【技术实现步骤摘要】
一种硝基脒基肼的制备方法
本专利技术涉及化工领域,特别涉及一种硝基脒基肼的制备方法。
技术介绍
硝基脒基肼是具有研究前景的含能材料,以其为阳离子合成相应的高能离子盐对寻找性能优异的含能材料具有重要的意义,近几年德国慕尼黑大学详细地研究其作为炸药的可能,其爆轰性能与环三亚甲基三硝胺相当,但是比环三亚甲基三硝胺钝感,且成本低廉。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种硝基脒基肼的制备方法,即采用分步投料且低温反应,安全、高效地使硝基胍转化为硝基脒基肼的方法。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案为:一种硝基脒基肼的制备方法,其创新点在于:所述制备方法采用硝酸胍经浓硫酸脱水制得硝基胍,硝基胍与水合肼以分批投加的方式低温反应制得硝基脒基肼;具体包括如下步骤:S1、在圆底烧瓶中加入一定量的浓硫酸,然后开启搅拌,向浓硫酸中缓慢加入硝酸胍,并控制温度≤30℃,加料速度控制在30-40min;S2、硝酸胍投料结束后,升温至38-42℃,保温30-40min,得到溶解的物料;S3、将溶解的物料加入到一定量的冰水中进行冰解,冰解温度达到25℃后,过滤、水洗得到硝基胍;S4、将硝基胍投入部分水合肼中,保持搅拌匀速搅动;然后滴加剩余水合肼,并控制温度<60℃;S5、水合肼滴加结束后升温至58-62℃,保温8-10h,反应结束后,降温至15-20℃,过滤、洗涤得到硝基脒基肼。反应原理:进一步地,所述S1中浓硫酸采用质量百分浓度比为98%的浓硫酸。进一步地,所述S1与S3中硝酸胍、浓硫酸与冰解水的质量比为1:2.1:8。进一步地,所述S4中硝基胍与水合肼的摩尔比为1:1.0 ...
【技术保护点】
1.一种硝基脒基肼的制备方法,其特征在于:所述制备方法采用硝酸胍经浓硫酸脱水制得硝基胍,硝基胍与水合肼以分批投加的方式低温反应制得硝基脒基肼;具体包括如下步骤:S1、在圆底烧瓶中加入一定量的浓硫酸,然后开启搅拌,向浓硫酸中缓慢加入硝酸胍,并控制温度≤30℃,加料速度控制在30‑40min;S2、硝酸胍投料结束后,升温至38‑42℃,保温30‑40min,得到溶解的物料; S3、将溶解的物料加入到一定量的冰水中进行冰解,冰解温度达到25℃后,过滤、水洗得到硝基胍;S4、将硝基胍投入部分水合肼中,保持搅拌匀速搅动;然后滴加剩余水合肼,并控制温度<60℃;S5、水合肼滴加结束后升温至58‑62℃,保温8‑10h,反应结束后,降温至15‑20℃,过滤、洗涤得到硝基脒基肼。
【技术特征摘要】
1.一种硝基脒基肼的制备方法,其特征在于:所述制备方法采用硝酸胍经浓硫酸脱水制得硝基胍,硝基胍与水合肼以分批投加的方式低温反应制得硝基脒基肼;具体包括如下步骤:S1、在圆底烧瓶中加入一定量的浓硫酸,然后开启搅拌,向浓硫酸中缓慢加入硝酸胍,并控制温度≤30℃,加料速度控制在30-40min;S2、硝酸胍投料结束后,升温至38-42℃,保温30-40min,得到溶解的物料;S3、将溶解的物料加入到一定量的冰水中进行冰解,冰解温度达到25℃后,过滤、水洗得到硝基胍;S4、将硝基胍投入部分水合肼中,保持搅拌...
【专利技术属性】
技术研发人员:张赟,
申请(专利权)人:南通天泽化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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