决了常规的生产方法是将矿石与盐酸进行反应，得到氯化钡和氯化钙混合液体，再通过蒸发结晶制取氯化钡，将此反应液进行蒸发结晶，生产的氯化钡中氯化钙含量将严重超标，不能达到国家相应的质量标准，且产量低，单位产品的蒸汽消耗和电能消耗大，增加了产品的成本，导致这种高钙含量的毒重石矿基本无人问津，资源不能得到有效利用的问题。(二)技术方案为实现上述采用高钙毒重石矿能生产出纯度高的氯化钡的目的，本专利技术提供如下技术方案：钙毒重石矿制取氯化钡的方法，包括以下步骤：1)将40～300目的毒重石放入带有搅拌功能的反应容器中，在将浓度为24％～36％的盐酸以3:1～5:1的配比倒入反应容器中和毒重石进行反应，在盐酸和毒重石反应的过程中从0℃～80℃持续加热，在加热的过程中控制反应温度，使温度保持在30℃～75℃反应0.5～3小时，同时控制搅拌速度，使搅拌速度保持在0r.min～600r.min，反应生产的氯化钙将全部溶解在盐酸溶液里，浓度达到250g/L以上；2)在盐酸和毒重石反应的过程中，生成的氯化钡只有极少数的溶解在溶液中，浓度为50-60g/L左右，除了钡浸出外，钙、镁、锶、铝和铁等杂质也会发生反应而进入溶液中，在盐酸浸取的过程中铁主要以Fe2+的形式进入溶液中，加入氨水提高溶液的PH，当PH＝1时，加入氧化剂可以将Fe2+氧化成Fe3+，因为Fe(OH)3的溶度积常数Ksp＝4×10-38，因此在PH≥3.2时即可水解将铁除去，毒重石中的铝也会在酸浸过程中进入溶液，因为AI(OH)3的溶度积常数Ksp＝1.3×10-33，所以当PH≥5.2时AI3+也将水解完全，当PH≥12时，钙、镁和部分重金属完全水解以及钡部分水解，形成氢氧化物；3)当毒重石内部的钙、镁和铁的杂质含量高的时候，可利用熟石灰和溶液在一定PH条件下形成复盐而沉淀，其它的氢氧化物和复盐一起沉淀达到除杂的效果，溶液中加入熟石灰之后产生大量的Ca(OH)2，用提高温度的方法在PH≥12时就可以将Ca(OH)2沉淀分离出来，得到氯化钙液和钡渣；4)氯化钙液可以拿去生产氯化钙，钡渣再进入到打浆桶用水进行打浆，将钡渣中的氯化钡全部浸出，得到纯度很高的氯化钡液，氯化钡浓度320g/L以上，最后用此钡液进行蒸发结晶得到纯度高的氯化钡。(三)有益效果与现有技术相比，本专利技术提供了一种钙毒重石矿制取氯化钡的方法，具备以下有益效果：该钙毒重石矿制取氯化钡的方法，通过对毒重石的矿粒度、盐酸浓度、液固配比、加热温度、反应时间和搅拌速度进行多次试验，选择出最优质的制取方案，该方法可以从高钙的毒重石中提取出纯度高的液化氯化钡，从而生产出的氯化钡固体纯度高，在整个制取的氯化钡的过程中操作简单且消耗低，得到的产品不仅纯度高，而且产量很大，使大量的高钙毒重石得以利用，在生产上更加的环保。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一：钙毒重石矿制取氯化钡的方法，包括以下步骤：1)将40目的毒重石放入带有搅拌功能的反应容器中，在将浓度为24％的盐酸以3:1的配比倒入反应容器中和毒重石进行反应，在盐酸和毒重石反应的过程中从0℃～80℃持续加热，在加热的过程中控制反应温度，使温度保持在30℃反应0.5小时，同时控制搅拌速度，使搅拌速度保持在0r.min；2)当毒重石内部的钙、镁和铁的杂质含量高的时候，可利用熟石灰和溶液在一定PH条件下形成复盐而沉淀，其它的氢氧化物和复盐一起沉淀达到除杂的效果，溶液中加入熟石灰之后产生大量的Ca(OH)2，用提高温度的方法在PH≥12时就可以将Ca(OH)2沉淀分离出来，得到氯化钙液和钡渣；3)氯化钙液可以拿去生产氯化钙，钡渣再进入到打浆桶用水进行打浆，将钡渣中的氯化钡全部浸出，得到纯度为55.42％的氯化钡液，最后用此钡液进行蒸发结晶得到纯度高的氯化钡；4)将130目的毒重石放入带有搅拌功能的反应容器中，在将浓度为24％的盐酸以3:1的配比倒入反应容器中和毒重石进行反应，在盐酸和毒重石反应的过程中从0℃～80℃持续加热，在加热的过程中控制反应温度，使温度保持在30℃反应0.5小时，同时控制搅拌速度，使搅拌速度保持在0r.min；5)当毒重石内部的钙、镁和铁的杂质含量高的时候，可利用熟石灰和溶液在一定PH条件下形成复盐而沉淀，其它的氢氧化物和复盐一起沉淀达到除杂的效果，溶液中加入熟石灰之后产生大量的Ca(OH)2，用提高温度的方法在PH≥12时就可以将Ca(OH)2沉淀分离出来，得到氯化钙液和钡渣；6)氯化钙液可以拿去生产氯化钙，钡渣再进入到打浆桶用水进行打浆，将钡渣中的氯化钡全部浸出，得到纯度为74.32％的氯化钡液，最后用此钡液进行蒸发结晶得到纯度高的氯化钡；7)将300目的毒重石放入带有搅拌功能的反应容器中，在将浓度为24％的盐酸以3:1的配比倒入反应容器中和毒重石进行反应，在盐酸和毒重石反应的过程中从0℃～80℃持续加热，在加热的过程中控制反应温度，使温度保持在30℃反应0.5小时，同时控制搅拌速度，使搅拌速度保持在0r.min；8)当毒重石内部的钙、镁和铁的杂质含量高的时候，可利用熟石灰和溶液在一定PH条件下形成复盐而沉淀，其它的氢氧化物和复盐一起沉淀达到除杂的效果，溶液中加入熟石灰之后产生大量的Ca(OH)2，用提高温度的方法在PH≥12时就可以将Ca(OH)2沉淀分离出来，得到氯化钙液和钡渣；9)氯化钙液可以拿去生产氯化钙，钡渣再进入到打浆桶用水进行打浆，将钡渣中的氯化钡全部浸出，得到纯度为90.02％的氯化钡液，最后用此钡液进行蒸发结晶得到纯度高的氯化钡。钡浸出率随着矿粒度的减小而增大，但粒度太细，增加磨矿成本，因此矿粒度选用130目左右的钙毒重石最佳。实施例二：钙毒重石矿制取氯化钡的方法，包括以下步骤：1)将130目的毒重石放本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.钙毒重石矿制取氯化钡的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将40～300目的毒重石放入带有搅拌功能的反应容器中，在将浓度为24％～36％的盐酸以3:1～5:1的配比倒入反应容器中和毒重石进行反应，在盐酸和毒重石反应的过程中从0℃～80℃持续加热，在加热的过程中控制反应温度，使温度保持在30℃～75℃反应0.5～3小时，同时控制搅拌速度，使搅拌速度保持在0r.min～600r.min，反应生产的氯化钙将全部溶解在盐酸溶液里，浓度达到250g/L以上；2)在盐酸和毒重石反应的过程中，生成的氯化钡只有极少数的溶解在溶液中，浓度为50‑60g/L左右，除了钡浸出外，钙、镁、锶、铝和铁等杂质也会发生反应而进入溶液中，在盐酸浸取的过程中铁主要以Fe2+的形式进入溶液中，加入氨水提高溶液的PH，当PH＝1时，加入氧化剂可以将Fe2+氧化成Fe3+，因为Fe(OH)3的溶度积常数Ksp＝4×10‑38，因此在PH≥3.2时即可水解将铁除去，毒重石中的铝也会在酸浸过程中进入溶液，因为AI(OH)3的溶度积常数Ksp＝1.3×10‑33，所以当PH≥5.2时AI3+也将水解完全，当PH≥12时，钙、镁和部分重金属完全水解以及钡部分水解，形成氢氧化物；3)当毒重石内部的钙、镁和铁的杂质含量高的时候，可利用熟石灰和溶液在一定PH条件下形成复盐而沉淀，其它的氢氧化物和复盐一起沉淀达到除杂的效果，溶液中加入熟石灰之后产生大量的Ca(OH)2，用提高温度的方法在PH≥12时就可以将Ca(OH)2沉淀分离出来，得到氯化钙液和钡渣；4)氯化钙液可以拿去生产氯化钙，钡渣再进入到打浆桶用水进行打浆，将钡渣中的氯化钡全部浸出，得到纯度很高的氯化钡液，氯化钡浓度320g/L以上，最后用此钡液进行蒸发结晶得到纯度高的氯化钡。...

【技术特征摘要】
1.钙毒重石矿制取氯化钡的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将40～300目的毒重石放入带有搅拌功能的反应容器中，在将浓度为24％～36％的盐酸以3:1～5:1的配比倒入反应容器中和毒重石进行反应，在盐酸和毒重石反应的过程中从0℃～80℃持续加热，在加热的过程中控制反应温度，使温度保持在30℃～75℃反应0.5～3小时，同时控制搅拌速度，使搅拌速度保持在0r.min～600r.min，反应生产的氯化钙将全部溶解在盐酸溶液里，浓度达到250g/L以上；2)在盐酸和毒重石反应的过程中，生成的氯化钡只有极少数的溶解在溶液中，浓度为50-60g/L左右，除了钡浸出外，钙、镁、锶、铝和铁等杂质也会发生反应而进入溶液中，在盐酸浸取的过程中铁主要以Fe2+的形式进入溶液中，加入氨水提高溶液的PH，当PH＝1时，加入氧化剂可以将Fe2+氧化成Fe3+，因为F...

【专利技术属性】
技术研发人员：林福平，
申请(专利权)人：宜昌华昊新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42