一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成方法技术

技术编号:20153920 阅读:36 留言:0更新日期:2019-01-19 00:05
本发明专利技术公开了有机合成领域内一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成方法,包括以下步骤:(1)以偏苯三甲酸和环氧氯丙烷为原料,季铵盐作为催化剂,质子性溶剂和/或路易斯酸金属盐作为添加剂,生成氯醇中间体;(2)生成的氯醇中间体在有机溶剂和无机强碱的作用下合成偏苯三甲酸三缩水甘油酯。本合成方法,通过在酯化反应中添加添加剂来增加酯化反应的产率,以及减少副产物的生成。如加适量的质子性溶剂能明显减少酯化反应的副产物,添加适量的路易斯酸能提高酯化反应的产率。并且,本合成方法能够有效提高制得的偏苯三甲酸三缩水甘油酯粗品的纯度,降低后续提纯难度,两个步骤均操作简单,后处理便捷,适合于工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成方法
本专利技术涉及有机合成领域,特别涉及一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成方法。
技术介绍
偏苯三甲酸三缩水甘油酯,化学名为1,2,4-苯三甲酸三(环氧乙烷基甲基)酯,CAS号为7237-83-4,分子式:C18H18O9,分子量:378.33g/mol,沸点:278℃,熔点:-21.5℃,密度比水重,浅黄色透明液体,微溶于水、甲醇,易溶于乙酸乙酯、乙腈、丙酮等有机溶剂。在结构上,由于它的分子内含有高活性的环氧基团,可以进行一系列的化学反应,因此,广泛的应用于化工、医学、性能研究等多种领域,最终得到的产品有良好的耐腐蚀、耐磨、耐热等特点,是精细化工合成中重要的原料之一。环氧树脂属环氧烷酯型化合物,是良好的超低温粘结剂,以异氰尿酸三缩水甘油酯(简称TGIC)为代表。然而TGIC的致癌性使其应用受到了限制,欧美等国已禁止使用。目前我国虽仍可以使用TGIC,但随着经济水平的发展以及对环境友好型材料的需求,迫于对环境保护的压力,TGIC的使用很大程度上已经被限制使用,而对新型低毒环氧树脂的需求则会越来越大。多元羧酸型环氧树脂作为粉末固化剂因其优异的性能和环保性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:(1)以偏苯三甲酸和环氧氯丙烷为原料,季铵盐作为催化剂,质子性溶剂和/或路易斯酸金属盐作为添加剂,生成氯醇中间体;(2)生成的氯醇中间体在有机溶剂和无机强碱的作用下合成偏苯三甲酸三缩水甘油酯。

【技术特征摘要】
1.一种偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:(1)以偏苯三甲酸和环氧氯丙烷为原料,季铵盐作为催化剂,质子性溶剂和/或路易斯酸金属盐作为添加剂,生成氯醇中间体;(2)生成的氯醇中间体在有机溶剂和无机强碱的作用下合成偏苯三甲酸三缩水甘油酯。2.根据权利要求1所述的偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成方法,其特征在于:所述质子性溶剂和所述环氧氯丙烷的体积比为1%~2%。3.根据权利要求1所述的偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成方法,其特征在于:所述路易斯酸金属盐和所述偏苯三甲酸的质量比为3%~5%。4.根据权利要求1所述的偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成方法,其特征在于:所述偏苯三甲酸和环氧氯丙烷的质量体积比为(1/15~1/20)g/mL。5.根据权利要求1所述的偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成方法,其特征在于:所述季铵盐和所述偏苯三甲酸的质量比为5%~10%。6.根据权利要求1所述的偏苯三甲酸三缩水甘油酯的合成方法,其特征在于:所述偏苯三甲酸和所述无机强碱的摩尔比为1:(4.3~4.5),所述偏苯三甲酸和所述有机溶剂的质量比为(1/14~1/...

【专利技术属性】
技术研发人员:曹正国张树伟李江华王福
申请(专利权)人:江苏正丹化学工业股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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