处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法技术

本发明专利技术属于钛冶金领域，具体涉及一种处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供一种处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法，包括以下步骤：a、将四氯化钛精制除钒泥浆进行浓缩，得到浓矿浆；b、将浓矿浆放入熔盐氯化工序的收尘系统中，浓矿浆中四氯化钛气化进入熔盐氯化烟气。本发明专利技术方法可将四氯化钛精制除钒泥浆中的TiCl4回收利用。

Refining Vanadium Removal Slurry with Titanium Tetrachloride

The invention belongs to the field of titanium metallurgy, in particular to a method for treating titanium tetrachloride refining vanadium removal slurry. The technical problem to be solved by the present invention is to provide a method for treating titanium tetrachloride refining vanadium removal mud, including the following steps: A. concentrating titanium tetrachloride refining vanadium removal mud to obtain concentrated slurry; B. putting the concentrated slurry into the dust collection system of the molten salt chlorination process, and gasifying titanium tetrachloride in the concentrated slurry into the fume of molten salt chlorination. The method of the invention can recycle TiCl4 from vanadium removal slurry refined by titanium tetrachloride.

【技术实现步骤摘要】
处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法
本专利技术属于钛冶金领域，具体涉及一种处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法。
技术介绍
四氯化钛是生产金属钛及其钛化合物的重要中间产品，是钛工业生产的重要原料，广泛用于生产金属钛、钛白、三氯化钛等行业。粗TiCl4是采用富钛料氯化生产制取，无论是沸腾氯化还是熔盐氯化生产的粗四氯化钛中都存在许多有害杂质，通过蒸馏、精馏方法可除去粗四氯化钛中的高、低沸点杂质，通过化学法如铝粉除钒法、有机物除钒法等除去四氯化钛中的钒杂质。在上述精制除钒生产过程中会产生大量的四氯化钛含钒泥浆，特别是铝粉除钒生产中产生含VOCl2等固态杂质的四氯化钛泥浆，泥浆量约占四氯化钛产品量的1/10，由于四氯化钛泥浆产生量大，如果不加以回收，会造成四氯化钛的大量损失。目前对于铝粉除钒产生的含钒四氯化钛泥浆处理方法之一是先采用水解沉降除Al，再利用矿浆蒸发炉进行TiCl4回收，剩下含钒残渣加石灰中和处理。该方法处理工艺控制过程繁琐，矿浆蒸发后排渣时环境污染严重，对四氯化钛的回收利用率不高。CN102009999A公开了采用桨叶式干燥机处理四氯化钛泥浆，避免了采用水解工艺由于水解控制不当而造成的四氯化钛损失的方法，但其实质仍然是一种外加热泥浆使其中的TiCl4蒸发出来进行分离的过程。但铝粉除钒产生的钒渣泥浆量较大，此种处理方法采用蒸汽热源，四氯化钛泥浆加热温度仅为140℃～148℃，其处理的效率非常低，按照15kt/a的海绵钛企业核算，精制泥浆的产生量每天达到20t以上，难以满足高负荷条件下的生产运行。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法。该方法包括以下步骤：a、将四氯化钛精制除钒泥浆进行浓缩，得到浓矿浆；b、将浓矿浆放入熔盐氯化工序的收尘系统中，浓矿浆中四氯化钛气化进入熔盐氯化烟气。具体的，上述处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法步骤a中，所述四氯化钛精制除钒泥浆是指粗四氯化钛经过铝粉除钒后蒸馏釜残渣排放的泥浆。具体的，上述处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法步骤a中，所述浓缩至原体积的1/3～2/3。进一步的，上述处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法步骤a中，所述浓缩至原体积的1/2。优选的，上述处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法步骤b中，控制收尘系统的烟气进口温度为250～300℃，烟气出口温度为150～180℃。具体的，上述处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法步骤b中，所述的收尘系统为第二级收尘系统。本专利技术方法利用熔盐氯化工序对除钒泥浆中的TiCl4进行回收，一方面可减少传统工艺中的矿浆蒸发工艺流程，节约矿浆蒸发时额外需要的加热电耗和处理时间；另一方面可解决传统工艺在矿浆蒸发排渣时面临的大量TiCl4烟气，环境恶劣，环保压力等问题。本专利技术利用氯化炉烟气热量使泥浆在气化喷雾条件下实现TiCl4有效分离，得到的收尘渣在传统工艺处理方式下即可，不额外增加环保风险。本专利技术方法不仅节约了能源，而且对TiCl4的回收率比传统方法增加3％以上。具体实施方式本专利技术处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法，包括以下步骤：a、将铝粉除钒后的精制含钒泥浆进行沉降浓缩处理，得到1/3～2/3量的浓矿浆；b、将浓缩后得到的浓矿浆泵入到熔盐氯化工序的收尘系统；浓矿浆返回收尘系统后，控制收尘系统烟气温度，使进口温度控制在250℃～300℃，出口烟气温度控制在150℃～180℃；通过控制温度使泥浆中大部分的TiCl4气化进入熔盐氯化烟气中，让泥浆中VOCl2和AlCl3以固态形式进入收尘渣中，从而实现精制除钒泥浆中四氯化钛的回收利用。本专利技术方法步骤b通过熔盐氯化工序通入收尘系统的烟气(该烟气实际为熔盐氯化工序的四氯化钛产品夹杂部分杂质)对加入收尘系统的浓矿浆进行加热气化，使浓矿浆中的四氯化钛气化，两者混合后排出收尘系统经过淋洗、冷凝方式处理，使四氯化钛烟气逐步冷却成四氯化钛液体，收集起来，然后进入精制系统。本专利技术方法步骤b中，如果收尘系统烟气温度过高，TiCl4中Fe、Al杂质多，除钒后的固相VOCl2会发生歧化反应重新生成VOCl3在TiCl4中富集；如果收尘系统烟气温度过低，甚至都低于TiCl4沸点，会导致TiCl4进入收尘渣罐，不能正常进入淋洗被收集，收尘系统会出现大量含有TiCl4稀料。所以优选收尘系统的烟气进口温度为250～300℃。收尘系统的烟气出口温度为150～180℃。通过控制进口和出口温度，实现收尘系统的功能，过高或者过低均不利。本专利技术方法步骤b中，收尘系统的降温除尘能力是一定的，在正常氯化炉生产条件下，通过控制进出口的温度是其实现功能的唯一控制参数，烟气的量与浓矿浆的量匹配才能满足温度控制范围，换句话说，如需要处理的浓矿浆量过大，则无法控制收尘系统进口温度为250～300℃、出口温度为150～180℃。实施例1将攀西高钙镁钛渣熔盐氯化后得到的VOCl3含量在0.18％的粗TiCl4，加入到蒸馏釜内，同时加入预先制备的TiCl3矿浆(由Al粉与TiCl4，通入少量Cl2制得)，发生的化学反应：Al(s)+TiCl4(l)+Cl2(g)→TiCl3(s)+AlCl3(s、l)VOCl3(l)+TiCl3(s)→VOCl2(s)↓+TiCl4(l)经过铝粉除钒后的残渣从蒸馏釜底部排出，再将除钒后的精制含钒泥浆进行沉降浓缩处理，得到1/2量的浓矿浆，将浓缩后得到的浓矿浆通过液下泵打到氯化炉前缓冲罐中，再通过返料系统和喷嘴返回一台氯化炉的第二级收尘系统，控制收尘系统烟气温度，使进口温度控制在280℃，出口烟气温度控制在180℃。通过控制温度使泥浆中大部分的TiCl4气化进入熔盐氯化烟气中，让泥浆中VOCl2和AlCl3以固态形式进入收尘渣中，取收尘渣检测发现其中含有大量的VOCl2和AlCl3，同时得到的粗TiCl4中VOCl3含量仍然可以控制在0.18％以下，未对粗TiCl4质量造成影响，同时矿浆蒸发炉的处理量降低了1/3，实现精制除钒泥浆中TiCl4的回收利用，降低了矿浆蒸发炉的处理量。实施例2将高炉渣高温碳化-低温氯化后VOCl3含量在0.3％的粗TiCl4，按照一定比例配入VOCl3含量在0.15％的粗TiCl4，加入到蒸馏釜内，同时加入预先制备的TiCl3矿浆(由Al粉与TiCl4，通入少量Cl2制得)，发生的化学反应：Al(s)+TiCl4(l)+Cl2(g)→TiCl3(s)+AlCl3(s、l)VOCl3(l)+TiCl3(s)→VOCl2(s)↓+TiCl4(l)经过铝粉除钒后的残渣从蒸馏釜底部排出，再将除钒后的精制含钒泥浆进行沉降浓缩处理，得到1/2量的浓矿浆，将浓缩后得到的浓矿浆通过液下泵打到氯化炉前缓冲罐中，再通过返料系统和喷嘴返回一台氯化炉的第二级收尘系统，控制收尘系统烟气温度，使进口温度控制在260℃，出口烟气温度控制在160℃。通过控制温度使泥浆中大部分的TiCl4气化进入熔盐氯化烟气中，让泥浆中VOCl2和AlCl3以固态形式进入收尘渣中，取收尘渣检测发现其中含有大量的VOCl2和AlCl3，同时得到的粗TiCl4中VOCl3含量仍然可以控制在0.2％以下，未对粗TiCl4质量造成影响，同时矿浆蒸发炉的处理量大大降低，实现精制除钒泥浆中TiCl4的回收利用，降低了矿浆蒸发炉的处理量。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、将四氯化钛精制除钒泥浆进行浓缩，得到浓矿浆；b、将浓矿浆放入熔盐氯化工序的收尘系统中，浓矿浆中四氯化钛气化进入熔盐氯化烟气。

【技术特征摘要】
1.处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、将四氯化钛精制除钒泥浆进行浓缩，得到浓矿浆；b、将浓矿浆放入熔盐氯化工序的收尘系统中，浓矿浆中四氯化钛气化进入熔盐氯化烟气。2.根据权利要求1所述的处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法，其特征在于：步骤a中，所述四氯化钛精制除钒泥浆是指粗四氯化钛经过铝粉除钒后蒸馏釜残渣排放的泥浆。3.根据权利要求1所述的处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法，其特征在于：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：李开华，苗庆东，李亮，盛卓，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51