一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法技术

本发明专利技术属于单硅烷制备技术领域，具体的说是一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法；该方法包括如下步骤：先对有机硅渣浆高沸物分离回收设备进行改进，使有机硅渣浆高沸物分离回收设备使用更加方便；在氮气存储容器里混入部分液氮，使氮气保持在低温状态下；将低温氮气通入到改进后的有机硅渣浆高沸物分离回收设备中，使有机硅渣浆高沸物分离回收设备内被低温氮气充满；将有机硅渣浆投入到改进后的有机硅渣浆高沸物分离回收设备中，将有机硅渣浆分离为废渣和高沸物液体；将高沸物液体接入到塔式反应器中，使高沸物液体在连续高温裂解为单硅烷，完成单硅烷制备；本发明专利技术可有效提高单硅烷制备的效率以及单硅烷制备过程的安全性。

A Method of Preparing Monosilane from Silicone Slag Slurry

The invention belongs to the technical field of monosilane preparation, in particular to a method for preparing monosilane by using organosilicon slag slurry; the method comprises the following steps: firstly, the equipment for separating and recovering high boiling matter of organosilicon slag slurry is improved to make the equipment for separating and recovering high boiling matter of organosilicon slag slurry more convenient to use; secondly, liquid nitrogen is mixed into the nitrogen storage container to keep nitrogen at low temperature. Next, the low temperature nitrogen gas is injected into the improved high boiling matter separation and recovery equipment of silicone slag slurry, which makes the high boiling matter separation and recovery equipment of silicone slag slurry filled with low temperature nitrogen gas; the silicone slag slurry is put into the improved high boiling matter separation and recovery equipment of silicone slag slurry, and the silicone slag slurry is separated into waste slag and high boiling matter liquid; and the high boiling matter liquid is injected into the tower reactor. The invention can effectively improve the efficiency of the preparation of monosilane and the safety of the preparation process of monosilane.

【技术实现步骤摘要】
一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法
本专利技术属于单硅烷制备
，具体的说是一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法。
技术介绍
近年来，有机硅行业不论是在应用范围还是在数量上都取得了快速的发展，同时也产生了大量的有机硅废物，极大地危害到整个环境。从而有机硅废物成为许多研究机构最重要的研究对象，研究如何来处理和会用。生产有机硅混合单体合成过程中产生占单体总量的5％的高沸物。高沸物不能用简单的方法将其制成有用的硅氧烷。过去由于不能很好的利用，只能将其简单的水解制酸，以至造成公害；长期贮存又有危害，且对贮罐腐蚀严重。因此，有了许多高沸物裂解制备单硅烷的工艺方法，其中就有热裂解法，由于反应温度较高，废渣和积碳将易于堵塞高温裂解反应器，使得单硅烷较为困难，制备效率低，制备效果差。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，本专利技术提出的一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法，本专利技术的目的在于提高单硅烷制备的效率，并提高单硅烷制备过程的安全性。本专利技术通过对有机硅渣浆高沸物分离回收设备进行改进，使得高沸物分离提取更加方便，有利于单硅烷制备效率的提高；通过提前对通入有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的氮气进行低温处理，降低了铜粉爆炸的可能，有效提高单硅烷制备过程的安全性；通过将高沸物从有机硅渣浆中单独提取出来，可避免废渣堵塞高温裂解反应器，提高了单硅烷制备的效率，同时还提升了有机硅渣浆到单硅烷的转化率。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术所述的一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法，该方法包括如下步骤：S1：在有机硅渣浆高沸物分离回收设备使用前，对有机硅渣浆高沸物分离回收设备进行改进，在弹性气囊上外接一个通气管一，并在通气管一上依次安装单向气阀、手动阀门和管接头，其中管接头为自由端，在气动开合门需要关闭时，可直接将通气管一的管接头与气动开合门上的气管二接通，打开手动阀门即可用弹性气囊为气动开合门输气，从而免除了另接管路输气的需要，使得有机硅渣浆高沸物分离回收设备的使用更加简易方便，有利于有机硅渣浆中高沸物分离效率的提高；S2：在S1有机硅渣浆高沸物分离回收设备中增加通气管一而使用更加方便后，在氮气存储容器里混入部分液氮，使氮气保持在低温状态下，使氮气的温度低于5℃；S3：通过外接管路将S2中的低温氮气通入到有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的空心腔室内，并开启有机硅渣浆高沸物分离回收设备，使电机一转动，使有机硅渣浆高沸物分离回收设备内被低温氮气充满，避免有机硅渣浆中的铜粉在有高沸物的情况下遭遇空气而爆炸，而低温的氮气不仅可以将空气去除，使得铜粉处于低温下，降低了铜粉爆炸的可能，有效提高了使用者的安全性；S4：待S3中有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的空气被氮气排出后，将有机硅渣浆投入到有机硅渣浆高沸物分离回收设备中，将有机硅渣浆分离为废渣和高沸物液体，同时，将有机硅渣浆高沸物分离回收设备内产生的气体通入到碳酸钠溶液中进行中和反应，避免有机硅渣浆内氯化氢气体遇到空气中的水而变为盐酸的可能，降低了氯化氢气体污染环境的可能；S5：将S4中获得的含有高沸物液体接入到塔式反应器中，并喷入催化剂有机胺，充分搅匀混合，并使高沸物液体在80℃～140℃的条件下进行连续高温裂解，使高沸物的Si-Si键断裂，从而获得单硅烷；因废渣已在S1被分离，可避免废渣堵塞高温裂解反应器，同时，因高沸物以液体的形式进入塔式反应器内，避免了积碳堵塞高温裂解反应器，提高了单硅烷制备效率；所述S1中的有机硅渣浆高沸物分离回收设备，包括机壳、搅拌离心一体桶、搅拌模块、加压模块、离心驱动机构和固液分离模块，所述搅拌离心一体桶位于机壳中上部，搅拌离心一体桶与机壳转动连接，搅拌离心一体桶用于有机硅渣浆搅拌离心，搅拌离心一体桶的上部设置有进料口，搅拌离心一体桶的底部设置有气动开合门；所述搅拌模块固定于机壳上端，搅拌模块用于对搅拌离心一体桶中有机硅渣浆预混合；所述加压模块与搅拌模块固连为一体，加压模块用于对搅拌离心一体桶内输入惰性气体并加压，驱散搅拌离心一体桶内的氧气；所述离心驱动机构固定于搅拌模块侧壁上，离心驱动机构用于驱动搅拌离心一体桶离心转动，使有机硅渣浆初步分离为滤渣和高沸物液体；所述固液分离模块位于搅拌离心一体桶的下部，固液分离模块用于对搅拌离心一体桶内产生的滤渣进行挤压使滤渣内的高沸物液体与滤渣充分分离，实现对高沸物的完全分离；其中，所述搅拌离心一体桶包括桶体、滤布、筒形密封罩和自动伸缩气缸一，所述桶体与通过设置的轴承与机壳转动连接；所述滤布设置有多块，滤布均匀镶嵌在桶体的侧壁上，滤布可将有机硅渣浆中的高沸物液体过滤；所述筒形密封罩套设在桶体外部，且筒形密封罩的端部与桶体嵌合实现筒形密封罩密封桶体；所述自动伸缩气缸一位于桶体上端，自动伸缩气缸一固定于机壳上，自动伸缩气缸一用于驱动筒形密封罩上下移动，使桶体侧壁或封闭或敞开；所述机壳上设置有出液管一，且出液管一位于筒形密封罩旁侧，出液管一用于将桶体内初次流出的高沸物液体排出。工作时，初始使用有机硅渣浆高沸物分离回收设备时，向加压模块通入氮气，并开启电机一，使电机一驱动加压模块，使加压模块向搅拌离心一体桶内通入氮气，待氮气将有机硅渣浆高沸物分离回收设备内的氧气全部驱赶出气后，启动自动伸缩气缸一推送筒形密封罩下移使桶体侧部处于密封状态，并关闭气动开合门，同时从进料口加入有机硅渣浆，随后关闭进料口，继续使电机一转动，使电机一驱动搅拌叶片低速转动对搅拌离心一体桶内的有机硅渣浆进行预混合搅匀，混匀的速度不超过100转/分钟，在有机硅渣浆混匀过程中使加压模块持续向搅拌离心一体桶加压，杜绝气密性不良的部位处空气进入搅拌离心一体桶；待预混合和加压完成后，驱动自动伸缩气缸一带动筒形密封罩上升，使桶体的侧壁处于敞开状态，开启离心驱动机构，使离心驱动机构带动桶体离心转动，同时提高电机一转速，使搅拌模块更快的搅拌有机硅渣浆，并保持加压模块持续向搅拌离心一体桶通入氮气，至搅拌离心一体桶内气体压强足够大时，停止电机一转动，待桶体离心转动将有机硅渣浆初步离心脱干后，此时，保留有机硅渣浆内一定含液量，避免因废渣活性好而遇到空气爆炸；有机硅渣浆经过离心后，高沸物液体通过出液管一流出被收集，而有机硅渣浆离心后产生的废渣通过打开的气动开合门落入到固液分离模块中，对废渣进一步的进行固液分离。所述搅拌模块包括电机一、固定座、搅拌轴、螺旋叶片和搅拌叶片，所述固定座用于将电机一固定于机壳上端，固定座的下部设置有空心腔室；所述搅拌轴与电机一连接；所述螺旋叶片和搅拌叶片交替布置于搅拌轴上，且螺旋叶片和搅拌叶片位于搅拌离心一体桶内；所述搅拌轴、螺旋叶片和搅拌叶片的均为材料为哈氏合金材料或蒙乃尔合金材料，哈氏合金材料或蒙乃尔合金材料都具有防腐蚀特性，有利于延长搅拌轴、螺旋叶片和搅拌叶片的使用寿命。工作时，电机一转动，电机一通过搅拌轴驱动搅拌叶片和螺旋叶片转动，一方面，搅拌叶片可以将有机硅渣浆搅拌，另一方面，螺旋叶片可以不断将贴近搅拌轴的渣浆向下推送，使有机硅渣浆可以自上而下的向下流动，有利于辅助加强搅拌叶片搅拌有机硅渣浆，提高有机硅渣浆预混合搅匀的程度以及离心的效率。所述加压模块包括凸轮、弹性气囊、环形密封部和气管一，所述弹性气囊固定于空心腔室的内壁上，且弹性气囊临近凸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法，其特征在于；该方法包括如下步骤：S1：在有机硅渣浆高沸物分离回收设备使用前，对有机硅渣浆高沸物分离回收设备进行改进，在弹性气囊上外接一个通气管一，并在通气管一上依次安装单向气阀、手动阀门和管接头，其中管接头为自由端，在气动开合门需要关闭时，可直接将通气管一的管接头与气动开合门上的气管二接通，打开手动阀门即可用弹性气囊为气动开合门输气，从而免除了另接管路输气的需要；S2：在S1有机硅渣浆高沸物分离回收设备中增加通气管一而使用更加方便后，在氮气存储容器里混入部分液氮，使氮气保持在低温状态下，使氮气的温度低于5℃；S3：通过外接管路将S2中的低温氮气通入到有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的空心腔室内，并开启有机硅渣浆高沸物分离回收设备，使电机一转动，使有机硅渣浆高沸物分离回收设备内被低温氮气充满，避免有机硅渣浆中的铜粉在有高沸物的情况下遭遇空气而爆炸，而低温的氮气不仅可以将空气去除，使得铜粉处于低温下，降低了铜粉爆炸的可能，有效提高了使用者的安全性；S4：待S3中有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的空气被氮气排出后，将有机硅渣浆投入到有机硅渣浆高沸物分离回收设备中，将有机硅渣浆分离为废渣和高沸物液体；S5：将S4中获得的含有高沸物液体接入到塔式反应器中，并喷入催化剂有机胺，充分搅匀混合，并使高沸物液体在80℃～140℃的条件下进行连续高温裂解，使高沸物的Si‑Si键断裂，从而获得单硅烷；因废渣已在S1被分离，可避免废渣堵塞高温裂解反应器；所述S1中的有机硅渣浆高沸物分离回收设备，包括机壳(1)、搅拌离心一体桶(2)、搅拌模块(3)、加压模块(4)、离心驱动机构(5)和固液分离模块(6)，其特征在于：所述搅拌离心一体桶(2)位于机壳(1)中上部，搅拌离心一体桶(2)与机壳(1)转动连接，搅拌离心一体桶(2)用于有机硅渣浆搅拌离心，搅拌离心一体桶(2)的上部设置有进料口(11)，搅拌离心一体桶(2)的底部设置有气动开合门(22)；所述搅拌模块(3)固定于机壳(1)上端，搅拌模块(3)用于对搅拌离心一体桶(2)中有机硅渣浆预混合；所述加压模块(4)与搅拌模块(3)固连为一体，加压模块(4)用于对搅拌离心一体桶(2)内输入惰性气体并加压，驱散搅拌离心一体桶(2)内的氧气；所述离心驱动机构(5)固定于搅拌模块(3)侧壁上，离心驱动机构(5)用于驱动搅拌离心一体桶(2)离心转动，使有机硅渣浆初步分离为滤渣和高沸物液体；所述固液分离模块(6)位于搅拌离心一体桶(2)的下部，固液分离模块(6)用于对搅拌离心一体桶(2)内产生的滤渣进行挤压使滤渣内的高沸物液体与滤渣充分分离，实现对高沸物的完全分离；其中，所述搅拌离心一体桶(2)包括桶体(21)、滤布(23)、筒形密封罩(24)和自动伸缩气缸一(25)，所述桶体(21)与通过设置的轴承(26)与机壳(1)转动连接；所述滤布(23)设置有多块，滤布(23)均匀镶嵌在桶体(21)的侧壁上，滤布(23)可将有机硅渣浆中的高沸物液体过滤；所述筒形密封罩(24)套设在桶体(21)外部，且筒形密封罩(24)的端部与桶体(21)嵌合实现筒形密封罩(24)密封桶体(21)；所述自动伸缩气缸一(25)位于桶体(21)上端，自动伸缩气缸一(25)固定于机壳(1)上，自动伸缩气缸一(25)用于驱动筒形密封罩(24)上下移动，使桶体(21)侧壁或封闭或敞开；所述机壳(1)上设置有出液管一(12)，且出液管一(12)位于筒形密封罩(24)旁侧，出液管一(12)用于将桶体(21)内初次流出的高沸物液体排出。...

【技术特征摘要】
1.一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法，其特征在于；该方法包括如下步骤：S1：在有机硅渣浆高沸物分离回收设备使用前，对有机硅渣浆高沸物分离回收设备进行改进，在弹性气囊上外接一个通气管一，并在通气管一上依次安装单向气阀、手动阀门和管接头，其中管接头为自由端，在气动开合门需要关闭时，可直接将通气管一的管接头与气动开合门上的气管二接通，打开手动阀门即可用弹性气囊为气动开合门输气，从而免除了另接管路输气的需要；S2：在S1有机硅渣浆高沸物分离回收设备中增加通气管一而使用更加方便后，在氮气存储容器里混入部分液氮，使氮气保持在低温状态下，使氮气的温度低于5℃；S3：通过外接管路将S2中的低温氮气通入到有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的空心腔室内，并开启有机硅渣浆高沸物分离回收设备，使电机一转动，使有机硅渣浆高沸物分离回收设备内被低温氮气充满，避免有机硅渣浆中的铜粉在有高沸物的情况下遭遇空气而爆炸，而低温的氮气不仅可以将空气去除，使得铜粉处于低温下，降低了铜粉爆炸的可能，有效提高了使用者的安全性；S4：待S3中有机硅渣浆高沸物分离回收设备中的空气被氮气排出后，将有机硅渣浆投入到有机硅渣浆高沸物分离回收设备中，将有机硅渣浆分离为废渣和高沸物液体；S5：将S4中获得的含有高沸物液体接入到塔式反应器中，并喷入催化剂有机胺，充分搅匀混合，并使高沸物液体在80℃～140℃的条件下进行连续高温裂解，使高沸物的Si-Si键断裂，从而获得单硅烷；因废渣已在S1被分离，可避免废渣堵塞高温裂解反应器；所述S1中的有机硅渣浆高沸物分离回收设备，包括机壳(1)、搅拌离心一体桶(2)、搅拌模块(3)、加压模块(4)、离心驱动机构(5)和固液分离模块(6)，其特征在于：所述搅拌离心一体桶(2)位于机壳(1)中上部，搅拌离心一体桶(2)与机壳(1)转动连接，搅拌离心一体桶(2)用于有机硅渣浆搅拌离心，搅拌离心一体桶(2)的上部设置有进料口(11)，搅拌离心一体桶(2)的底部设置有气动开合门(22)；所述搅拌模块(3)固定于机壳(1)上端，搅拌模块(3)用于对搅拌离心一体桶(2)中有机硅渣浆预混合；所述加压模块(4)与搅拌模块(3)固连为一体，加压模块(4)用于对搅拌离心一体桶(2)内输入惰性气体并加压，驱散搅拌离心一体桶(2)内的氧气；所述离心驱动机构(5)固定于搅拌模块(3)侧壁上，离心驱动机构(5)用于驱动搅拌离心一体桶(2)离心转动，使有机硅渣浆初步分离为滤渣和高沸物液体；所述固液分离模块(6)位于搅拌离心一体桶(2)的下部，固液分离模块(6)用于对搅拌离心一体桶(2)内产生的滤渣进行挤压使滤渣内的高沸物液体与滤渣充分分离，实现对高沸物的完全分离；其中，所述搅拌离心一体桶(2)包括桶体(21)、滤布(23)、筒形密封罩(24)和自动伸缩气缸一(25)，所述桶体(21)与通过设置的轴承(26)与机壳(1)转动连接；所述滤布(23)设置有多块，滤布(23)均匀镶嵌在桶体(21)的侧壁上，滤布(23)可将有机硅渣浆中的高沸物液体过滤；所述筒形密封罩(24)套设在桶体(21)外部，且筒形密封罩(24)的端部与桶体(21)嵌合实现筒形密封罩(24)密封桶体(21)；所述自动伸缩气缸一(25)位于桶体(21)上端，自动伸缩气缸一(25)固定于机壳(1)上，自动伸缩气缸一(25)用于驱动筒形密封罩(24)上下移动，使桶体(21)侧壁或封闭或敞开；所述机壳(1)上设置有出液管一(12)，且出液管一(12)位于筒形密封罩(24)旁侧，出液管一(12)用于将桶体(21)内初次流出的高沸物液体排出。2.根据权利要求1所述的一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法，其特征在于：所述搅拌模块(3)包括电机一(31)、固定座(32)、搅拌轴、螺旋叶片(34)和搅拌叶片(35)，所述固定座(32)用于将电机一(31)固定于机壳(1)上端，固定座(32)的下部设置有空心腔室(33)；所述搅拌轴与电机一(31)连接；所述螺旋叶片(34)和搅拌叶片(35)交替布置于搅拌轴上，且螺旋叶片(34)和搅拌叶片(35)位于搅拌离心一体桶(2)内。3.根据权利要求2所述的一种利用有机硅渣浆制备单硅烷的方法，其特征在于：所述加压模块(4)包括凸轮...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰凤，
申请(专利权)人：兰凤，
类型：发明
国别省市：江苏,32