一种陶瓷减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种陶瓷减水剂的制备方法，包括如下步骤：(一)N‑[β‑(N,N‑二乙酸基)氨乙基]‑γ‑(N‑乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；(二)基于1‑(2‑(4‑氨基苯基)乙基)氨基‑1‑(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备；(三)聚合；(四)磷酸腺苷钠改性八(6‑溴‑6‑去氧)‑γ‑环糊精；(五)减水剂的制备。本发明专利技术公开的陶瓷减水剂通用性强，用量小，减水和分散效果显著，化学和热稳定性好，水化能力强。

【技术实现步骤摘要】
一种陶瓷减水剂的制备方法
本专利技术涉及陶瓷生产助剂
，尤其涉及一种陶瓷减水剂及其制备方法。
技术介绍
陶瓷由于质量轻、强度高、耐热和耐化学腐蚀等优点被广泛应用于日用餐具、艺术、建筑卫生、电力工业等领域。在陶瓷生产过程中，应用最多的一类助剂是陶瓷减水剂，它在陶瓷生产过程中的作用是通过系统的电动电位，改善釉料的流动性，使其在水分含量减少的情况下，粘度适当，流动性好，稳定性好，避免出现缩釉等现象，提高粘土颗粒的均匀度、防止沉降，从而提高产品的质量；同时，还能缩短硬化时间，提高强度，减低干燥能耗，从而使陶瓷生产者获得更高的经济附加值和社会效益。现有技术中的陶瓷减水剂主要包括无机减水剂、有机小分子减水剂和高分子减水剂，以三聚磷酸钠为代表的无机减水剂价格低、综合性能相对较好，但是其分散作用有限，掺加量大，制得的泥浆稳定性差。有机小分子减水剂的减水分散效果比无机陶瓷减水剂好，但其成本相对较高，也存在稳定性较差的缺点。高分子陶瓷减水剂在粘土-水体系中是空间位阻效应和静电效应同时发挥作用的，使得分散效果更好，但其成本高，性能稳定性有待进一步提高。因此，开发一种通用性强，用量小，减水和分散效果显著，化学和热稳定性好，水化能力强的陶瓷减水剂具有广泛的市场价值和应用前景。
技术实现思路
为了克服现有技术中的缺陷，本专利技术提供一种陶瓷减水剂及其制备方法，该制备方法简单易行，对设备依赖性不高，原料易得；制备得到的陶瓷减水剂克服了传统无机减水剂分散作用有限，掺加量大，制得的泥浆稳定性差，有机小分子减水剂成本相对较高，稳定性较差，高分子陶瓷减水剂成本高，性能稳定性有待进一步提高的技术问题；具有通用性强，用量小，减水和分散效果显著，化学和热稳定性好，水化能力强的优点。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是，一种陶瓷减水剂的制备方法，包括如下步骤：ⅠN-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；Ⅱ基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备；Ⅲ聚合：将步骤Ⅰ和Ⅱ制备得到的物质与4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯、(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯、引发剂加入到水中，反应得到聚合物溶液；Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精；Ⅴ减水剂的制备：在步骤Ⅲ制得的聚合物溶液中加入磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、三聚磷酸钠和6'-唾液乳糖，反应制得陶瓷减水剂。更进一步的，一种陶瓷减水剂的制备方法，包括如下步骤：ⅠN-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚：在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷、聚乙二醇单烯丙基醚、阻聚剂、有机溶剂和二月桂酸二丁基锡，升高温度至80-90℃，再滴加蒸馏水，在95-105℃下搅拌反应15-20小时，后在乙醚中析出，并用异戊烷洗析出的产物3-5次，后旋蒸除去溶剂，得到N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；Ⅱ基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备：将1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇、碱性催化剂、季铵盐15溶于醇类溶剂中，在室温下搅拌反应10-12小时，后过滤，取滤液旋蒸除去溶剂，得到基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体；Ⅲ聚合：将经过步骤Ⅰ制备得到的N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚、经过步骤Ⅱ制备得到的基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯；(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯、引发剂加入到水中，在100-120℃氮气或气体惰性气体氛围下搅拌反应2-4小时，得到聚合物溶液；Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精：将磷酸腺苷钠、八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精加入N,N-二甲基甲酰胺中，在60-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，得到磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精；Ⅴ减水剂的制备：在经过步骤Ⅲ制备得到的聚合物溶液中加入经过步骤Ⅳ制备得到的磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、三聚磷酸钠和6'-唾液乳糖，在80-90℃下搅拌反应1-2小时，后冷却至室温，加入氢氧化钠，调节PH＝7-8，得到陶瓷减水剂。优选地，步骤Ⅰ中所述N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷、聚乙二醇单烯丙基醚、阻聚剂、有机溶剂、二月桂酸二丁基锡、蒸馏水的质量比为0.6:(2.5-3.5):0.05:(10-15):0.3:0.2。优选地，所述阻聚剂选自四氯苯醌、l,4-萘醌中的至少一种。优选地，所述有机溶剂选自异丙醇、四氢呋喃、乙二醇、石油醚中的至少一种。优选地，步骤Ⅱ中所述1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇、碱性催化剂、季铵盐15、醇类溶剂的质量比为5.1:(0.3-0.5):1:(20-25)。优选地，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。优选地，所述醇类溶剂选自乙醇、乙二醇、异丙醇中的至少一种。优选地，步骤Ⅲ中所述N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚、基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯；(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯、引发剂、水的质量比为1:2:1:0.5:1:(0.03-0.05):(15-20)。较佳地，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水、偶氮二异丁腈中的一种或几种。较佳地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的至少一种。优选地，步骤Ⅳ中所述磷酸腺苷钠、八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1.8:1:(10-15)。进一步地本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：ⅠN‑[β‑(N,N‑二乙酸基)氨乙基]‑γ‑(N‑乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；Ⅱ基于1‑(2‑(4‑氨基苯基)乙基)氨基‑1‑(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备；Ⅲ聚合：将步骤Ⅰ和Ⅱ制备得到的物质与4‑{(E)‑2‑[3,5‑二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3‑二羟基丙基磷酸二氢酯、(R)‑[(4R,5R,7S)‑5‑乙烯基‑1‑氮杂双环[2.2.2]辛烷‑7‑基]‑(6‑甲氧基喹啉‑4‑基)甲醇、(E)‑3‑(4‑羟基苯基)丙烯酸(2S)‑3‑(beta‑D‑吡喃葡萄糖基氧基)‑2‑羟基丙基酯、引发剂加入到水中，反应得到聚合物溶液；Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6‑溴‑6‑去氧)‑γ‑环糊精；Ⅴ减水剂的制备：在步骤Ⅲ制得的聚合物溶液中加入磷酸腺苷钠改性八(6‑溴‑6‑去氧)‑γ‑环糊精、三聚磷酸钠和6'‑唾液乳糖，反应制得陶瓷减水剂。

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：ⅠN-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；Ⅱ基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备；Ⅲ聚合：将步骤Ⅰ和Ⅱ制备得到的物质与4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯、(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯、引发剂加入到水中，反应得到聚合物溶液；Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精；Ⅴ减水剂的制备：在步骤Ⅲ制得的聚合物溶液中加入磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、三聚磷酸钠和6'-唾液乳糖，反应制得陶瓷减水剂。2.根据权利要求1所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：ⅠN-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚：在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷、聚乙二醇单烯丙基醚、阻聚剂、有机溶剂和二月桂酸二丁基锡，升高温度至80-90℃，再滴加蒸馏水，在95-105℃下搅拌反应15-20小时，后在乙醚中析出，并用异戊烷洗析出的产物3-5次，后旋蒸除去溶剂，得到N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；Ⅱ基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备：将1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇、碱性催化剂、季铵盐15溶于醇类溶剂中，在室温下搅拌反应10-12小时，后过滤，取滤液旋蒸除去溶剂，得到基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体；Ⅲ聚合：将经过步骤Ⅰ制备得到的N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚、经过步骤Ⅱ制备得到的基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯；(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯、引发剂加入到水中，在100-120℃氮气或气体惰性气体氛围下搅拌反应2-4小时，得到聚合物溶液；Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精：...

【专利技术属性】
技术研发人员：万章文，曹冰，朱元德，
申请(专利权)人：湖南辰砾新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43