一种富勒烯基碳量子点及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种富勒烯基碳量子点及其制备方法，包括：S1：将富勒烯碳灰在浓酸中加热搅拌进行氧化；S2：待步骤S1的反应混合物冷却至室温后，除去混合物中的大颗粒、分子量大于3500Da的无机盐和小分子杂质；S3：将步骤S2处理后的反应液蒸发浓缩、并冷冻干燥为粉末，即得本发明专利技术富勒烯基碳量子点。本发明专利技术采用富勒烯碳灰、浓酸为原料，通过加热回流得到碳量子点，该方法反应受热均匀，易控制，所使用原料成本低、易得到目标产物、获得的碳量子点分布均匀，操作简单。所得碳量子点在水中分散性好，尺寸均一。

【技术实现步骤摘要】
一种富勒烯基碳量子点及其制备方法
本专利技术涉及碳材料领域，具体涉及一种高性能富勒烯基荧光碳量子点及其制备方法。
技术介绍
碳量子点(CQD)是一种直径在10nm以下新型的碳纳米材料，2004年，Xu等人在从电弧放电灰中纯化单壁碳纳米管时，首次分离得到了一种新的荧光碳纳米材料。2006年，Sun等人提出了提高荧光碳纳米点荧光量子产率的新策略—表面钝化法，并将荧光碳纳米点命名为“碳量子点”。普通的碳通常发光弱，水溶性差，然而碳量子点却具有良好的水溶性和荧光特性，且具有无毒，对环境的危害小，成本低等优点。过去几年里，在CQDs的合成、性质、应用等方面都取得了巨大的进步。与传统的半导体量子点相比，发光CQDs具有高水溶性、稳定性、易于功能化以及良好的生物相容性，在生物医学方面有潜在的应用前景。同时，CQDs具有优良的光电性质，既可以作为电子给体又可以作为电子受体，这使得它在光电子、催化和传感等领域有广泛的应用价值。目前制备CQD的方法主要有微波法、电化学法、热解法等，这些方法对于大规模批量化生产具有成本高、能耗高等不利因素。因此，开发简便的、低成本的CQD制备方法对于推动其应用具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种开发简便、制备成本低廉的富勒烯基荧光碳量子点及其制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种富勒烯基碳量子点的制备方法，包括以下步骤：S1：将富勒烯碳灰在浓酸中加热搅拌进行氧化；S2：待步骤S1的反应混合物冷却至室温后，除去混合物中的大颗粒、分子量大于3500Da的无机盐和小分子杂质；S3：将步骤S2处理后的反应液蒸发浓缩、并冷冻干燥为粉末，即得本专利技术富勒烯基碳量子点。进一步地，如上所述的富勒烯基碳量子点的制备方法，步骤S1中所述浓酸为浓度质量分数均大于95％的浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸中的一种或几种。进一步地，如上所述的富勒烯基碳量子点的制备方法，步骤S1中加热搅拌具体为：在100-120℃搅拌12-15小时。进一步地，如上所述的富勒烯基碳量子点的制备方法，步骤S2中除去大颗粒的措施为：以5000-20000rpm的离心速度进行离心。进一步地，如上所述的富勒烯基碳量子点的制备方法，步骤S2中除去无机盐和小分子杂质的措施为：使用透析袋对离心后的上清液进行透析3-5天。进一步地，如上所述的富勒烯基碳量子点的制备方法，步骤S1中搅拌的转速为100-1000rpm。根据如上任一方法制备得到的富勒烯基碳量子点。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术采用富勒烯碳灰、浓酸为原料，通过加热回流得到碳量子点，该方法反应受热均匀，易控制，所使用原料成本低、易得到目标产物、获得的碳量子点分布均匀，操作简单。所得碳量子点在水中分散性好，尺寸均一。附图说明图1(a)为实施例1制备得到的碳量子点在200nm下的TEM表征图；图1(b)为实施例1制备得到的碳量子点在100nm下的TEM表征图；图2为实施例1制备得到的碳量子点的PL荧光光谱图。图3为实施例1制备得到的碳量子点及其合成原料富勒烯碳灰的拉曼光谱图。具体实施方式本专利技术提供一种使用浓酸处理富勒烯碳灰制备碳量子点的方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。具体步骤如下：将100-300mg的富勒烯碳灰加入到10-30ml浓HNO3中。在搅拌下加热至100-120℃并使其反应12-15小时。将反应混合物冷却至室温后，以5000r/min的速率离心30分钟以除去大颗粒，接着使用截留分子量为3500Da的透析袋对上清液进行透析3-5天，以除去存在于其中的无机盐和小分子杂质。透析完成后，将透析液旋转蒸发浓缩至大约5ml，再倒入培养皿中冷冻，最后放入冷冻干燥机中干燥至粉末。下面通过具体实施例来对本专利技术进行更详细的说明：实施例1将100mg的富勒烯碳灰加入到10ml浓HNO3中。在搅拌下加热至100℃并使其反应12小时。将反应混合物冷却至室温后，然后将混合物以5000r/min的速率离心30分钟以除去大颗粒，接着使用截留分子量为3500Da的透析袋对上清液进行透析3天，以除去存在于其中的无机盐和小分子杂质。透析完成后，将透析液旋转蒸发浓缩至大约5ml，再倒入培养皿中冷冻，最后放入冷冻干燥机中干燥至粉末。实施例2将100mg的富勒烯碳灰加入到20ml浓HNO3中。在搅拌下加热至100℃并使其反应12小时。将反应混合物冷却至室温后，然后将混合物以5000r/min的速率离心30分钟以除去大颗粒，接着使用截留分子量为3500Da的透析袋对上清液进行透析3天，以除去存在于其中的无机盐和小分子杂质。透析完成后，将透析液旋转蒸发浓缩至大约5ml，再倒入培养皿中冷冻，最后放入冷冻干燥机中干燥至粉末。实施例3将200mg的富勒烯碳灰加入到30ml浓HNO3中。在搅拌下加热至100℃并使其反应12小时。将反应混合物冷却至室温后，然后将混合物以5000r/min的速率离心30分钟以除去大颗粒，接着使用截留分子量为3500Da的透析袋对上清液进行透析3天，以除去存在于其中的无机盐和小分子杂质。透析完成后，将透析液旋转蒸发浓缩至大约5ml，再倒入培养皿中冷冻，最后放入冷冻干燥机中干燥至粉末。实施例4将100mg的富勒烯碳灰加入到10ml浓HNO3中。在搅拌下加热至110℃并使其反应15小时。将反应混合物冷却至室温后，然后将混合物以8000r/min的速率离心30-60分钟以除去大颗粒，接着使用截留分子量为3500Da的透析袋对上清液进行透析3-5天，以除去存在于其中的无机盐和小分子杂质。透析完成后，将透析液旋转蒸发浓缩至大约5ml，再倒入培养皿中冷冻，最后放入冷冻干燥机中干燥至粉末。表1为实施例制备得到的碳量子点与其合成原料富勒烯碳灰的元素分析结果。表1表1是所制备的碳量子点及其原料富勒烯碳灰的元素分析，元素分析结果显示碳含量降低，同时H含量增加，说明FCS表面由于酸化处理被氧化，形成了羟基、羧基(OH、COOH)，y由此可以清楚地看出酸性反应后碳含量明显降低。图1a、1b分别为碳量子点在不同放大倍数下的TEM图，可以看出获得了分散性良好的碳量子点，尺寸分布在10nm以下，且尺寸均一。图2是激发波长对碳量子点荧光光谱的影响，随着激发波长的增加，其荧光强度逐渐增强，当激发波长达到520nm时，荧光强度达到最大值，随着激发波长继续增加，其荧光强度反而减小，原因可能是随着激发波长的增加，物质吸收的能量降低，所以发射能量也相应降低，也可能是CQD表面的发射位点不同导致的。该图证明了所合成的CQD具有荧光特性。图3是所制备的碳量子点及其原料富勒烯碳灰的拉曼光谱图，在图中观察到的1320-1340cm-1和1560-1590cm-1的两个峰分别为D峰和G峰，分别对应于具有无序碳结构sp3和sp2的碳原子的振动。利用本专利技术方法制备所得碳量子点发光特征为激发波长400-600nm，发射波长为500-750nm，由此可见，利用本专利技术方法制备得到的CQD具有典型的荧光特性，碳量子点尺寸分布在2-20nm。最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本专利技术的技术方案而非对其限制，尽管参照上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种富勒烯基碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将富勒烯碳灰在浓酸中加热搅拌进行氧化；S2：待步骤S1的反应混合物冷却至室温后，除去混合物中的大颗粒、分子量大于3500Da的无机盐和小分子杂质；S3：将步骤S2处理后的反应液蒸发浓缩、并冷冻干燥为粉末，即得本专利技术富勒烯基碳量子点。

【技术特征摘要】
1.一种富勒烯基碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将富勒烯碳灰在浓酸中加热搅拌进行氧化；S2：待步骤S1的反应混合物冷却至室温后，除去混合物中的大颗粒、分子量大于3500Da的无机盐和小分子杂质；S3：将步骤S2处理后的反应液蒸发浓缩、并冷冻干燥为粉末，即得本发明富勒烯基碳量子点。2.根据权利要求1所述的富勒烯基碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述浓酸为浓度质量分数均大于95％的浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的富勒烯基碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯永强，王潇，冯亮亮，黄剑锋，曹丽云，董沛沛，刘倩倩，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61