一种bcc结构的Fe-Au合金纳米粒子的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种具有bcc结构的Fe‑Au合金纳米粒子的制备方法，该方法包括准备不同粒径的Au纳米粒子，在磁力搅拌和N2保护下，将Au纳米粒子加入混合溶液中，升温后再降温，向体系中注射加入羰基铁进行反应，反应后降低温度，加入油酸，体系于160℃反应一段时间后，冷却至室温，向溶液中加入异丙醇，离心分离后弃去溶剂，得到的产物分散在正己烷中，用乙醇洗涤二次后干燥得到体心立方结构(bcc结构)的Fe‑Au合金纳米粒子。该体心立方结构(bcc结构)的Fe‑Au合金纳米粒子不仅具有金纳米粒子的光学和生物学性质，还具有bcc‑Fe纳米颗粒的磁性，同时非均相的纳米颗粒能提供不同的修饰表面，使其能与不同的有机小分子荧光探针连接，产生多重复合作用。

【技术实现步骤摘要】
一种bcc结构的Fe-Au合金纳米粒子的制备方法
本专利技术属于金属功能材料领域，具体涉及一种具有bcc结构的Fe-Au合金纳米粒子(bcc-Fe-Au纳米粒子)的制备方法。
技术介绍
具有复合功能的纳米粒子由于其具有多种性质得到研究者越来越多的关注。为了制备具有复合功能的纳米粒子，研究者通常采用加入表面活性剂特别是一些高分子化合物的方法来进行共沉淀法制备纳米颗粒，采用该方法制备出来的纳米颗粒水溶性较好，但是由于引入高分子化合物，限制了该类型纳米颗粒的应用，高分子化合物就如一层厚厚的外衣，影响纳米颗粒的磁响应，并且在进行表面处理过程中，也存在一定的复杂性。如何采用简便的方法来制备高质量的分散性好纳米颗粒现在依旧是大家研究的重点。制备哑铃型纳米粒子则很好的解决了这一问题，它使得纳米粒子具有两种纳米粒子的性质，增加了材料的比表面积，同时也扩展了纳米粒子的应用范围。采用高温热分解法制备得到的纳米粒子也比共沉淀法制备的纳米粒子尺寸更加均一，分散性也大大提高。作为一种磁性纳米粒子，bcc-Fe纳米粒子具有稳定的磁性和较大的磁矩，并大大提高了磁共振造影和磁热性质。因此，可以作为有效的探针用于磁共振成像(MRI)和磁热疗。单一的磁性纳米粒子虽然可以用于磁共振成像和治疗，其可供化学修饰的单一性限制了对其进行复杂表面功能化，不能满足多模式下的复合功能生物医学研究。通过对磁性纳米粒子结构进行改进，提高其表面修饰的多功能化，研究人员设计并制备了多种具有新奇结构的异质体纳米粒子，通常这类纳米粒子具有不同的可修饰性表面。Sun等设计合成了Au-Fe3O4，Pt-Fe3O4，PtPd-Fe3O4，Ag-CoFe2O4等一系列基于磁性纳米粒子的多金属哑铃状纳米粒子。这类非均相的磁性纳米粒子将各纳米粒子独特的磁学、光学、电学性质相结合，为选择性修饰提供不同的表面，同时还提高了纳米粒子本身的可利用性质。但制备结构新颖的具有复合功能的哑铃型的bcc-Fe-Au纳米颗粒尚未见有报道。
技术实现思路
针对上述技术问题和现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种合金纳米粒子，它是以铁(Fe)和金(Au)作为主成分并具有体心立方结构(bcc结构)的合金纳米粒子，通过TEM观察测得的平均粒径(DTEM)为18nm-22nm，并且合金粒子的微观结构为哑铃型。本专利技术还公开了该具有复合功能的bcc结构的Fe-Au合金纳米粒子的制备方法，具体包括：一种bcc结构的Fe-Au合金纳米粒子的制备方法，该制备方法为：在磁力搅拌和N2保护下，将Au纳米粒子加入1-十八烯，油胺和盐酸十六胺混合溶液中，体系升温至120℃并保持30min，然后在N2保护下升温至180℃后，向体系中注射加入羰基铁，反应后降低温度至160℃后，加入油酸，体系于160℃反应后冷却至室温，向溶液中加入异丙醇，离心分离后弃去溶剂，得到的产物分散在正己烷中，用乙醇洗涤二次后干燥得到体心立方结构(bcc结构)的Fe-Au合金纳米粒子。进一步地，上述制备具有bcc结构的Fe-Au合金纳米粒子时体系升温至120℃并保持一段时间中，体系的升温速率为3℃/min。进一步地，上述离心分离速率为10000rpm，离心时间为8分钟。进一步地，上述反应时间均为30min。进一步地，上述盐酸十六胺的制备方法包括：①配制盐酸乙醚溶液A；②将十六胺溶于正己烷中，得到溶液B；③在冰浴及磁力搅拌条件下，将溶液A缓慢滴入溶液B中，当产生大量白色沉淀后，将体系升温至室温，继续搅拌2小时；④除去体系的溶剂，用正己烷洗涤沉淀，干燥后即得到盐酸十六胺。进一步地，上述Au纳米粒子的粒径为5nm，其制备方法包括以下步骤：①在氩气保护下，将氯金酸溶于四氢萘和油胺中，磁力搅拌使其完全溶解，得到金黄色溶液A；②甲硼烷-叔丁胺络合物TBAB在超声作用下溶于四氢萘和油胺中，得到透明溶液B；③在搅拌速率为600rpm/min的磁力搅拌下缓慢地将溶液B注射滴入溶液A中，得到混合溶液C；⑤混合溶液C在低温下搅拌后得到褐红色溶液D，向溶液D中加入丙酮，以10000rpm的速率离心后弃去溶剂，得到的产物分散在正己烷中，用乙醇洗涤后干燥得到5nm的金纳米粒子。进一步地，上述Au纳米粒子的粒径为8nm，其制备方法包括以下步骤：在室温氩气保护下，将5nm的金纳米粒子在磁力搅拌下溶于1-十八烯，油胺和氯金酸混合溶液中，然后体系以5℃/min的速率升温至80℃，反应后冷却至室温，向溶液中加入异丙醇，以10000rpm的速率离心后弃去溶剂，得到的产物分散在正己烷中，用乙醇洗涤后干燥得到8nm的金纳米粒子。进一步地，上述Au纳米粒子的粒径为10nm，其制备方法包括以下步骤：在室温氩气保护下，将8nm的金纳米粒子在磁力搅拌下溶于1-十八烯，油胺和氯金酸混合溶液中，然后体系升温至80℃，反应后冷却至室温，向溶液中加入异丙醇，以10000rpm的速率离心后弃去溶剂，得到的产物分散在正己烷中，用乙醇洗涤后干燥得到10nm的金纳米粒子。本专利技术的有益效果在于：①通过以上方法制备得到的bcc结构的Fe-Au合金纳米粒子同时具有Au纳米粒子的光学和生物学性质与bcc-Fe纳米颗粒的磁性。②通过以上方法制备得到的非均相的纳米颗粒能提高不同的修饰表面，使其能与不同的有机小分子荧光探针连接，产生多重复合作用。③制备得到的bcc结构纳米颗粒具有均一的形貌和尺寸，且制备过程简单，制备条件温和，可控性和重复性好。附图说明图1是Au纳米粒子的透射电镜图(TEM)；图2是bcc-Fe-Au纳米粒子的合成示意图；图3是bcc-Fe-Au的透射电镜图(TEM)；图4是bcc-Fe(a)和bcc-Fe-Au(b)的X-射线粉末衍射图(XRD)；图5是Au(a)和bcc-Fe-Au(b)的紫外吸收图(UV-Vis)；图6是bcc-Fe-Au的磁化曲线图；具体实施方式下面将结合说明书附图对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分，而不是专利技术的全部。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。主要实验试剂：氯金酸、羰基铁、四氢萘、1-十八烯、十六胺、油胺、油酸、甲硼烷-叔丁胺络合物、丙酮、异丙醇、正己烷、乙醚、乙醇、盐酸、冰等，其中所用的药品均为市售分析纯试剂，且使用前均未进行特殊处理。实施例1制备一种粒径为5nm的Au纳米粒子如图1中的(a)所示是粒径为5nm的Au纳米粒子的透射电镜图(TEM)，其制备方法为：在4℃氩气保护下，将0.2g氯金酸溶于10ml四氢萘和10ml油胺中，磁力搅拌使其完全溶解，搅拌速率为600rpm/min，得到金黄色溶液A。90mg甲硼烷-叔丁胺络合物TBAB在超声作用下溶于1ml四氢萘和1ml油胺中，得到透明溶液B。在磁力搅拌下缓慢地将溶液B注射滴入溶液A中，得到混合溶液C。混合溶液C在4℃下搅拌2小时后，得到褐红色溶液D。向溶液D中加入40ml丙酮，以10000rpm的高速离心分离8分钟后弃去溶剂，得到的产物分散在20ml正己烷中，用40ml乙醇洗涤二次后干燥得到5nm的金纳米粒子。实施例2制备一种粒径为8nm的Au纳米粒子如图1中的(b)所示是粒径为8nm的Au纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合金纳米粒子，它是以铁(Fe)和金(Au)作为主成分并具有体心立方结构(bcc结构)的合金纳米粒子，其特征在于，通过TEM观察测得的平均粒径(DTEM)为18nm‑22nm，并且合金粒子的微观结构为哑铃型。

【技术特征摘要】
1.一种合金纳米粒子，它是以铁(Fe)和金(Au)作为主成分并具有体心立方结构(bcc结构)的合金纳米粒子，其特征在于，通过TEM观察测得的平均粒径(DTEM)为18nm-22nm，并且合金粒子的微观结构为哑铃型。2.一种如权利要求1所述的具有bcc结构的Fe-Au合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，该制备方法为：在磁力搅拌和N2保护下，将Au纳米粒子加入1-十八烯，油胺和盐酸十六胺混合溶液中，体系升温至120℃并保持30min，然后在N2保护下升温至180℃后，向体系中注射加入羰基铁，反应后降低温度至160℃后，加入油酸，体系于160℃反应后冷却至室温，向溶液中加入异丙醇，离心分离后弃去溶剂，得到的产物分散在正己烷中，用乙醇洗涤二次后干燥得到体心立方结构(bcc结构)的Fe-Au合金纳米粒子。3.如权利要求2所述的一种bcc结构的Fe-Au合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的体系升温至120℃并保持一段时间中，体系的升温速率为3℃/min。4.如权利要求2所述的一种bcc结构的Fe-Au合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的离心分离速率为10000rpm，离心时间为8分钟。5.如权利要求2所述的一种bcc结构的Fe-Au合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的反应时间均为30min。6.如权利要求1所述的一种bcc结构的Fe-Au合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述盐酸十六胺的制备方法包括：①配制盐酸乙醚溶液A；②将十六胺溶于正己烷中，得到溶液B；③在冰浴及磁力搅拌条件下，将溶液A缓慢滴入溶液B中，当产生大量白色沉淀后，将体系升温至室温，继续搅拌2小时；④除去体系的溶剂，用正己烷洗涤沉淀，干燥后即得到盐酸十六胺。7.如权利要求2所述的一种bcc结...

【专利技术属性】
技术研发人员：周熹，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61