一种测量晶粒尺寸的方法技术

技术编号:20174983 阅读:46 留言:0更新日期:2019-01-22 23:45
本发明专利技术公开了一种测量晶粒尺寸的方法,包括切割待测硅钢样品,将待测硅钢样品待测面进行机械研磨和抛光,去除因制样导致的应力变形区;用千分尺测量待测硅钢样品的实际厚度;将待测硅钢样品固定在70°预倾斜样品台的xy平面上,并保证待测硅钢样品与所述样品台的导电性;将待测硅钢样品放入扫描电镜样品室中,设置电镜的倾转补偿角为70°;调节电镜参数,在电镜扫描模式下测量待测硅钢样品第一厚度;微调倾转补偿角,测量待测硅钢样品第二厚度,使第二厚度与实际厚度数值之差小于20μm;对样品待测面进行EBSD检测,获得EBSD测量数据;对测量数据进行降噪处理后、计算晶粒尺寸、筛选数据、输出结果。

A Method for Measuring Grain Size

The invention discloses a method for measuring grain size, which includes cutting the silicon steel sample to be measured, mechanical grinding and polishing the test surface of the silicon steel sample to be measured, removing the stress and deformation zone caused by sample preparation, measuring the actual thickness of the silicon steel sample to be measured by micrometer, fixing the silicon steel sample to be measured on the XY plane of the 70 degree pre-inclined sample platform, and ensuring that the silicon steel sample to be measured is on the XY plane of the 70 degree pre-inclined sample platform, and that the silicon steel sample to The conductivity of the sample bench; put the silicon steel sample to be measured into the sample chamber of the scanning electron microscope and set the tilt compensation angle of the electron microscope to 70 degrees; adjust the parameters of the electron microscope to measure the first thickness of the silicon steel sample under the scanning mode of the electron microscope; fine-tune the tilt compensation angle to measure the second thickness of the silicon steel sample to make the difference between the second thickness and the actual thickness less than 20 microns; conduct EBSD on the surface of the sample to be measured. The EBSD measurement data are obtained by testing, and the noise reduction of the measurement data is processed, the grain size is calculated, the data is screened and the output results are obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种测量晶粒尺寸的方法
本专利技术涉及金相测试
,尤其涉及一种测量晶粒尺寸的方法。
技术介绍
传统的晶粒尺寸测量技术依赖于显微组织图像中晶界的观察,利用常规化学侵蚀方法显示组织状态,此过程中,组织的观测受到侵蚀过程和人工识别晶界测量的影响,误差较大。EBSD(ElectronBackscatteredDiffraction电子背散射衍射)技术可以快速而准确的测量材料的晶体学取向,近年随着该技术的普及和推广,越来越多的研究者采用该技术获得材料的结构、取向、晶粒尺寸等晶体学信息。由于晶粒主要被定义为均匀结晶学取向的单元,所以EBSD技术理论上能够成为晶粒尺寸精确测量的方法,但是在实际具体操作则较为复杂,如果没有严格和规范的方法,结果将会产生较大的误差。本申请专利技术人在实现本申请实施例中专利技术技术方案的过程中,发现上述技术至少存在如下技术问题:样品台放样偏差、扫描步幅设置、后期处理等均会导致测量的晶粒尺寸偏差,对科研工作及生产工艺的调整将会产生一定程度的误导。尤其对取向硅钢来说,其工艺窗口极窄,脱碳退火板一次晶粒的精准表征对前后工序的精准匹配调整意义重大,直接决定了最终磁性能的优本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测量晶粒尺寸的方法,其特征在于,所述方法包括:切割待测硅钢样品,将所述待测硅钢样品待测面进行机械研磨和抛光,去除因制样导致的应力变形区;用千分尺测量所述待测硅钢样品的实际厚度;将所述待测硅钢样品固定在70°预倾斜样品台的xy平面上,并保证所述待测硅钢样品与所述样品台的导电性;将所述待测硅钢样品放入扫描电镜样品室中,设置电镜的倾转补偿角为70°;调节电镜参数,在电镜扫描模式下测量所述待测硅钢样品第一厚度;微调所述倾转补偿角,测量所述待测硅钢样品第二厚度,使所述第二厚度与所述实际厚度数值之差小于20μm;对样品待测面进行EBSD检测,获得EBSD测量数据;对所述EBSD测量数据进行降噪处理...

【技术特征摘要】
1.一种测量晶粒尺寸的方法,其特征在于,所述方法包括:切割待测硅钢样品,将所述待测硅钢样品待测面进行机械研磨和抛光,去除因制样导致的应力变形区;用千分尺测量所述待测硅钢样品的实际厚度;将所述待测硅钢样品固定在70°预倾斜样品台的xy平面上,并保证所述待测硅钢样品与所述样品台的导电性;将所述待测硅钢样品放入扫描电镜样品室中,设置电镜的倾转补偿角为70°;调节电镜参数,在电镜扫描模式下测量所述待测硅钢样品第一厚度;微调所述倾转补偿角,测量所述待测硅钢样品第二厚度,使所述第二厚度与所述实际厚度数值之差小于20μm;对样品待测面进行EBSD检测,获得EBSD测量数据;对所述EBSD测量数据进行降噪处理后、计算晶粒尺寸、筛选数据、输出结果。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述测量所述待测硅钢样品第二厚度中,倾转补偿角的微调范围为65°-75°。3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述对样品待测面进行检测,获得测量数据,包括:对样品待测面进行检测时,检测步幅设置不超过平均晶粒尺寸的1/5,保证统计总晶粒数量大于500个,解...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘兆月王现辉陈继冬李瑞凤王超刘云霞柳振方
申请(专利权)人:首钢智新迁安电磁材料有限公司北京首钢股份有限公司
类型:发明
国别省市:河北,13

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