一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制工艺，该精制方法具体包括如下步骤：使用连续过滤设备脱除叔碳酸缩水甘油酯粗反应液中的金属卤化物固体，向所得含叔碳酸缩水甘油酯的清液中加入离子液体后进行轻组分精馏和短程蒸馏得精制叔碳酸缩水甘油酯产品。本发明专利技术能够实现对叔碳酸缩水甘油酯进行连续精制的操作，避免了季铵盐类催化剂析出对设备和工艺的影响，同时整套分离工艺无有机废水，绿色环保，操作劳动强度小，得到的产品纯度高，易实现连续化工业生产。

Continuous refining process of glycidyl Tertiary carbonate

The present invention relates to a continuous refining process for tertiary glycidyl carbonate. The refining method includes the following steps: removing metal halide solids from the crude reaction solution of tertiary glycidyl carbonate by continuous filtration equipment, and rectifying light components after adding ionic liquids to the obtained clear solution containing tertiary glycidyl carbonate. Refined tertiary glycidyl ester products were obtained by short path distillation. The invention can realize the continuous refining operation of tertiary glycidyl carbonate, avoid the influence of quaternary ammonium salt catalyst precipitation on equipment and process, and the whole separation process has no organic wastewater, green environmental protection, low operation labor intensity, high purity of the product, and easy to realize continuous industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制工艺
本专利技术属于有机化合物制备领域，涉及一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制工艺。
技术介绍
叔碳酸缩水甘油酯中含有环氧基团，与胺类、羧酸和醇类反应活性大，可以增强对金属附着力，同时还有空间位阻保护酯键，具有优异的耐酸、耐碱和耐候性，能够改善颜料承载性、光泽，降低溶解粘度，因此，广泛应用于制备高固含和水性涂料，环氧树脂的活性稀释漆，卷材和工业金属涂料的颜料浆，以及环氧树脂固化剂等。US5880297报道了一种处理叔碳酸缩水甘油酯重产物的方法，通过刮板式薄膜蒸发器对含重组分的叔碳酸缩水甘油酯进行蒸馏精制，该方法可以将重组分的含量由9.67％降低到4.65％，同时降低了色度和环氧当量值，提高了产品的质量。但该方法中存在催化剂析出风险，容易损坏关键蒸馏设备刮板式薄膜蒸发器。CN102924407A报道了一种一元羧酸缩水甘油酯的精制方法，采用碱洗分离操作、水洗分离操作和蒸馏除水等操作，能保证产品的收率达到99％以上。但该方法采用碱洗和水洗的精制方法，不能连续操作，产生的有机废水和废碱液量大，耗时长，混合和静置的时间长，工艺效率低。CN201710243812.2报本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)叔碳酸缩水甘油酯粗反应液连续固液分离得清液；2)步骤1)清液中加入离子液体，精馏脱除轻组分后，再通过短程蒸馏得叔碳酸缩水甘油酯。

【技术特征摘要】
1.一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)叔碳酸缩水甘油酯粗反应液连续固液分离得清液；2)步骤1)清液中加入离子液体，精馏脱除轻组分后，再通过短程蒸馏得叔碳酸缩水甘油酯。2.根据权利要求1所述的连续精制工艺，其特征在于：步骤1)中，所述连续固液分离，包括过滤方式、离心方式，设备为卧式螺旋沉降离心机、碟片离心机和过滤洗涤干燥三合一体机中的至少一种，优选卧式螺旋沉降离心机；所述连续固液分离，温度为50～100℃，优选60～90℃，更优选70～80℃。3.根据权利要求1所述的连续精制工艺，其特征在于：步骤1)中，所述叔碳酸缩水甘油酯粗反应液，其组成包括：环氧氯丙烷55～75wt％、叔碳酸缩水甘油酯25～45wt％、金属卤化物5～10wt％、季铵盐催化剂0.2～2wt％和缩水甘油0.2～2wt％；所述金属卤化物为氯化钠、氯化钾、溴化钠和溴化钾中的至少一种；所述季铵盐催化剂为四甲基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵和四丁基溴化铵中的至少一种。4.根据权利要求1所述的连续精制工艺，其特征在于：步骤2)中，所述离子液体为沸点高于叔碳酸缩水甘油酯沸点的离子液体，优选为沸点在350～600℃的离子液体；更优选地，所述离子液体为能够与叔碳酸缩水甘油酯任意比例混溶的离子液体；最优选能够与叔碳酸缩水甘油酯任意比例混溶，且叔碳酸缩水甘油酯粗反应液中的季铵盐催化剂溶解度为30～60g(25℃)的离子液体。5.根据权利要求1或4所述的连续精制工艺，其特征在于：所述离子液...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑京涛，黎源，鞠昌迅，郭华，陆国太，安丽艳，胡展，康学青，胡爽，李晶，赵文娟，王勤隆，潘世伟，李文滨，方璞，迟森森，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37