一种苯丙烯氟菌唑中间体3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种苯丙烯氟菌唑中间体3‑(二氟甲基)‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸的合成方法，属于农药制药领域，其特征在于，将3‑二氟甲基‑1‑甲基‑1H‑吡唑和氯甲酸酯在催化剂的作用下反应得到3‑(二氟甲基)‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸，所述反应过程为：1)将3‑二氟甲基‑1‑甲基‑1H‑吡唑、催化剂和溶剂A混匀，通入保护气，控制压力为10～15个大气压，控制温度至80～110℃，加入氯甲酸酯，并控制氯甲酸酯的加入时间为40～60min；加毕，升高反应温度至130～155℃，并在60～90min缓慢控制压力降低至7～9个大气压，然后继续反应40～62h反应结束；2)将体系冷却后过滤除去固体，滤液加入到6～10倍体积的水中，用酸调节pH＝2～3，然后用溶剂B提取，提取液用水洗涤，然后用干燥剂干燥后，浓缩得产物。本发明专利技术合成方法步骤相对较短，工艺成本较低。

【技术实现步骤摘要】
一种苯丙烯氟菌唑中间体3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法
本专利技术属于农药制药领域，具体涉及一种苯丙烯氟菌唑中间体3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法。
技术介绍
苯并烯氟菌唑(英文通用名称benzovindiflupyr商品名称：SolatenolTM)是先正达开发的吡唑酰胺类杀菌剂，作用机理为抑制病原菌的琥珀酸脱氢酶活性，从而干扰其呼吸作用。其具有广谱的杀菌活性，对小麦叶枯病、花生黑斑病、小麦全蚀病及小麦基腐病等均有很好的防治效果，尤其对亚洲大豆锈病和叶斑病具有特效，与现有其他琥珀酸脱氢酶抑制剂区别明显，且可以与多种杀菌剂复配，无交互抗性。3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸是合成制备苯并烯氟菌唑的重要中间体。目前该中间体的合成制备方法，主要是二氯乙酰氯为原料，经过如下过程得到：此方法在由3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑合成3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸时，存在缺点：必须经过两步反应，过程和用料较为复杂，而且必须用到贵重金属钯催化剂。这些缺点限制了该方法的进一步应用。至于其他合成3-(二氟甲基)-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯丙烯氟菌唑中间体3‑(二氟甲基)‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸的合成方法，其特征在于，将3‑二氟甲基‑1‑甲基‑1H‑吡唑和氯甲酸酯在催化剂的作用下反应得到3‑(二氟甲基)‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸。

【技术特征摘要】
1.一种苯丙烯氟菌唑中间体3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法，其特征在于，将3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑和氯甲酸酯在催化剂的作用下反应得到3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸。2.如权利要求1所述的苯丙烯氟菌唑中间体3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述反应过程为：1)将3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑、催化剂和溶剂A混匀，通入保护气，控制压力为10～15个大气压，控制温度至80～110℃，加入氯甲酸酯，并控制氯甲酸酯的加入时间为40～60min；加毕，升高反应温度至130～155℃，并在60～90min缓慢控制压力降低至7～9个大气压，然后继续反应40～62h反应结束；2)将体系冷却后过滤除去固体，滤液加入到6～10倍体积的水中，用酸调节pH＝2～3，然后用溶剂B提取，提取液用水洗涤，然后用干燥剂干燥后，浓缩得产物。3.如权利要求1所述的苯丙烯氟菌唑中间体3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法，其特征在，所述3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑、催化剂和氯甲酸酯用量比为摩尔比1:(0.15～0.26):(1.5～2.1)，所述3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑和溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：付洪信，杨朝晖，王玲，
申请(专利权)人：山东省农药科学研究院，济南科海有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37