一种1,2,3-三氮唑的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种1.1,2,3‑三氮唑的合成方法，步骤如下：将苯并三氮唑用高锰酸钾饱和溶液进行氧化反应，得到含1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸的溶液；往含1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸的溶液中加入双氧水溶液，当溶液的紫色褪去，抽滤，滤液浓缩得到浓缩液，往浓缩液中加入浓盐酸，静置，析出白色固体，过滤，干燥，得到1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸；往1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸中加入溶剂和环己二酮进行脱羧反应，得到1,2,3‑三氮唑。本申请的原料简单易得，反应条件温和，操作简单，后处理方便，对设备要求不高，反应彻底，副产物少，无固体废弃物生成，不需采用过滤、离心、重结晶等提纯手段。

【技术实现步骤摘要】
一种1,2,3-三氮唑的合成方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种1,2,3-三氮唑的合成方法。
技术介绍
1,2,3-三氮唑又称1H-1,2,3-三氮唑、、三氮唑等，具有较强的生物活性，广泛应用于农药、医药、染料和橡胶助剂等有机合成领域，是一种重要的有机化工中间体。1,2,3-三氮唑及其衍生物已成为近几年来药物研究与开发的热点和重点领域之一，市场用量逐年增加。目前，合成1,2,3-三氮唑的方法主要有四种：(1)甲酰胺-水合肼-氨气法：此法是将甲酰胺和水合肼反应，先合成双酰肼，然后再与过量的氨反应生成三氮唑。此法分两段反应，操作较为复杂，收率较低(70～80％)；(2)甲酰胺-水合肼法：由甲酰胺和水合肼为原料制备，此法生产工艺简单，产率较高(90～95％)，但由于甲酰胺的价格比甲酸铵高，产品中未反应的甲酰胺不易与产品分离，该方法在综合成本上无明显的优势；(3)甲酸-水合肼-氨气法：此法具有原料价格低、易得，杂质甲酸铵易分解，收率较高(85～90％)，原料成本低等优点。但甲酸法生产工艺较甲酰胺法复杂，脱水量大，能耗高，甲酸对设备腐蚀大，造成设备维修费用高；(4)甲酰胺-甲酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1,2,3‑三氮唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将苯并三氮唑溶解于水中，然后匀速滴加高锰酸钾饱和溶液，回流，进行氧化反应，反应的温度为100‑120℃，反应完全后得到含1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸的溶液；2)往含1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸的溶液中加入质量百分浓度为20‑25％的双氧水溶液，当溶液的紫色褪去，抽滤，滤液浓缩得到浓缩液，往浓缩液中加入浓盐酸，静置，析出白色固体，过滤，干燥，得到1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸；3)往1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸中加入二苄基甲苯和二甲基亚砜的混合溶剂，反应温度为150‑200℃，加入环己二酮，脱羧反应结束后，...

【技术特征摘要】
1.一种1,2,3-三氮唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将苯并三氮唑溶解于水中，然后匀速滴加高锰酸钾饱和溶液，回流，进行氧化反应，反应的温度为100-120℃，反应完全后得到含1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸的溶液；2)往含1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸的溶液中加入质量百分浓度为20-25％的双氧水溶液，当溶液的紫色褪去，抽滤，滤液浓缩得到浓缩液，往浓缩液中加入浓盐酸，静置，析出白色固体，过滤，干燥，得到1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸；3)往1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸中加入二苄基甲苯和二甲基亚砜的混合溶剂，反应温度为150-200℃，加入环己二酮，脱羧反应结束后，冷却，过滤，滤饼用二甲基亚砜洗涤多次，合并洗涤液和滤液，减压分馏得到无色液体，冷冻得到白色固体产品1,2,3-三氮唑。2.如权利要求1所述1,2,3-三氮唑的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述苯并三氮唑与高锰酸钾的摩尔比为1：5-6。3.如权利要求1所述1,2,3-三氮唑的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述反应时间为2-4h。4.如权利要求1-3任一项所述1,2,3-三氮唑的合成方法，其特征在于，步骤3)所述二苄基甲苯和二甲基亚砜的混合溶剂中二苄基甲苯和二甲基亚砜的质量比为3-6:1。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：匡悦，王爱国，滕冬成，
申请(专利权)人：湖南湘硕化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43