一种有机热载体加热技术常压生产3,5-二甲酚的工艺制造技术

一种有机热载体加热技术常压生产3,5‑二甲酚的工艺，利用导热油作为有机热载体进行加热，采用常压精馏技术实现工业化生产95％含量的3,5‑二甲酚。与现有的技术相比，本发明专利技术的有益效果是：有机热载体加热技术具有低压、高温的优点，其供热温度高达液相340℃、气相400℃。以导热油为介质，利用热油循环油泵强制介质进行液相循环，将热能输送给用热设备后再返回加热炉重新加热，灵敏精确调节温度，系统热利用率高，安全、高效、节能，特别适用于焦油类小吨位产品生产。首次利用有机热载体加热技术，常压实现3,5‑二甲酚(95％)的工业化生产。积累重要工艺参数，为开发新品种奠定坚实的数据基础。

A Heating Technology of Organic Heat Carrier for the Production of 3,5-Xylenol at Atmospheric Pressure

An organic heat carrier heating technology for the production of 3,5_xylenol at atmospheric pressure is introduced. The heat conducting oil is used as the organic heat carrier for heating and the atmospheric distillation technology is used to realize the industrialized production of 3,5_xylenol with 95% content. Compared with the existing technology, the beneficial effect of the present invention is that the organic heat carrier heating technology has the advantages of low pressure and high temperature, and the heating temperature of the organic heat carrier is as high as 340 C in liquid phase and 400 C in gas phase. With heat conducting oil as medium, the liquid phase circulation is carried out by using the forced medium of the hot oil circulating oil pump. The heat energy is conveyed to the heating equipment and then returned to the heating furnace for reheating. The temperature is adjusted sensitively and accurately. The system has high heat utilization rate, safety, high efficiency and energy saving. It is especially suitable for the production of small-tonnage tar products. The industrial production of 3,5 xylenol (95%) was realized at atmospheric pressure by using organic heat carrier heating technology for the first time. Accumulate important technological parameters to lay a solid data base for the development of new varieties.

【技术实现步骤摘要】
一种有机热载体加热技术常压生产3,5-二甲酚的工艺
本专利技术涉及炼焦
，尤其涉及一种有机热载体加热技术常压生产3,5-二甲酚的工艺。
技术介绍
3,5-二甲酚普遍存在于工业二甲酚中，质量分数约占后者的50％。采用工业二甲酚作为基础原料进行95％含量3,5-二甲酚的提纯工艺，现有技术中一般采用煤气和蒸汽加热，常压精馏的工艺进行提取，存在主要的技术缺陷是：煤气和蒸汽加热温度不易控制，温度及压力调节不灵敏。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种有机热载体加热技术常压生产3,5-二甲酚的工艺，利用导热油作为有机热载体进行加热，采用常压精馏技术实现工业化生产95％含量的3,5-二甲酚。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案实现：一种有机热载体加热技术常压生产3,5-二甲酚的工艺，该工艺是以工业二甲酚为原料，利用导热油作为有机热载体进行加热，采用常压精馏生产3,5-二甲酚的工艺，具体如下：1)经燃烧器加热过的导热油作为热载体为蒸馏釜循环加热，导热油升温速率5℃/h～15℃/h，热油泵出口流量不低于20m3/h，热油泵出口压力不低于0.2MPa，导热油出口温度不高于285℃，烟气温度不高于310℃，导热油含水不高于300ppm；燃烧器煤气压力介于4kPa～17kPa之间，助燃风压力不低于0.6kPa；膨胀槽温度不高于120℃，膨胀槽液位介于200mm～460mm之间；2)蒸馏釜内原料被加热后，混合气化馏分通过上升管由蒸馏釜进入精馏塔内，一部分塔顶气相馏分液化后与塔底的气相馏分在填料上逐层进行传热、传质；3)原料脱水：提高导热油出口温度至250℃～255℃，当塔顶温度迅速提高至100℃～105℃后原料排水过程结束；4)全回流平衡塔效：导热油出口温度提高至255℃～260℃，塔底压力达到3kPa～6kPa，保持4h～6h；5)采出3,5-二甲酚前馏分：提高导热油出口温度至260℃～265℃，塔底压力在5kPa～8kPa；6)采出3,5-二甲酚中间馏分：提高导热油出口温度至265℃～270℃，塔底压力在6kPa～9kPa；7)采出3,5-二甲酚：提高导热油出口温度至280℃～285℃，塔底压力在3kPa～6kPa；8)采出3,5-二甲酚后馏分：保持导热油温度至280℃～285℃，直到塔底压力下降至1kPa～4kPa。与现有的技术相比，本专利技术的有益效果是：1)与传统工艺采用蒸汽或煤气直接加热用热单元相比，有机热载体加热技术具有低压、高温的优点，其供热温度高达液相340℃、气相400℃。2)以导热油为介质，利用热油循环油泵强制介质进行液相循环，将热能输送给用热设备后再返回加热炉重新加热，具有在低的压力下获得高的工作温度，并且能对介质运行进行高精密控制工作，灵敏精确调节温度，系统热利用率高，由于模块整体安装，运行维修方便，是一种安全、高效、节能的新兴技术，特别适用于焦油类小吨位产品生产。3)首次利用有机热载体加热技术，常压实现3,5-二甲酚(95％)的工业化生产。4)某钢厂西部焦油精制作业区处理粗焦油月产工业二甲酚约25.0t，采用本专利技术的一种有机热载体加热技术常压生产3,5-二甲酚的工艺可以有效的实现内部资源的合理优化。5)积累重要工艺参数，为开发新品种奠定坚实的数据基础。附图说明图1是本专利技术一种有机热载体加热技术常压生产3,5-二甲酚的工艺流程图。图中：1-精馏塔、2-蒸馏釜、3-膨胀槽、4-储油槽、5-燃烧器、6-热油泵、7-填料、8-冷却器、9-分配器、10-调配装置。具体实施方式下面对本专利技术的实施方式进一步说明：见图1，一种有机热载体加热技术常压生产3,5-二甲酚的工艺，该工艺是以工业二甲酚为原料，利用导热油作为有机热载体进行加热，采用常压精馏生产3,5-二甲酚的工艺，具体如下：1)经燃烧器5加热过的导热油作为热载体为蒸馏釜2循环加热，导热油升温速率5℃/h～15℃/h，热油泵6出口流量不低于20m3/h，热油泵6出口压力不低于0.2MPa，导热油出口温度不高于285℃，烟气温度不高于310℃，导热油含水不高于300ppm；燃烧器5煤气压力介于4kPa～17kPa之间，助燃风压力不低于0.6kPa；膨胀槽3温度不高于120℃，膨胀槽3液位介于200mm～460mm之间；2)蒸馏釜2内原料被加热后，混合气化馏分通过上升管由蒸馏釜2进入精馏塔1内，一部分塔顶气相馏分液化后与塔底的气相馏分在填料7上逐层进行传热、传质；3)原料脱水：提高导热油出口温度至250℃～255℃，当塔顶温度迅速提高至100℃～105℃后原料排水过程结束；4)全回流平衡塔效：导热油出口温度提高至255℃～260℃，塔底压力达到3kPa～6kPa，保持4h～6h；5)采出3,5-二甲酚前馏分：提高导热油出口温度至260℃～265℃，塔底压力在5kPa～8kPa；6)采出3,5-二甲酚中间馏分：提高导热油出口温度至265℃～270℃，塔底压力在6kPa～9kPa；7)采出3,5-二甲酚：提高导热油出口温度至280℃～285℃，塔底压力在3kPa～6kPa；8)采出3,5-二甲酚后馏分：保持导热油温度至280℃～285℃，直到塔底压力下降至1kPa～4kPa。某钢厂中试基地蒸馏工序配备高质量填料精馏塔、设计热负荷30万Kcal/h的有机热载体加热炉、实现最大真空度0.1MPa的减压设备以及津岛GC-2014气相色谱工作站，可实现3,5-二甲酚(95％)的工业化生产，整个工艺过程如下：1)原料通过泵装入蒸馏釜2内，装入量不超过其溶剂的4/5。2)开启热油泵6，满足条件后启动燃烧器5，根据实际情况控制好有机热载体的升温速率。3)调节好有机热载体导热油的温度，按照原料脱水→全回流平衡塔效→采出前馏分→采出中间馏分→采出3,5-二甲酚成品→采出后馏分的步骤生产。4)采出阶段每3小时对现流做色谱分析，确定切换条件，不同含量的馏分进入指定的接收槽。导热油主要性能参数见表1：表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机热载体加热技术常压生产3,5‑二甲酚的工艺，其特征在于，该工艺是以工业二甲酚为原料，利用导热油作为有机热载体进行加热，采用常压精馏生产3,5‑二甲酚的工艺，具体如下：1)经燃烧器加热过的导热油作为热载体为蒸馏釜循环加热，导热油升温速率5℃/h～15℃/h，热油泵出口流量不低于20m3/h，热油泵出口压力不低于0.2MPa，导热油出口温度不高于285℃，烟气温度不高于310℃，导热油含水不高于300ppm；燃烧器煤气压力介于4kPa～17kPa之间，助燃风压力不低于0.6kPa；膨胀槽温度不高于120℃，膨胀槽液位介于200mm～460mm之间；2)蒸馏釜内原料被加热后，混合气化馏分通过上升管由蒸馏釜进入精馏塔内，一部分塔顶气相馏分液化后与塔底的气相馏分在填料上逐层进行传热、传质；3)原料脱水：提高导热油出口温度至250℃～255℃，当塔顶温度迅速提高至100℃～105℃后原料排水过程结束；4)全回流平衡塔效：导热油出口温度提高至255℃～260℃，塔底压力达到3kPa～6kPa，保持4h～6h；5)采出3,5‑二甲酚前馏分：提高导热油出口温度至260℃～265℃，塔底压力在5kPa～8kPa；6)采出3,5‑二甲酚中间馏分：提高导热油出口温度至265℃～270℃，塔底压力在6kPa～9kPa；7)采出3,5‑二甲酚：提高导热油出口温度至280℃～285℃，塔底压力在3kPa～6kPa；8)采出3,5‑二甲酚后馏分：保持导热油温度至280℃～285℃，直到塔底压力下降至1kPa～4kPa。...

【技术特征摘要】
1.一种有机热载体加热技术常压生产3,5-二甲酚的工艺，其特征在于，该工艺是以工业二甲酚为原料，利用导热油作为有机热载体进行加热，采用常压精馏生产3,5-二甲酚的工艺，具体如下：1)经燃烧器加热过的导热油作为热载体为蒸馏釜循环加热，导热油升温速率5℃/h～15℃/h，热油泵出口流量不低于20m3/h，热油泵出口压力不低于0.2MPa，导热油出口温度不高于285℃，烟气温度不高于310℃，导热油含水不高于300ppm；燃烧器煤气压力介于4kPa～17kPa之间，助燃风压力不低于0.6kPa；膨胀槽温度不高于120℃，膨胀槽液位介于200mm～460mm之间；2)蒸馏釜内原料被加热后，混合气化馏分通过上升管由蒸馏釜进入精馏塔内，一部分塔顶气相馏分液化后与塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：范壮，臧旭，穆春丰，郑占全，王晓楠，张明明，林国权，崔磊，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21