一种常温下黄柏提取物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种常温下黄柏提取物的制备方法，所述方法包括：将黄柏干燥、粉碎，投入到红外等离子体表面改性装置中；所述装置包括：一密闭的可抽真空的壳体、设置于壳体内的超声波槽体、以及设置于超声波槽体上的红外线发射装置和等离子体发生装置；在所述超声波槽体内加入水，并加入小檗碱和黄柏碱的纳米级微粒，温度采用常温，真空度10‑25mmHg，启动超声波装置、红外线发射装置和等离子体发生装置，进行提取，过滤，得黄柏提取物。本发明专利技术的一种常温下黄柏提取物的制备方法具有能耗低、洁净环保、收率高的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种常温下黄柏提取物的制备方法
本专利技术属于中药材有效成分的提取
，具体涉及一种常温下黄柏提取物的制备方法。
技术介绍
中药主要起源于中国，是在中医理论指导下用于预防、诊断、治疗疾病或调节人体机能的药物。多为植物药，也有动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。中药按加工工艺分为中成药、中药材。对于中药材，如何高效地提取其药物有效成分是当前的研究热点之一。长期以来，临床上的中草药以水煎制剂为主。传统的水煎制剂提取过程是：中药材采摘后，经过冲洗、烘干、切片，然后加水熬煮，耗时长，且产生大量的废渣，药材废渣需要经过填埋处理，不利于环保。随着现代医学在中医药领域的渗透、青蒿素的成功等，人们已经认识到，传统的水煎方法、溶剂超声浸提等可能不是最佳方案，因为在水煎过程中，损失了许多挥发油等成分，许多不稳定的结构也在60℃～100℃的煎煮过程中遭到破坏，超声浸提要用到溶剂。现有技术中，也有采用化学方法提取中药有效成分的，但存在不利于环保、能耗高、工艺流程长、用工耗时多、产业化成本高等缺陷。CN200810126428.5公开了一种离子交换纤维提取纯化黄柏总生物碱的方法，该操作步骤具体为：将黄柏原材料洗净干燥粉碎后煎煮浸取，在总生物碱浓度0.5～6.0g·L-1；温度10～80℃；流速0.5～20.0BV·h-1；pH值为1.0～6.0下，用离子交换纤维柱进行吸附，再以洗脱温度10～90℃；流速0.2～20BV·h-1；用4～20倍柱体积(BV)的5～100％的水、醇、酯或其混合物与碱浓度为1×10-4～3.0mol·L-1的pH调节剂的体积比为2～10∶1的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，回收有机溶剂得总生物碱的提取物粉末。水煮过程中需要加热处理，能耗高且会使得有效成分被破坏，另外分离时使用有机溶剂，不环保。CN201410481959.1公开了一种从黄柏皮提取小檗碱后的废液制备黄柏内酯的方法，该方法以从黄柏皮乙醇提取液中分离粗品小檗碱后的滤液为原料，采用复合酶进行酶解，得到沉淀物，再用乙醇进行回流提取，过滤得滤液，滤液进行减压浓缩回收乙醇，得浓缩液。将浓缩液以大孔吸附树脂法进行富集、洗脱，得洗脱液，将洗脱液进行浓缩、结晶，干燥，得黄柏内酯产品。获得的黄柏内酯得率达到0.35%（相对于黄柏原料）左右，含量达到80%以上。其仍然需要使用到有机溶剂，且需要添加复合酶，工艺复杂不环保。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种常温下黄柏提取物的制备方法，具有其能耗低、洁净环保、收率高、有效成分纯度高、收污染小的特点。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案为：一种常温下黄柏提取物的制备方法，所述方法包括：粉碎：将黄柏干燥、粉碎，投入到红外等离子体表面改性装置中；所述装置包括：一密闭的可抽真空的壳体、设置于壳体内的超声波槽体、以及设置于超声波槽体上的红外线发射装置和等离子体发生装置；在所述超声波槽体内加入水，并加入小檗碱和黄柏碱的纳米级微粒，温度采用常温，真空度10-25mmHg，启动超声波装置、红外线发射装置和等离子体发生装置进行提取，过滤，得黄柏提取物。进一步的，所述小檗碱和黄柏碱的纳米级微粒的加入量均为3-10ppm，粒径范围为5-100nm。所述超声波装置的工作频率为30-50KH，超声功率为：800-1200W。所述红外线发射装置输出电流0.3-0.6安培，750-850nm波长的红外光照射，每分钟15-25次脉冲照射。所述等离子体发生装置采用的电源频率为30-50KHz，放电电压为15-25KV。提取时间为3-6小时。作为优选方案：所述超声波装置的工作频率为40KH，超声功率为：1000W；红外线发射装置输出电流0.5安培，800nm波长的红外光照射，每分钟20次脉冲照射；所述等离子体发生装置采用的电源频率为40KHz，放电电压为20KV。进一步的，过滤后所得废渣在60-80℃温度下干燥后，干燥后可以作为生物燃料应用，也可以制成可降解木塑和地膜产品。一种红外等离子体表面改性装置，所述装置包括：一密闭的可抽真空的壳体、设置于壳体内的超声波槽体、以及设置于超声波槽体上的红外线发射装置和等离子体发生装置。所述一密闭的可抽真空的壳体包括一密闭的壳体和设置于其上的抽真空装置。一种红外等离子体表面改性装置的用途，将上述装置用于中药材常温提取。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本申请采用密闭的壳体，可以保证药品提取在洁净的生产环境下生产，减少污染；抽真空装置，减少药材有效成分被氧化的几率，从而提高产率。现有的常温提取工艺由于无高温蒸煮过程，使得细菌不能被灭杀，存在安全隐患；且现有的常温提取过程，有效物质活性小，在水中不易被提取出，通常需要采用有机溶剂提取，加入催化剂、改性剂等，这种做法需要进行再分离，工艺复杂，且对药物有效成分会存在被污染的风险，不环保、生产成本高。本申请通过红外辐射、等离子激活、超声波震荡，杀灭细菌的同时，对有效物质表面进行改性，加大亲水性，同时使用纳米级的有效成分加入水中，形成团聚的晶核，使得活性成分更容易从药材中被提取出来，整个过程中采用水作为提取溶剂，不添加其它对活性成分会产生影响的物质，提取物质纯度高，不受污染，且由于常温提取，被氧化和挥发的可能性小，进一步提高了产率，从而提高中药材的利用率。提取后的滤渣可以再次利用，洁净环保。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1所用装置：为红外等离子体表面改性装置，它包括抽真空装置及密封的壳体，在壳体内设置有超声波槽体、红外线发射装置和等离子体发生装置，所述红外线发射装置和等离子体发生装置均设置于超声波槽体的上方。黄柏提取物的制备方法如下：（1）粉碎：将1Kg黄柏在70℃温度下干燥4小时后投入到干净的高速粉碎机（设备厂家：江苏东盛机械有限公司，机型为FS300型，下同），启动后，粉碎20秒后取出，加入到上述的红外等离子体表面改性装置的超声波槽体内，槽中放入纯水11Kg，同时加入小檗碱和黄柏碱的纳米级微粒，所述小檗碱和黄柏碱的纳米级微粒的加入量均为5ppm，粒径为10nm，温度采用常温，真空度20mmHg，启动超声波装置、红外线发射装置和等离子体发生装置，其中：所述超声波装置的工作频率为40KH，超声功率为：1000W；红外线发射装置输出电流0.5安培，800nm波长的红外光照射，每分钟20次脉冲照射；所述等离子体发生装置采用的电源频率为40KHz，放电电压为20KV；3小时后，用过滤网过滤，得黄柏提取液（黄柏提取液的质量为10Kg）（因为黄柏吸水性，过滤后不能全部将水过滤出来），经检测，黄柏提取液中，按干燥品计算，以盐酸小檗碱计，含小檗碱（C20H17NO4·HCL）=3.5％，黄柏碱（C20H23NO4·HCL）=0.5％（以原料的量为基准计算，即：黄柏中的小檗碱（C20H17NO4）质量为黄柏投入量的3.5%，黄柏碱（C20H23NO4·HCL）=0.5％）（依据标准：《中国药典》2015版），即：提取出来的含小檗碱（C20H17NO4·HCL）=1Kg×3.5％=0.035Kg，黄柏碱（C20H23NO4·HCL）=1Kg×0.5％=0.005Kg。（2）废渣：将步骤（1）过滤后所得废渣在70℃温度下干燥4小时后取出，可用于燃料。对比例1：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种常温下黄柏提取物的制备方法，其特征在于：所述方法包括：将黄柏干燥、粉碎，投入到红外等离子体表面改性装置中；所述装置包括：一密闭的可抽真空的壳体、设置于壳体内的超声波槽体、以及设置于超声波槽体上的红外线发射装置和等离子体发生装置；在所述超声波槽体内加入水，并加入小檗碱和黄柏碱的纳米级微粒，温度采用常温，真空度10‑25mmHg，启动超声波装置、红外线发射装置和等离子体发生装置，进行提取，过滤，得黄柏提取物。

【技术特征摘要】
1.一种常温下黄柏提取物的制备方法，其特征在于：所述方法包括：将黄柏干燥、粉碎，投入到红外等离子体表面改性装置中；所述装置包括：一密闭的可抽真空的壳体、设置于壳体内的超声波槽体、以及设置于超声波槽体上的红外线发射装置和等离子体发生装置；在所述超声波槽体内加入水，并加入小檗碱和黄柏碱的纳米级微粒，温度采用常温，真空度10-25mmHg，启动超声波装置、红外线发射装置和等离子体发生装置，进行提取，过滤，得黄柏提取物。2.根据权利要求1所述的一种常温下黄柏提取物的制备方法，其特征在于：所述小檗碱和黄柏碱的纳米级微粒的加入量均为3-10ppm，粒径范围为5-100nm。3.根据权利要求1所述的一种常温下黄柏提取物的制备方法，其特征在于：所述超声波装置的工作频率为30-50KH，超声功率为：800-1200W。4.根据权利要求1所述的一种常温下黄柏提取物的制备方法，其特征在于：红外线发射装置输出电流0.3-0.6安培，750-850nm波长的红外光照射，每分钟15-25次脉冲照射。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛超，薛纪良，
申请(专利权)人：江苏兴业聚化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32