【技术实现步骤摘要】
一种高含铁的镍铁合金中镍元素含量的检测方法
本专利技术具体涉及一种高含铁的镍铁合金中镍元素含量的检测方法。技术背景镍在炼钢工业中作为合金元素添加剂，可提高钢的抗弯强度和硬度，在铸铁中可使其结构均匀，密度提高，也可用作含镍或含镍铬铸铁轧辊及其他铸造合金加入剂。镍铁是含镍量为20％-60％的镍铁合金，镍铁的熔点为1430-1480℃，密度为8.1-8.4g/cm3。镍铁为主成分为镍与铁、并含有少量钴的铁合金，镍铁中还含有碳、硅、硫、磷、铬、铜等杂质。根据国际标准(ISO)镍铁按含镍量分为FeNi20(15％～25％Ni)、FeNi30(25％～35％Ni)、FeNi40(35％～45％Ni)和FeNi50(45％～60％Ni)。目前镍的常用测定方法是比色法、滴定法、原子吸收(ICP)仪器测定、重量法，其中比色法、滴定法操作比较简单、快速，但测定范围及准确度都比较差，难以满足结算计价的要求。原子吸收(或ICP)仪器测定对高含量、组成复杂的试样的测定存在准确度不够的问题，丁二酮肟重量法是目前比较准确、稳定的测定方法，也是国家标准中唯一的仲裁方法(GB/T21933.1...
【技术保护点】
1.一种高含铁的镍铁合金中镍元素含量的检测方法，包括如下步骤：(1)称取适量的镍铁合金作为试样，将镍铁合金用盐酸、硝酸和高氯酸溶解，形成混合溶液；(2)将氨水加入混合溶液中，形成沉淀，过滤后得到含铁沉淀和含镍滤液；(3)将含铁沉淀用盐酸溶解制成检测溶液，然后用原子吸收分光光度法测定检测溶液中镍的含量，得到含铁沉淀中镍的含量；(4)在含镍滤液中加入丁二酮肟乙醇溶液，将镍离子沉淀，然后过滤、干燥后称重，得到含镍滤液中镍的含量；含铁沉淀中镍的含量和含镍滤液中镍的含量的总量即为试样中镍元素的含量。
【技术特征摘要】
1.一种高含铁的镍铁合金中镍元素含量的检测方法，包括如下步骤：(1)称取适量的镍铁合金作为试样，将镍铁合金用盐酸、硝酸和高氯酸溶解，形成混合溶液；(2)将氨水加入混合溶液中，形成沉淀，过滤后得到含铁沉淀和含镍滤液；(3)将含铁沉淀用盐酸溶解制成检测溶液，然后用原子吸收分光光度法测定检测溶液中镍的含量，得到含铁沉淀中镍的含量；(4)在含镍滤液中加入丁二酮肟乙醇溶液，将镍离子沉淀，然后过滤、干燥后称重，得到含镍滤液中镍的含量；含铁沉淀中镍的含量和含镍滤液中镍的含量的总量即为试样中镍元素的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，各步骤的具体操作如下：(1)称取2-3克试样于烧杯中，加入0.5-1克氟化铵，加水湿润，加入50-80mL体积比为3:1的硝酸和盐酸的混合酸，待加热溶解后，加入10-20mL高氯酸，加热至冒烟，持续冒高氯酸烟回流15分钟，冷却，加10mL盐酸，加水，加热溶解析出的结晶，过滤，将过滤液定容为250mL，作为混合溶液；(2)移取50mL混合溶液，加水至140-160mL，加热至微沸，冷却，加入0.5-1g氯化铵，加氨水至黄色沉淀不再增加，继续添加10mL的过量氨水，再加入5-10mL浓度为5wt％过硫酸铵水溶液，加热煮沸5-10分钟，趁热过滤，用pH＝8的铵性洗液洗涤沉淀得到含铁沉淀，将滤液的体积控制在280-300mL，形成含镍滤液；(3)将含铁沉淀用30-40mL浓度为18-19wt％盐酸溶解，加热浓缩，用水吹洗杯壁，再次加热溶解析出的结晶，冷却，定容，原子吸收分光光度法测定检测溶液中镍的含量，得到含铁沉淀中镍的含量；(4)在70-80℃的恒温状态下，在含镍滤液中加入浓度为18-19wt％盐酸，将含镍滤液的pH值调至7-8，然后加入3-5克掩蔽剂，溶解后，再加入浓度为1wt％的丁二酮肟乙醇溶液，沉淀镍元素，继续恒温30分钟，过滤，得镍沉淀物，对该镍沉淀物清洗、干燥、称重，得到含镍滤液中镍的含量；恒温可以采用水浴；上述未注明浓度的试剂具体采用以下浓度：硝酸的浓度为65-68wt％，盐酸的浓度为36-38wt％，高氯酸的浓度为70-72wt％，氨水的浓度为25-28wt％，水为二次蒸馏水或去离子水。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述掩蔽剂为酒石酸或柠檬酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：何炬明，卓海鸥，陈青林，雷军鹏，
申请(专利权)人：安徽寒锐新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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