一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，按照下述步骤予以进行：在惰性气体条件下，将氟化石墨烯的NMP悬浮液逐滴加入聚酰胺酸中，连续搅拌6～10小时，得到混合溶液；将所得混合溶液进行涂膜并热亚胺化，热亚胺化条件为：在惰性气体条件下，于80℃～300℃阶段保温7～10小时，得到氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜，本发明专利技术的基体原料聚酰胺酸易得，氟化石墨烯的制备简单可控，通过将氟化石墨烯和聚酰胺酸的热固化，实现了聚酰亚胺与氟化石墨烯的复合，本发明专利技术获得的氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜既维持了聚酰亚胺的优异性能，又通过与氟化石墨烯复合实现了低介电和高机械强度。

Fabrication of a Composite Film of Graphene Fluoride/Polyimide with High Transparency and Low Dielectric

The invention discloses a preparation method of high transparency and low dielectric fluorinated graphene/polyimide composite film, which is carried out according to the following steps: adding NMP suspension of fluorinated graphene dropwise into polyamic acid under inert gas condition, stirring continuously for 6-10 hours to obtain mixed solution; coating and thermal imidization of the obtained mixed solution, and thermal imidization conditions are as follows: Under inert gas condition, graphene fluoride/polyimide composite film was obtained by holding for 7-10 hours at 80-300 C. The raw material of the matrix of the present invention is polyamic acid, and the preparation of graphene fluoride is simple and controllable. By curing graphene fluoride and polyamic acid, the composite of polyimide and graphene fluoride was realized. The fluorinated graphene/polyimide obtained by the present invention is simple and controllable. Imine composite films not only maintain the excellent properties of polyimide, but also achieve low dielectric and high mechanical strength by compounding with graphene fluoride.

【技术实现步骤摘要】
一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法
本专利技术属于薄膜制备
，具体来说涉及一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。
技术介绍
微电子工业已经成为对国家的经济、政治、社会、安全以及文化等具有重要影响的产业之一。电子产晶小型化、薄型化、高性能化、多功能化、高可靠性和低成本化的市场需求使得集成电路封装密度急剧增加；微电了封装技术所涵盖的内容非常丰富，涉及面广泛，涉及许多主要科学和工程
目前微电子工业正在发生的重大变化使业已成熟的微电子封装工艺和封装材料面临严重的挑战。0.13-0.10μm时代的到来将不但影响封装工艺技术，同时对封装材料性能的要求也将发生重大的变化。聚合物材料包括环氧树脂、聚酰亚胺、BCB树脂、BT树脂等已经成为与金属、陶瓷材料同样重要的电子封装材料。封装的作用已不再是过去意义上的简单包埋，而被视为挖掘集成电路极限(最优)性能的决定性因素。因此，现代的电子封装技术需要将互连、动力、冷却和器件钝化保护等技术组合成一个整体以确保器件表现出最佳的性能和可靠性。为达到此目的所使用的材料既包括高导电率的金属导线、高性能陶瓷，同时也本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，按照下述步骤予以进行：步骤1，在溶剂中加入氟化石墨，得到浓度为1～2mg/ml的氟化石墨悬浮液；再向所述氟化石墨悬浮液中加入二胺单体并于80～90℃水热插层反应6～15小时，水热插层反应后超声剥离至少20小时，离心后取上层悬浮液并向所得悬浮液中加入NMP(N‑甲基吡咯烷酮)，减压蒸馏得到氟化石墨烯的NMP悬浮液；其中，所述二胺单体与氟化石墨的质量比小于1:10；步骤2，在惰性气体条件下，将步骤1所得氟化石墨烯的NMP悬浮液逐滴加入聚酰胺酸中，连续搅拌6～10小时，得到混合溶液；其中，所述聚酰胺酸通过下述方法制备：在室温2...

【技术特征摘要】
1.一种高透光和低介电氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，按照下述步骤予以进行：步骤1，在溶剂中加入氟化石墨，得到浓度为1～2mg/ml的氟化石墨悬浮液；再向所述氟化石墨悬浮液中加入二胺单体并于80～90℃水热插层反应6～15小时，水热插层反应后超声剥离至少20小时，离心后取上层悬浮液并向所得悬浮液中加入NMP(N-甲基吡咯烷酮)，减压蒸馏得到氟化石墨烯的NMP悬浮液；其中，所述二胺单体与氟化石墨的质量比小于1:10；步骤2，在惰性气体条件下，将步骤1所得氟化石墨烯的NMP悬浮液逐滴加入聚酰胺酸中，连续搅拌6～10小时，得到混合溶液；其中，所述聚酰胺酸通过下述方法制备：在室温20～25℃下，在NMP中加入TFDB(4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯)并均匀混合，再加入6FDA(4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐)，在氮气或惰性气体下搅拌反应24～48小时，以得到固含量为10～20wt％的聚酰胺酸，其中，所述TFDB与6FDA的物质的量的比为1:1，所述6FDA分2～4次加入；步骤3，将步骤2所得混合溶液进行涂膜并热亚胺化，热亚胺化条件为：在惰性气体条件下，先于80℃下保温2小时，再依次于100℃、150℃、200℃、250℃和300℃温度下各保温1小时，得到氟化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：封伟，尹晓东，冯奕钰，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12