一种SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂的使用方法技术

一种SHYZ‑1加氢催化剂阻燃剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)降温降量；(2)蜡油油置换；(3)柴油置换；(4)注阻燃剂；(5)成膜；和(6)气体冷却置换。本发明专利技术的阻燃剂具有良好的阻燃效果，可有效地抑制卸剂过程中反应后加氢催化剂自燃的发生。

Application of a flame retardant for SHYZ-1 hydrogenation catalyst

The application method of SHYZ 1 hydrogenation catalyst flame retardant is characterized by the following steps: (1) cooling down; (2) wax oil replacement; (3) diesel oil replacement; (4) injection of flame retardant; (5) film formation; and (6) gas cooling replacement. The flame retardant of the invention has good flame retardant effect and can effectively suppress the spontaneous combustion of hydrogenation catalyst after reaction in the process of unloading agent.

【技术实现步骤摘要】
一种SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂的使用方法
本专利技术涉及一种阻燃剂的使用方法，具体涉及一种SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂的使用方法，属于化工

技术介绍
加氢裂化技术是石油炼制中最为重要的二次加工技术之一,原料适应性强、产品方案灵活，能在石油轻质化的过程中直接生产质量优异的清洁油品。加氢裂化的核心是催化剂，而加氢裂化催化剂的级配技术则是加氢裂化技术升级发展的关键所在。国内中、高压加氢裂化和中压加氢改质工艺中催化剂的级配主要分为两类：一是精制催化剂和裂化剂的级配使用；二是不同裂化剂的级配使用。前者不仅可以提高装置对劣质原料的适应能力，而且可以根据不同油品性质灵活调整适宜的加工方案；后者主要是在原料性质相似的情况下，通过裂化剂的级配，提高裂化段整体活性，调整裂化产品的分布，多产高附加值油品，降低能耗。催化剂级配使用的重要影响因素是原料性质和加工方案，催化剂级配技术将是未来加氢裂化的发展方向，为催化剂的升级换代争取了更多宝贵时间。(《中外能源》,2015,20(11):79-85作者姜维，金爱军)加氢催化剂常见处理方法：器内再生存在周期长、费用高、易腐蚀等缺点，适于重复使用。惰性气保护卸剂(氮气)，无氧操作具有一定风险，需特殊作业，适用于器外再生或报废催化剂。水或者苏打水喷淋卸剂，适用于报废催化剂。中国专利技术专利《一种加氢裂化催化剂的硫化剂及制备方法》申请号：201410275506.3，介绍了石油加工
，一种加氢裂化催化剂的硫化剂及制备方法；硫化剂是由二硫化碳、溶剂油或石油馏分油、抗氧剂、阻燃剂、降凝剂、分散剂组成。在氮气保护和常温、常压下，在轻度搅拌下依次加入溶剂油、二硫化碳及分散剂、降凝剂、抗氧剂、阻燃剂等物质，制得含二硫化碳的复配新型硫化剂。解决了常用硫化剂二硫化碳自然点低、挥发性强问题，使用时不需水封，操作安全、简便；可以替代二甲基二硫，无明显气味，能显著降低硫化剂成本，适于推广应用。上述技术虽然有了改进，但是还有缺点：渣油加氢装置经过长周期运行，因渣油加氢催化剂上沉积了太多的硫化亚铁，卸催化剂时催化剂接触空气发生自燃现象。SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂是用于加氢装置卸剂时防止催化剂自燃的一种钝化剂。由于催化剂在使用状态为硫化态，因此在卸剂接触空气时极易引起自燃，本阻燃剂能够在催化剂表面形成一种保护膜来阻止催化剂和空气的接触，以防止自燃。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂的使用方法，以克服现有技术所存在的上述缺点和不足。申请人将该技术应用到中国石油化工股份有限公司石家庄炼化分公司150万吨/年渣油加氢装置催化剂卸剂工程中，使反应器内的催化剂钝化后，阻止硫化亚铁的自燃。本专利技术所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：一种SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)降温降量；(2)蜡油油置换；(3)柴油置换；(4)注阻燃剂；(5)成膜；(6)气体冷却置换。其中，步骤(1)降温降量：以每小时15-20℃的速度，将反应器床层温度首先从操作温度降至350℃；降温所需时间约3小时，同时反应器的进料逐步降至200t/h。进一步，反应系统压力以每小时1-1.5Mpa/h降至14.0Mpa。其中，步骤(2)蜡油油置换：当反应器温度降至350℃后，从开工直馏蜡油管线以50t/h的速度引入蜡油，置换反应系统渣油，稳定后逐步提高蜡油量至泵的最大量200t/h，并相应降低渣油进量至零；反应系统在320℃进行循环18小时；同时在循环期间及时联系质检中心分析热低分油组分含量，当大于538℃组分小于5％时表明置换完成，如第一次分析不符合要求，每隔2小时再联系质检中心进行分析，直至热低分油大于538℃组分小于5％；蜡油油置换大约22小时。进一步，蜡油置换合格后，继续以15℃～20℃/h的降温速度降低反应器温度至290℃，反应系统压力以每小时1-1.5Mpa/h降至12.0Mpa。其中，步骤(3)柴油置换：以50t/h速度引柴油置换反应系统，逐步提高柴油进料量至泵的最大量(200t/h)，并进行循环；同时将反应温度继续以5℃/h的速度向220℃降温；同时联系质检中心分析热低分油的组分含量，柴油置换大约9小时。当温度降至220℃以下，并且置换合格后(50℃粘度小于12Cst)，从反应进料泵入口管线注入SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂，混合油置换所需时间约30小时。进一步，所述混合油为蜡油和柴油的混合物，其重量份数比为1～10:1～100。其中，步骤(4)注SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂在注剂之前测定反应系统循环油的粘度是否合格，并保持反应系统循环最大量200t/h；由于YSHZ-1阻燃剂在常温粘度较大，为注剂操作顺利进行，在注剂之前，应当用低压蒸汽将SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂加热约8小时；用临时注剂设备在循环线路的低压部，即进料泵入口，注剂，注剂前，用YSHZ-1置换注剂管线内的气体；循环流量：最大量200t/h，阻燃剂使用量：30桶，注入时间：2小时，准备时间：1小时，合计：3小时，注剂完成后用2桶柴油LGO冲洗注剂设备后,将注剂管线内的SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂也压送到循环系统内；在注剂过程中,将反应器床层温度从220℃降温到170℃左右。其中，步骤(5)成膜：加注完SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂后，反应系统温度保持170℃闭路循环12个小时，对催化剂进行表面钝化处理,使催化剂表面上形成一层约10微米的薄膜；系内油量：700kl，循环时间：12小时，如果系统压降较大，可以适当降低循环油流量，同时相应延长成膜时间；进一步，催化剂进行表面钝化处理结束，油循环停止的二条件为:5.1、油已经循环12小时以上；5.2、催化剂温度已降到170℃以下；5.3、最终油粘度小于12Cst@50度。其中，步骤(6)气体冷却置换：油循环冷却停止后，应继续气体循环冷却；同时,将催化剂内、管道内以及装置里的油吹洗出去；油在140度循环停止后,不要停留在此温度上,应尽快由循环气体对催化剂继续冷却降温；在140℃高温下停留时间过长>4小时,将会对催化剂表面成膜效果有影响；在降温过程中,根据反应器材质的冷脆温度,参照附录施工方案图,开始系统降压；当反应器器壁温度降到120℃以下时,反应器内的压力不应高于40kg/cm2。进一步，为加速反应器催化剂床层的冷却,可以釆用以下措施：(1)循环气体系统尽可能保持高的系统压力；(2)循环气体压缩机以最大流量运转；(3)空冷式热交换器通风口全开；(4)加热炉通风量开到最大；(5)尽可能早地停止醇胺液(破化氢吸收液)循环；(6)为均勾地减低前后反应器内催化剂温度,反应器以从后往前的顺序加入冷氢,其流量从后往前逐渐减少；在冷却过程中，导入氮气对改善循环气体压缩机的运转是有利的。但是，导入氮气后,系统压降将上升，气体压缩比的增大将导致压缩机出口温度的上升；实践已经证明,釆用氮气冷却,将会使催化剂冷却总时间变长；当反应器床层温度降到50℃度以下时,停止循环气体压缩机运转；约需要冷却时间为：84小时；反应器冷却完成后,根据贵公司装置操作规程,开始对系统泄压；然后进行氮气置换、测定反应器内气体的LEL,CO,H2S等成分，直至满足生产的要求本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SHYZ‑1加氢催化剂阻燃剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)降温降量；(2)蜡油油置换；(3)柴油置换；(4)注阻燃剂；(5)成膜；(6)气体冷却置换。

【技术特征摘要】
1.一种SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)降温降量；(2)蜡油油置换；(3)柴油置换；(4)注阻燃剂；(5)成膜；(6)气体冷却置换。2.根据权利要求1所述的使用方法，其特征在于：步骤(1)降温降量：以每小时15-20℃的速度，将反应器床层温度首先从操作温度降至350℃；降温所需时间约3小时，同时反应器的进料逐步降至200t/h。3.根据权利要求2所述的使用方法，其特征在于：反应系统压力以每小时1-1.5Mpa/h降至14.0Mpa。4.根据权利要求1所述的使用方法，其特征在于：步骤(2)蜡油油置换：当反应器温度降至350℃后，从开工直馏蜡油管线以50t/h的速度引入蜡油，置换反应系统渣油，稳定后逐步提高蜡油量至泵的最大量200t/h，并相应降低渣油进量至零；反应系统在320℃进行循环18小时；同时在循环期间及时联系质检中心分析热低分油组分含量，当大于538℃组分小于5％时表明置换完成，如第一次分析不符合要求，每隔2小时再联系质检中心进行分析，直至热低分油大于538℃组分小于5％；蜡油油置换大约22小时。5.根据权利要求4所述的使用方法，其特征在于：蜡油置换合格后，继续以15℃～20℃/h的降温速度降低反应器温度至290℃，反应系统压力以每小时1-1.5Mpa/h降至12.0Mpa。6.根据权利要求1所述的使用方法，其特征在于：步骤(3)柴油置换：以50t/h速度引柴油置换反应系统，逐步提高柴油进料量至泵的最大量200t/h，并进行循环；同时将反应温度继续以5℃/h的速度向220℃降温；同时联系质检中心分析热低分油的组分含量，柴油置换大约9小时；当温度降至220℃以下，并且置换合格后(50℃粘度小于12Cst)，从反应进料泵入口管线注入SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂，混合油置换所需时间约30小时。7.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于：所述混合油为蜡油和柴油的混合物，其重量份数比为1～10:1～100。8.根据权利要求1所述的使用方法，其特征在于：步骤(4)注SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂：在注剂之前测定反应系统循环油的粘度是否合格，并保持反应系统循环最大量200t/h；由于YSHZ-1阻燃剂在常温粘度较大，为注剂操作顺利进行，在注剂之前，应当用低压蒸汽将SHYZ-1加氢催化剂阻燃剂加热约8小时；用临时注剂设备在循环线路的低压部，即进料泵入口，...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹仁均，
申请(专利权)人：上海阳申石化设备安装有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31