一种基于气固相界面分子调控机理制备亲油性纤维素气凝胶的方法技术

一种基于气固相界面分子调控机理制备亲油性纤维素气凝胶的方法，是提供一种以废纸为原料，将其溶解制备水凝胶后，进一步改性制备绿色、轻质、高比表面积多孔材料的方法。所述方法步骤如下：一、废纸的溶解与提纯；二、纤维素气凝胶的制备；三、纤维素气凝胶吸油材料的制备。本发明专利技术以废纸为基础材料制备的纤维素气凝胶制备方法简单，设计新颖，生物可降解性能好，吸收效率高，可多次重复利用。按此工艺制备的疏水性纤维素气凝胶能广泛吸收多种有机溶剂及油品，具有优良的可回收性和选择性，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种基于气固相界面分子调控机理制备亲油性纤维素气凝胶的方法
本专利技术涉及一种亲油性材料的制备方法，具体涉及一种基于气固相界面分子调控机理制备亲油性纤维素气凝胶的方法。
技术介绍
石油泄漏是严重威胁海洋生态的灾难之一，会在石油制备、储存及运输过程中时有发生。鉴于石油资源在人类活动中的广泛性和重要性，石油泄漏是必然面对且必须解决的重要问题。清理泄漏石油的传统手段主要有化学法、生物法和物理法等三种途径，其中化学法中光降解、燃烧、凝固沉淀等手段最为有效，也成为泄漏原油最为广泛的处理方式。但化学法处理手段容易导致引发降解产物、焚烧产物等二次污染物，不利于环境的净化；微生物处理法对原油处理彻底但耗时过长，效率低下，且微生物对生存环境的pH、温度、氧含量等均有严格要求，具有很大局限性；而物理法常用的撇油器油水分离效果差，净化效率较低。在众多处理手段中，吸收净化方式被认为是原油清理最为有效、彻底的方式之一。目前，已有多种材料可用于泄漏原油的吸附清理，主要有矿质无机物类、合成有机物类以及天然有机物类。无机材料的油吸附容量低；合成有机材料具有良好的吸油性，但由于自身难以降解的缺点，容易导致二次污染；天然有机材料来源于植物或动物体，具有良好的可再生性和生物降解性能，但绝大部分天然有机材料具有较低的原油吸附性和吸收容量，因此，开发新型的具有环境友好型的吸油材料成为行业需求。作为泄漏原油的吸收材料，高吸油含量、高选择性、低成本是必须具备的特点。气凝胶是世界上密度最低的材料之一，其内部99.98％的体积为空气，具有多孔结构且保持良好的刚性，可由多种材料值得。纤维素材料以生物质、环境储量大为主要特点，目前主要用于制备纸类制品。随着纸消费量的逐年增加，废纸已经占据固体垃圾中25％～40％的比例，若实现废纸的有效利用，则一方面有利于解决环境污染问题，另一方面可有效利用资源，减少森林资源的破坏。纤维素气凝胶制品的主要手段为冷冻干燥，通过低温条件下真空干燥，移除所有的水分而制备纯纤维素质的多空纤维网络结构。目前已经有许多研究聚焦于纤维素材料吸油改性，如利用细菌纤维素作为原料制备高亲油性气凝胶，并取得了良好的亲油性能，但细菌纤维素制备工艺复杂，生产效率低下，难以满足大规模应用的需求。以废纸为原料制备气凝胶的研究往往采用溶液改性法、液相沉积法等处理方式，疏水化改性过程中使用的溶剂、气凝胶表面残余溶剂容易造成改性和应用过程中的化学试剂污染。因此，采用废纸作为原料制备气凝胶应用于原油泄漏处理的研究方向中，高废纸利用率、高比表面积、简便的改性方式、高吸油效率成为纤维素气凝胶的研究重点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以废纸为原料，基于气固相界面分子调控机理制备亲油性纤维素气凝胶的方法，将废纸加工并改性成为气凝胶吸油材料。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种基于气固相界面分子调控机理制备亲油性纤维素气凝胶的方法，具体操作步骤如下：一、废纸的溶解及分散液的制备将废纸按照固含量为1％～2.5％的比例分散于氢氧化钠/尿素溶液(溶液混合比例为氢氧化钠:尿素＝(0.15～0.2):1)中，并进行超声处理5min～10min，然后将分散液置于冰箱中冷冻成块。二、纤维素气凝胶的制备将冰冻成块的分散液置于室温解冻，并沉没于乙醇浓度为98.5％～99.5％的溶液中进行凝固。将凝固后的样品置于去离子水中进行溶剂置换45h～50h，之后在-100℃～-90℃温度条件下进行冷冻干燥处理45h～50h后得到纤维素气凝胶。三、纤维素气凝胶的疏水化改性将干燥后的纤维素气凝胶放入装有甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的广口容器并置于大容器中进行密封加热，反应温度为65℃～75℃，反应时间为1h～3h以完成纤维素气凝胶表面的硅烷化改性；将疏水化改性后的纤维素气凝胶置于真空烘箱中70℃～75℃下进行热处理10h～12h，以去除多余的MTMS改性剂。本专利技术具有如下有益效果：1、以废纸为原材料制备纤维素气凝胶，能够有效解决环境中的废纸污染，减少森林消耗及能源浪费，且气凝胶使用后可降解回收，对于维持生态平衡及环境可持续发展具有良好的促进作用。2、专利技术产品以纤维素气凝胶为最终形貌，具有比表面积大、微纤丝直径细、微观结构规整，气凝胶内部孔径均匀、孔隙度高的特点，循环使用次数达5～10次。3、本专利技术采取的硅烷类气固相界面调控纤维素气凝胶疏水化改性方式操作简单、设计新颖、不存在二次污染问题，制备的亲油性纤维素气凝胶吸油倍率可达到自身重量的50～300倍，在油水混合环境中对油剂类有着良好的选择性，具有很强的应用价值。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围内。具体实施例1将废纸按照固含量为1％的比例分散于氢氧化钠/尿素溶液(溶液混合比例为氢氧化钠:尿素＝0.15:1中，并进行超声处理5min，然后将分散液置于冰箱中冷冻成块。将冰冻成块的分散液置于室温解冻，并沉没于乙醇浓度为98.5％的溶液中进行凝固。将凝固后的样品置于去离子水中进行溶剂置换45h，之后在-90℃温度条件下进行冷冻干燥处理45h后得到纤维素气凝胶。将干燥后的纤维素气凝胶放入装有甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的广口容器并置于大容器中进行密封加热，反应温度为65℃，反应时间为1h以完成纤维素气凝胶表面的硅烷化改性；将疏水化改性后的纤维素气凝胶置于真空烘箱中70℃下进行热处理10h，以去除多余的MTMS改性剂。本实施例制备的吸油性纤维素气凝胶循环使用次数达5次，吸油倍率可达到自身重量的50倍。具体实施例2将废纸按照固含量为2.5％的比例分散于氢氧化钠/尿素溶液(溶液混合比例为氢氧化钠:尿素＝0.2:1中，并进行超声处理10min，然后将分散液置于冰箱中冷冻成块。将冰冻成块的分散液置于室温解冻，并沉没于乙醇浓度为99.5％的溶液中进行凝固。将凝固后的样品置于去离子水中进行溶剂置换50h，之后在-100℃温度条件下进行冷冻干燥处理50h后得到纤维素气凝胶。将干燥后的纤维素气凝胶放入装有甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的广口容器并置于大容器中进行密封加热，反应温度为75℃，反应时间为3h以完成纤维素气凝胶表面的硅烷化改性；将疏水化改性后的纤维素气凝胶置于真空烘箱中75℃下进行热处理12h，以去除多余的MTMS改性剂。本实施例制备的吸油性纤维素气凝胶循环使用次数达10次，吸油倍率可达到自身重量的300倍。具体实施例3将废纸按照固含量为1.5％的比例分散于氢氧化钠/尿素溶液(溶液混合比例为氢氧化钠:尿素＝0.17:1中，并进行超声处理8min，然后将分散液置于冰箱中冷冻成块。将冰冻成块的分散液置于室温解冻，并沉没于乙醇浓度为99％的溶液中进行凝固。将凝固后的样品置于去离子水中进行溶剂置换48h，之后在-95℃温度条件下进行冷冻干燥处理49h后得到纤维素气凝胶。将干燥后的纤维素气凝胶放入装有甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的广口容器并置于大容器中进行密封加热，反应温度为70℃，反应时间为2h以完成纤维素气凝胶表面的硅烷化改性；将疏水化改性后的纤维素气凝胶置于真空烘箱中73℃下进行热处理12h，以去除多余的MTM本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于气固相界面分子调控机理制备亲油性纤维素气凝胶的方法，其特征在于，所述的方法步骤如下：一、废纸的溶解及分散液的制备：将废纸分散于氢氧化钠/尿素溶液中，并进行超声处理形成分散液，然后将所述分散液置于冰箱中冷冻成块；二、纤维素气凝胶的制备：将冰冻成块的分散液置于室温解冻，并沉没于乙醇中进行凝固；将凝固后的样品置于去离子水中进行溶剂置换，之后进行冷冻干燥处理后得到纤维素气凝胶；三、纤维素气凝胶的疏水化改性：将干燥后的纤维素气凝胶放入装有甲基三甲氧基硅烷的广口容器并置于大容器中进行密封加热处理，完成纤维素气凝胶表面的硅烷化改性；将疏水化改性后的纤维素气凝胶置于真空烘箱中进行热处理，以去除多余的甲基三甲氧基硅烷。

【技术特征摘要】
1.一种基于气固相界面分子调控机理制备亲油性纤维素气凝胶的方法，其特征在于，所述的方法步骤如下：一、废纸的溶解及分散液的制备：将废纸分散于氢氧化钠/尿素溶液中，并进行超声处理形成分散液，然后将所述分散液置于冰箱中冷冻成块；二、纤维素气凝胶的制备：将冰冻成块的分散液置于室温解冻，并沉没于乙醇中进行凝固；将凝固后的样品置于去离子水中进行溶剂置换，之后进行冷冻干燥处理后得到纤维素气凝胶；三、纤维素气凝胶的疏水化改性：将干燥后的纤维素气凝胶放入装有甲基三甲氧基硅烷的广口容器并置于大容器中进行密封加热处理，完成纤维素气凝胶表面的硅烷化改性；将疏水化改性后的纤维素气凝胶置于真空烘箱中进行热处理，以去除多余的甲基三甲氧基硅烷。2.如权利要求1所述的一种基于气固相界面分子调控机理制备亲油性纤维素...

【专利技术属性】
技术研发人员：张艳，曹晓，吴嘉栋，朱雪艳，何腾锋，
申请(专利权)人：上海航天设备制造总厂有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31