氮、硫共掺杂纳米碳碗的制备方法技术

本发明专利技术涉及无机材料技术领域，特别涉及一种氮、硫共掺杂纳米碳碗的制备方法。本文以聚丙烯腈及硫为前驱体，通过简易的热处理工艺，得到了均一的，氮、硫共掺杂的纳米碳碗。得到的纳米碳碗具有优异的氧还原催化活性，碱性介质中，其中部电位可以接近于商业铂碳催化剂。除了优异的催化性能，该催化剂还具有非常好的甲醇耐受性、稳定性，及很高的四电子过程选择性。

【技术实现步骤摘要】
氮、硫共掺杂纳米碳碗的制备方法
本专利技术涉无机材料
，特别涉及一种氮、硫共掺杂纳米碳碗的制备方法。
技术介绍
氧还原反应(ORR)是许多先进的电化学能源技术中的关键反应，如质子交换膜燃料电池、直接甲醇燃料电池、金属-空气电池等。目前为止，金属铂仍然是最好的ORR催化剂，但其高昂的价格及易中毒等不足却使得其难以大规模应用。因此，寻找金属铂的合适替代品是这些先进能源系统商业化进程中的重中之重。在诸多已经开发的ORR催化剂中，氮掺杂碳因具有催化性能高、稳定性好、来源广泛等特点，获得了广泛的关注，并成为新能源领域中的热点。同时，研究表明，在氮掺杂碳材料在引入硫后，由于硫的引入所带来的电荷分离及氮、硫之间强烈的协同效应，催化剂的性能可以得到进一步的提升。空心碳球(HCS)因其具有的特点，被认为是理想的催化剂结构，如密度低、比表面积高、球壁上具有丰富的多孔结构等。虽然HCS具有这些特点，但其也有自身的不足。由于HCS的球壁过于完整，增加了反应物扩散至内部的难度，使得在催化的过程中，HCS的内表面难以得到充分的利用。而碳碗则可以在保留HCS优点的基础上，克服这一不足。因此，碗状碳是ORR催本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有良好ORR催化性能的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其包括如下步骤：（1）将正硅酸乙酯加入到乙醇、水、氨水的混合溶液中，常温下搅拌8~20h，得到二氧化硅球的白色混悬液Ⅰ；（2）将步骤（1）得到的白色混悬液Ⅰ置于50~80℃油浴中，通入氮气排尽瓶内空气后，注入丙烯腈单体，搅拌均匀后，加入偶氮二丁腈，恒温反应2~10h，得到白色混悬液Ⅱ；（3）将白色混悬液Ⅱ过滤、水洗、干燥后得到白色固体，粉碎后记为SN/PA（二氧化硅球/聚丙烯腈）；（4）将SN/PA于氮气气氛中800~1000℃下热处理0.5~4h，将得到的固体粉末与不同量的硫混合研磨后，置于管式炉中，于氮气气氛中800~1000...

【技术特征摘要】
1.一种具有良好ORR催化性能的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其包括如下步骤：（1）将正硅酸乙酯加入到乙醇、水、氨水的混合溶液中，常温下搅拌8~20h，得到二氧化硅球的白色混悬液Ⅰ；（2）将步骤（1）得到的白色混悬液Ⅰ置于50~80℃油浴中，通入氮气排尽瓶内空气后，注入丙烯腈单体，搅拌均匀后，加入偶氮二丁腈，恒温反应2~10h，得到白色混悬液Ⅱ；（3）将白色混悬液Ⅱ过滤、水洗、干燥后得到白色固体，粉碎后记为SN/PA（二氧化硅球/聚丙烯腈）；（4）将SN/PA于氮气气氛中800~1000℃下热处理0.5~4h，将得到的固体粉末与不同量的硫混合研磨后，置于管式炉中，于氮气气氛中800~1000℃下进行第二次热处理；两次热处理的目的是降低二氧化硅球的壁厚；（5）得到的固体粉末用氢氟酸浸泡后，离心、水洗、干燥后得到氮、硫共掺杂纳米碳碗。2.如权利要求1所述的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）正硅酸乙酯、乙醇、水、氨水的体积比为1：20~30：1~3：1~3。3.如权利要求2所述的氮、硫共掺杂纳米碳碗的合成方法，其特征在于，所述所述步骤（2）中丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小宝，游诚航，
申请(专利权)人：海南师范大学，
类型：发明
国别省市：海南,46