一种剥离Ti3C2纳米片的方法技术

本发明专利技术提供了一种剥离Ti3C2纳米片的方法，包括：S1)将Ti3MC2与氢氟酸混合，搅拌反应后，得到蚀刻后的粉体；所述M为Al、Si或Ge；S2)将所述蚀刻后的粉体进行加热，然后与低温液体接触，得到中间体；S3)将所述中间体在水中进行超声处理，得到Ti3C2纳米片。与现有技术相比，本发明专利技术采用低温液体为媒介，利用其在高温下快速汽化绿色剥离二维Ti3C2纳米片，剥离方法实施工艺简单、流程可控，具有较强的推广和应用价值，且不使用二甲基亚砜或二甲基酰胺等毒性有机试剂，实现了绿色剥离，超声处理时间也大大缩短，能耗低，属于环境友好型化学制备方法，符合当前低能耗的制备趋势。

A method for stripping Ti3C2 nanosheets

The invention provides a method for stripping Ti3C2 nanosheets, which includes: S1) mixing Ti3MC2 with hydrofluoric acid, stirring reaction, and obtaining etched powders; M is Al, Si or Ge; S2) heating the etched powders, then contacting with cryogenic liquids to obtain intermediates; S3) ultrasonic treatment of the intermediates in water to obtain Ti3C2 nanosheets. Compared with the existing technology, the present invention adopts cryogenic liquid as the medium, uses it to rapidly vaporize and peel two-dimensional Ti3C2 nanosheets at high temperature. The peeling method has simple implementation process, controllable process, strong popularization and application value, and does not use toxic organic reagents such as dimethyl sulfoxide or dimethylamide to realize green peeling, and the ultrasonic treatment time is greatly shortened. Low energy consumption, environmental friendly chemical preparation method, in line with the current trend of low energy consumption.

【技术实现步骤摘要】
一种剥离Ti3C2纳米片的方法
本专利技术属于二维材料
，尤其涉及一种剥离Ti3C2纳米片的方法。
技术介绍
从石墨烯的发现后，二维材料已成为材料科学研究中一个主要方向。作为二维材料家族中新的一员，过渡金属碳化物MXenes已经受到越来越多的关注，其中“M”表示过渡金属，“X”表示氮化物或碳化物。当前MXenes材料中研究最充分的就是Ti3C2。Ti3C2通常是通过剥离被氢氟酸刻蚀的Ti3AlC2得到的。从MXenes材料的发现后，其具有许多优异性能已被不断报道，例如：MXenes的热传导性能和多层石墨烯相仿，密度泛函理论计算显示MXenes非常坚硬(面内弹性常数超过500GPa)，以及具有柔韧性、优异的结构稳定性、高电导和亲水性。这些优异性能使得Ti3C2已被广泛应用于超级电容器、锂离子电池、润滑材料和重金属吸附等领域。目前剥离Ti3C2二维纳米片广泛采用的方法是超声液相剥离，即首先通过氢氟酸刻蚀掉Ti3AlC2中的Al原子，再通过在有机溶剂中长时间超声分散剥离得到含官能团的Ti3C2二维纳米片。但在超声分散剥离时将用到二甲基亚矾或二甲基甲酰胺等毒性有机溶剂，这与当前所提倡绿色化学相悖，而且大功率超声时间也长达20h左右，这无疑大大增加能耗。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种环保且能耗较低的剥离Ti3C2纳米片的方法。本专利技术提供了一种剥离Ti3C2纳米片的方法，包括：S1)将Ti3MC2与氢氟酸混合，搅拌反应后，得到蚀刻后的粉体；所述M为Al、Si或Ge；S2)将所述蚀刻后的粉体进行加热，然后与低温液体接触，得到中间体；S3)将所述中间体在水中进行超声处理，得到Ti3C2纳米片。优选的，所述Ti3MC2的尺寸为500～20000nm。优选的，所述氢氟酸的质量浓度为30％～60％；所述Ti3MC2与氢氟酸的质量比为(0.1～10)：1。优选的，所述搅拌反应的搅拌速率为50～500r/min；所述搅拌反应的时间为10～1000min。优选的，步骤S1)中搅拌反应后进行离心处理；所述离心处理的离心速率为100～10000r/min。优选的，所述步骤S2)中加热的温度为100℃～500℃。优选的，所述低温液体为液氦、液氮与液氩中的一种或多种。优选的，所述步骤S2)具体为：将所述蚀刻后的粉体进行加热，然后与低温液体接触，重复上述步骤0～20次，得到中间体。优选的，所述步骤S3)中超声处理的超声功率为10～1000W；所述超声处理的时间为1～100min。本专利技术还提供了一种上述方法制备的Ti3C2纳米片。本专利技术提供了一种剥离Ti3C2纳米片的方法，包括：S1)将Ti3MC2与氢氟酸混合，搅拌反应后，得到蚀刻后的粉体；所述M为Al、Si或Ge；S2)将所述蚀刻后的粉体进行加热，然后与低温液体接触，得到中间体；S3)将所述中间体在水中进行超声处理，得到Ti3C2纳米片。与现有技术相比，本专利技术采用低温液体为媒介，利用其在高温下快速汽化绿色剥离二维Ti3C2纳米片，剥离方法实施工艺简单、流程可控，具有较强的推广和应用价值，且不使用二甲基亚砜或二甲基酰胺等毒性有机试剂，实现了绿色剥离，超声处理时间也大大缩短，能耗低，属于环境友好型化学制备方法，符合当前低能耗的制备趋势。附图说明图1为本专利技术实施例1中所用Ti3AlC2粉末原料的扫描电镜照片；图2为本专利技术实施例1中所用Ti3AlC2粉末原料的EDS能谱图；图3为本专利技术实施例1中步骤1.2中得到的Ti3C2粉体的扫描电镜照片；图4为本专利技术实施例1中步骤1.2中得到的Ti3C2粉体的EDS能谱图；图5为本专利技术实施例1中步骤1.5中得到的二维Ti3C2纳米片的扫描电镜照片；图6为本专利技术实施例2中步骤2.5中得到的二维Ti3C2纳米片的扫描电镜照片；图7为本专利技术实施例3中步骤3.5中得到的二维Ti3C2纳米片的扫描电镜照片；图8为本专利技术实施例4中步骤4.5中得到的二维Ti3C2纳米片的扫描电镜照片；图9为本专利技术实施例5中步骤5.5中得到的二维Ti3C2纳米片的扫描电镜照片；图10为本专利技术实施例6中步骤6.5中得到的二维Ti3C2纳米片的扫描电镜照片；图11为本专利技术实施例7中步骤7.5中得到的二维Ti3C2纳米片的扫描电镜照片。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种剥离Ti3C2纳米片的方法，包括：S1)将Ti3MC2与氢氟酸混合，搅拌反应后，得到蚀刻后的粉体；所述M为Al、Si或Ge；S2)将所述蚀刻后的粉体进行加热，然后与低温液体接触，得到中间体；S3)将所述中间体在水中进行超声处理，得到Ti3C2纳米片。本专利技术对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。其中，所述Ti3MC2为本领域技术人员熟知的Ti3MC2粉体即可，并无特殊的限制，在本专利技术中优选其尺寸为500～20000nm；所述M为Al、Si或Ge，在本专利技术中优选为Al。将Ti3MC2与氢氟酸混合；所述氢氟酸为本领域技术人员熟知的氢氟酸即可，并无特殊的限制，本专利技术中所述氢氟酸的质量浓度优选为30％～60％，更优选为35％～55％，再优选为40％～50％，最优选为40％；所述Ti3MC2与氢氟酸的质量比优选为(0.1～10)：1，更优选为(0.1～8)：1，再优选为(0.1～5)：1，再优选为(1～3)：1，最优选为(1～2)：1。混合后，搅拌反应；所述搅拌反应优选为磁力搅拌反应和/或机械搅拌器搅拌反应；所述搅拌反应的搅拌速率优选为50～500r/min，更优选为100～400r/min，再优选为200～300r/min，最优选为200r/min；所述搅拌反应的时间优选为10～1000min，更优选为50～800min，再优选为100～500min，再优选为100～300min，再优选为150～250min，最优选为180～200min。搅拌反应后，优选进行离心处理；所述离心处理的离心速率优选为100～10000r/min，更优选为500～7500r/min，再优选为1000～5000r/min，再优选为3000～5000r/min，最优选为4000r/min。离心处理后，收集沉淀物，优选对沉淀物进行清洗处理和干燥处理，得到蚀刻后的粉体；所述清洗处理优选采用去离子水进行；所述清洗处理的次数优选为1～8次，更优选为2～6次，再优选为3～5次，最优选为4次；所述干燥处理方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选为烘干；所述干燥处理的温度优选为50℃～150℃，更优选为80℃～120℃，再优选为90℃～110℃，最优选为100℃；所述干燥处理的时间优选为10～50h，更优选为10～40h，再优选为20～30h，最优选为24h。干燥处理后的得到的蚀刻后的粉体为含有风琴状Ti3C2的混合物；该混合物中风琴状Ti3C2的质量优选不少于40％。将所述蚀刻后的粉体进行加热，优选加热至100℃～500℃，更优选加热至200℃～500℃，再优选加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种剥离Ti3C2纳米片的方法，其特征在于，包括：S1)将Ti3MC2与氢氟酸混合，搅拌反应后，得到蚀刻后的粉体；所述M为Al、Si或Ge；S2)将所述蚀刻后的粉体进行加热，然后与低温液体接触，得到中间体；S3)将所述中间体在水中进行超声处理，得到Ti3C2纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种剥离Ti3C2纳米片的方法，其特征在于，包括：S1)将Ti3MC2与氢氟酸混合，搅拌反应后，得到蚀刻后的粉体；所述M为Al、Si或Ge；S2)将所述蚀刻后的粉体进行加热，然后与低温液体接触，得到中间体；S3)将所述中间体在水中进行超声处理，得到Ti3C2纳米片。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Ti3MC2的尺寸为500～20000nm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氟酸的质量浓度为30％～60％；所述Ti3MC2与氢氟酸的质量比为(0.1～10)：1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌反应的搅拌速率为50～500r/min；所述搅拌反应的时间为10～1000min。5.根据权利要求1所述的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：虞锦洪，吴宇明，曹勇，褚伍波，林正得，江南，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33