一种高纯度5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，其技术要点是：在酸性条件下，加入5‑氨基苯并咪唑酮、亚硫酸氢钠、活性炭和水在65‑70℃反应，抽滤得中间体滤液，向滤液中加入双乙烯酮和氢氧化钠在60‑65℃反应得到5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。本发明专利技术得到的产品纯度大于99.5%，收率大于87%。本工艺简单易控，操作安全，对环境影响小，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法
本专利技术属于有机合成
，更具体的说是涉及一种制备高纯度度5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法的方法。
技术介绍
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮是一种白色或类白色结晶体，多用于合成高性能染料-咪唑酮系列。5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，英文名称：5-acetylacetamidobenzimidazolone，简称AABI，分子式为C11H11N3O3，相对分子质量为233.22，是一种重要的化工原料中间体，多用于合成染料橙和染料黄。目前国内外规模化生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法均是酸性条件下，将5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、醇和水进行反应，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，但是其缺点明显，主要是：1、所用溶剂含有醇，是高度易燃化学品，安全性难以保证；2、酸性催化剂是磷酸，含磷废水对环境破坏大；3、所用的溶剂在生产过程中容易损失，成本较高。6-随着社会工业的发展，国家环保和安全政策日趋严峻，现有对环境影响大和危险系数高的工艺面临越来越大的压力，急需改进。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高纯度5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以水为溶剂，以盐酸或硫酸作为催化剂，将5‑氨基苯并咪唑酮、亚硫酸氢钠以及活性炭混合并在65‑70℃反应0.5‑2小时，然后过滤得中间体滤液；（2）向中间体滤液中同时加入双乙烯酮和氢氧化钠，在60‑65℃反应3‑5个小时后经过滤得到5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以水为溶剂，以盐酸或硫酸作为催化剂，将5-氨基苯并咪唑酮、亚硫酸氢钠以及活性炭混合并在65-70℃反应0.5-2小时，然后过滤得中间体滤液；（2）向中间体滤液中同时加入双乙烯酮和氢氧化钠，在60-65℃反应3-5个小时后经过滤得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。2.根据权利要求1所述的高纯度5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述溶剂水、5-氨基苯并咪唑酮、盐酸或硫酸、亚硫酸氢钠以及活性炭的质量比为：（25-26.8）：1：（0.06-0.14）：（0.1-0.13）：（0.13-0.16）；所述盐酸或硫酸的质量百分比含量均为25-35%。3.根据权利要求1所述的高纯度5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，所述溶剂水、5-氨基苯并咪唑酮、盐酸、亚硫酸氢钠以及活性炭的质量比为：（25-26.8）：1：（0.1-0.14）：（0.1-0.13）：（0.13...

【专利技术属性】
技术研发人员：付德修，李宁，张国辉，王磊，李华振，侯绪会，张翠翠，
申请(专利权)人：山东汇海医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37