The invention discloses a preparation method of camptothecin monomer, using 0.1% trifluoroacetic acid and acetonitrile as mobile phase, separating and purifying crude camptothecin by liquid chromatography system, and obtaining high purity camptothecin monomer. The invention adopts a semi-industrial preparative liquid chromatography separation system to obtain camptothecin monomer, which has good separation and purification effect, simple operation, short cycle, high efficiency, and purity of 99% or more.
【技术实现步骤摘要】
一种喜树碱单体的制备方法
本专利技术属于医药
,具体涉及一种喜树碱单体的制备方法。
技术介绍
喜树碱是一种植物抗癌药物,从中国中南、西南分布的喜树中提取可得到喜树碱。1976年中国化学家高怡生等合成消旋喜树碱成功。喜树碱对肠胃道和头颈部癌等有较好的疗效,但对少数病人有尿血的副作用。10-羟基喜树碱的抗癌活性超过喜树碱,对肝癌和头颈部癌也有明显疗效,而且副作用较少。喜树碱本品静脉注射后大部分与血浆蛋白结合,半衰期长,血中可存留6天以上。动物实验显示,本药在胃肠道、肝、骨髓及肾脏中含量较高,其中胃肠道浓度最高,停留时间也长。本品主要以原形经尿排泄,48h排出17%。而现有文献中对喜树碱的研究较少,也没有文献具体研究喜树碱的大规模的分离制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种喜树碱单体的制备方法,以解决目前没有较好的方法分离纯化喜树碱单体的问题。具体包括以下步骤:A.80mg喜树碱粗品加入10ml85%磷酸和10ml水超声溶解,用体积比为1:1的乙腈和水定容至100ml,混合后进行过滤,除去微小的固体不溶物,得到滤液作为分离粗品(可等比例放大);B.将步骤A得到的滤液通过进样泵或者进样阀注入制备液相色谱系统,其中色谱柱的规格:内径50-300mm、长度150-300mm,且所填充固定相为硅胶填料;C.采用0.1%三氟乙酸和乙腈做流动相,体积比(V/V)范围为77/23-40/60,梯度洗脱,收集喜树碱单体对应谱带的馏分;D.将步骤C中收集的馏分中的溶剂蒸干,即可得到色谱纯为99%的喜树碱单体。本专利技术的有益效果是可直接采用半合成后的喜树碱粗品来 ...
【技术保护点】
1.一种喜树碱单体的制备方法,其特征在于包含以下步骤:A.80mg喜树碱粗品加入10ml85%磷酸和10ml水超声溶解,用体积比为1:1的乙腈和水定容至100ml,混合后进行过滤,除去微小的固体不溶物,得到滤液作为分离粗品(可等比例放大);B.将步骤A得到的滤液通过进样泵或者进样阀注入制备液相色谱系统,其中色谱柱的规格:内径50~300mm、长度150~300mm,且所填充固定相为硅胶填料;C.采用0.1%三氟乙酸和乙腈做流动相,体积比(V/V)范围为77/23~40/60,梯度洗脱,收集喜树碱单体对应谱带的馏分;D.将步骤C中收集的馏分中的溶剂蒸干,即可得到色谱纯为99%的喜树碱单体。
【技术特征摘要】
1.一种喜树碱单体的制备方法,其特征在于包含以下步骤:A.80mg喜树碱粗品加入10ml85%磷酸和10ml水超声溶解,用体积比为1:1的乙腈和水定容至100ml,混合后进行过滤,除去微小的固体不溶物,得到滤液作为分离粗品(可等比例放大);B.将步骤A得到的滤液通过进样泵或者进样阀注入制备液相色...
【专利技术属性】
技术研发人员:单欣梅,陈亮,刘大伟,
申请(专利权)人:江苏汉邦科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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