一种大尺寸载银羟基磷灰石多孔微球材料及其制备方法技术

本发明专利技术无机生物医用材料领域，涉及一种大尺寸载银羟基磷灰石多孔微球材料及其制备方法，包括如下步骤：先将可溶性钙盐、可溶性磷酸氢二盐和尿素溶液进行混合，利用硝酸溶液调至澄清，再加入L‑谷氨酸得到前驱体溶液，再向前驱体溶液中加入可溶性银盐，将得到的混合溶液进行水热反应得到银离子掺杂HA多孔微球。通过设计掺银的步骤和顺序，得到一种粒径在30‑100μm，呈多孔状，孔孔贯通，微球表面由薄片状晶体组成的大尺寸银离子掺杂HA多孔微球，作为抗菌药物缓释载体、可注射骨再生生物材料、装载细胞/药物的植入体在生物抗菌领域的应用。

A Large Size Silver-loaded Hydroxyapatite Porous Microsphere Material and Its Preparation Method

The invention relates to the field of inorganic biomedical materials, and relates to a large-size silver-loaded hydroxyapatite porous microsphere material and its preparation method, which comprises the following steps: first mixing soluble calcium salt, soluble hydrogen phosphate disalt and urea solution, using nitric acid solution to clarify, then adding L glutamic acid to obtain precursor solution, and then adding soluble silver salt to precursor solution; Silver ion doped HA porous microspheres were prepared by hydrothermal reaction of the obtained mixed solution. By designing the steps and sequence of silver doping, a porous HA porous microsphere with a particle size of 30 to 100 microns was obtained. The surface of the microsphere was composed of thin crystals. The HA porous microsphere was doped with silver ions. It could be used as a carrier for sustained release of antimicrobial agents, injectable bone regeneration biomaterials and implants loaded with cells/drugs in the field of bio-antimicrobial.

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸载银羟基磷灰石多孔微球材料及其制备方法
本专利技术属于无机生物医用材料领域，涉及一种大尺寸载银羟基磷灰石多孔微球材料及其制备方法。
技术介绍
羟基磷灰石(HA)因具有优异的生物相容性、生物活性、无毒无刺激无炎症等特性是目前临床中普遍应用的一种生物活性陶瓷材料。HA的形貌对其应用有重要的影响，最初使用的颗粒状HA材料大多是将块状HA破碎后筛分获得的，具有不规则的外形，易引起组织感染，使新骨生长缓慢等问题。已有报道制备出球状、针状、棒状、片状、哑铃状、晶须状等多种形态的HA材料，其中球形形态的HA除具备HA的普遍特性外，又表现出较好的流动性和较大的比表面积等优点，广泛应用于生物化学及医学领域。现有技术中，为了得到球形的HA多采用喷雾干燥法、微乳液法、高温熔融法、模板法、自组装法等进行处理，然而这些方法大都需要两步以上，后期需要高温煅烧，具有能耗高、工艺复杂等缺点且球形度不理想，微球直径小于50μm。水热法可以在相对低的温度下合成结晶度较高的晶体，而且可以通过控制水热物化参数或添加适当助剂来调控晶体的生长。近年来，通过离子掺杂制备复合型HA材料，增进HA微球的功能和特性成为了材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大尺寸银离子掺杂HA多孔微球材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：先将可溶性钙盐、可溶性磷酸氢二盐和尿素溶液进行混合，利用硝酸溶液调至澄清，再加入L‑谷氨酸得到前驱体溶液，再向前驱体溶液中加入硝酸银，将得到的混合溶液进行水热反应得到银离子掺杂HA多孔微球。

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸银离子掺杂HA多孔微球材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：先将可溶性钙盐、可溶性磷酸氢二盐和尿素溶液进行混合，利用硝酸溶液调至澄清，再加入L-谷氨酸得到前驱体溶液，再向前驱体溶液中加入硝酸银，将得到的混合溶液进行水热反应得到银离子掺杂HA多孔微球。2.一种大尺寸银离子掺杂HA多孔微球材料的制备方法，其特征在于：具体步骤为：(1)将可溶性钙盐、可溶性磷酸氢二盐、CO(NH2)2在烧杯中混合，在混合溶液中滴加HNO3溶液搅拌，调至澄清，得到澄清溶液A；(2)向步骤(1)得到的澄清溶液A中加入L-谷氨酸，得到澄清溶液B；(3)向步骤(2)得到的澄清溶液B中加入可溶性银盐，转移至水热釜中，放入烘箱中；(4)待烘箱降至室温后，将反应釜取出，将沉淀进行洗涤、干燥；优选的，步骤(1)可溶性钙盐为Ca(NO3)2·4H2O或氯化钙，可溶性磷酸氢二盐为磷酸氢二铵、磷酸氢二钾或磷酸氢二钠，可溶性银盐为硝酸银或氯化银；优选的，步骤(1)-(2)的温度为常温，步骤(3)中加入AgNO3的温度为常温；优选的，步骤(3)中水热釜的填充度为75-85％；优选的，步骤(4)中沉淀洗涤的方法为利用去离子水洗涤一遍然后无水乙醇洗涤两遍；优选的，步骤(4)中干燥的温度为70-90℃；优选为80℃。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中n[可溶性钙盐]:n[可溶性磷酸氢二盐]:n[L-谷氨酸]＝9-11：...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐美丽，王彦敏，陈敏，张爱勤，马丽，
申请(专利权)人：山东交通学院，
类型：发明
国别省市：山东,37