一种测定江水中三种痕量单卤代羟基苯腈的气相色谱-质谱联用法制造技术

本发明专利技术涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定江水中痕量3‑氟‑4‑羟基苯腈、3‑氯‑5‑羟基苯甲腈和5‑溴‑2‑羟基苯甲腈的气相色谱‑质谱联用法。针对当前缺乏江水中三种目标化合物检测标准和方法的不足，本发明专利技术开发的实用检测方法步骤包括以新型苯磺酸根‑镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂富集饮用水中目标化合物、以盐酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取具有显著的安全、环保优点和经济优势。

A gas chromatography-mass spectrometry method for the determination of three trace monohalogenated hydroxybenzenitriles in river water

The invention relates to a method for the analysis and detection of trace harmful substances, in particular to a gas chromatography-mass spectrometry method for the determination of trace amounts of 3 fluorine 4 hydroxybenzenitrile, 3 chlorine 5 hydroxybenzenitrile and 5 bromide 2 hydroxybenzenitrile in river water. In order to overcome the shortcomings of the current detection standards and methods for three target compounds in river water, the practical detection steps of the invention include enriching target compounds in drinking water with a new type of benzenesulfonate-magnesium-aluminium hydrotalcite roasted product adsorbent, completely eluting the target compounds with hydrochloric acid dissolved adsorbent, high-efficiency extraction of the compounds with a small dose of organic solvents, and derivatization. Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was used for rapid determination after birth. The new adsorbent used in this method is dispersed solid phase extraction (SPE) to achieve fast and efficient adsorption of the target substance; acid-soluble adsorbent can achieve complete desorption of the target substance; only a small amount of organic solvent extraction has significant safety, environmental protection and economic advantages.

【技术实现步骤摘要】
一种测定江水中三种痕量单卤代羟基苯腈的气相色谱-质谱联用法
本专利技术涉及有害痕量物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定江水中痕量3-氟-4-羟基苯腈、3-氯-5-羟基苯甲腈和5-溴-2-羟基苯甲腈的气相色谱-质谱联用法。
技术介绍
羟基苯甲腈类化合物是一种重要的化工产品，是常用于制备农药、香料及液晶材料的重要中间体，其中3-氟-4-羟基苯腈、3-氯-5-羟基苯甲腈和5-溴-2-羟基苯甲腈是三种结构相似的、重要的卤代羟基苯甲腈类化合物。虽然当前还没有关于这三种化合物的动物毒性研究数据，但是其结构中含有卤素以及易于在动物体内富集的苯环类结构均表明其对动物和人体可能存在潜在的危害。当前，对于水中这三种卤代羟基苯甲腈类化合物的残留检测没有相关标准和实用文献方法，致使人们对于这三种物质在水中的残留监控处于空白状态。对于相似物羟基苯甲腈的分析虽然有文献《邻羟基苯甲腈的气相色谱分析研究》和《邻羟基苯甲腈和邻羟基苯甲酰胺的气相色谱法测定》所提及的气相色谱法，但是其涉及的是化工产品的分析，对于江水中痕量的三个目标物残留并没有更多的参考价值。层状双羟基复合金属氧化物(LayeredDoubleHydr本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定江水中三种痕量单卤代羟基苯腈的气相色谱‑质谱联用法，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物的吸附：取江水水样于4℃下冷藏箱中保存，使用时过滤并使用氢氧化钠溶液调节pH值至6.5～7.5范围内。在分液漏斗中添加江水样品，向其中添加0.40g苯磺酸根‑镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附水中的目标化合物；(2)化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一...

【技术特征摘要】
1.一种测定江水中三种痕量单卤代羟基苯腈的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物的吸附：取江水水样于4℃下冷藏箱中保存，使用时过滤并使用氢氧化钠溶液调节pH值至6.5～7.5范围内。在分液漏斗中添加江水样品，向其中添加0.40g苯磺酸根-镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附水中的目标化合物；(2)化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；(4)化合物的分析测试：向衍生瓶中添加终止液去除多余衍生剂，并加入适量固体碳酸氢钠和无水硫酸钠，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱-质谱联用法进行分析测试。所述的气相色谱-质谱联用法分析测试条件为：a)色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.00mL/min。b)进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL。c)升温程序：60℃(保持1min)，以10℃/min速率升温至160℃(保持6min)，以20℃/min速率升温至250℃(保持2min)。d)EI轰击源：70ev；色谱-质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃。e)载气：高纯氦气(纯度≥99.999％)。f)质谱数据采集模式：选择离子扫描模式(SIM)，溶剂延迟时间：8min。g)化合物的定量...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁立平，张睿，黄菁菁，郑铃，姜晖，郑香平，陈志涛，郑麟毅，蔡春平，
申请(专利权)人：丁立平，福清出入境检验检疫局综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：福建,35