一种基于硅树脂氟化改性的超疏水涂层制造技术

公开一种氟化改性硅树脂，包括：异丙醇、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、PH＝3的弱盐酸。还公开一种基于硅树脂氟化改性的超疏水涂层，包括：氟化改性硅树脂、500nm粒径二氧化硅微粒、15nm粒径二氧化硅。此外，还提供这两种材料相应的制备过程。本发明专利技术的超疏水涂层可应用于部件防覆冰、防污。

A Super-hydrophobic Coating Based on Fluorinated Silicone Resin

A fluorinated modified silicone resin is disclosed, including isopropanol, methyl triethoxysilane, dimethyl diethoxysilane, perfluorodecyl triethoxysilane and weak hydrochloric acid with PH=3. A fluorinated superhydrophobic coating based on silicone resin is also disclosed, including fluorinated modified silicone resin, 500 nm SiO 2 particles and 15 nm SiO 2 particles. In addition, the corresponding preparation process of these two materials is also provided. The super hydrophobic coating of the invention can be applied to anti-icing and anti-fouling of components.

【技术实现步骤摘要】
一种基于硅树脂氟化改性的超疏水涂层
本专利技术涉及涂层技术，具体涉及一种用于制备超疏水涂层的硅树脂材料与制备方法。
技术介绍
随着经济发展和生产方式的进步，结冰现象成为影响飞机飞行安全、电力领域正常输送电以及风力发电效能等国民经济领域中日益突出的问题。航空领域中飞机在空中飞行时由于空气中存有水滴且高空温度较低，会在机体发生局部结冰现象。飞机关键部位结冰会导致严重后果，机翼前缘结冰，会降低飞机飞行性能，使得阻力增加，飞机的可操作性降低，进而威胁飞行安全；而如果飞机旋翼和螺旋桨叶部位结冰，就会产生剧烈颤动现象，飞行稳定性会受到严重的影响。在电力领域，极端天气下同样存在线路或特殊设备覆冰问题。输电线路覆冰会导致输电线路负荷增加，进而造成断线、倒杆、倒塔等事故，严重情况下甚至会引起大面积输电线路瘫痪，对社会造成巨大的经济损失，因此输电线路覆冰导致的故障一直是国内外电力系统的严重自然灾害之一。现有的防/除冰方法在某些方面都具有一定的局限性和缺点，如机械除冰和电热除冰技术需要增加辅助机械设备，这就提升了飞机和风机日常运行和维护成本，而现有的被动法涂覆保护层效果有限且无法重复使用，如飞机涂覆的防结冰液。现提出利用水滴在超疏水表面特殊的浸润特性，将超疏水表面应用于飞机、风机叶片以及输电线路等有防结冰需求的领域，使水滴无法或不易在表面滞留进而达到防止表面结冰的效果，将大大减小设备维护成本。制备超疏水涂层对材料进行氟化处理，降低其自身表面能，之后修饰微观结构，这个过程涉及低表面能材料制备、在树脂中掺杂微粒、涂层固化以及涂层表征测试等等。
技术实现思路
针对现有技术存在的需求，本专利技术制备一种低表面能材料，并以此为基体掺杂微粒制备出超疏水涂层。提供一种氟化改性硅树脂，包括下列组分：异丙醇、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、PH＝3的弱盐酸；其中各组分配比按质量百分比包括：异丙醇27.5％～31.5％甲基三乙氧基硅烷26.5％～30.5％二甲基二乙氧基硅烷11％～13％全氟癸基三乙氧基硅烷15％～18％PH＝3的弱盐酸12％～15％。在本专利技术的一个实施例中，各组分配比按质量百分比包括：异丙醇29.37％甲基三乙氧基硅烷28.91％二甲基二乙氧基硅烷12.02％全氟癸基三乙氧基硅烷16.54％PH＝3的弱盐酸13.16％。还提供一种基于硅树脂氟化改性的超疏水涂层，包括下列组分：如权利要求1或2所述的氟化改性硅树脂、500nm粒径二氧化硅微粒、15nm粒径二氧化硅；其中各组分配比按质量百分比包括：含氟硅树脂71.5％～73.5％500nm粒径二氧化硅微粒17％～19％15nm粒径二氧化硅8.5％～11％。在本专利技术的一个实施例中，各组分配比按质量百分比包括：含氟硅树脂72.73％500nm粒径二氧化硅微粒18.18％15nm粒径二氧化硅9.09％。此外，还提供一种上述的氟化改性硅树脂的制备过程，如下所述：以异丙醇作为反应溶剂，将甲基三乙氧基硅烷MTES与二甲基二乙氧基硅烷DMDES与全氟癸基三乙氧基硅烷C16H19F17O3Si按照配比在圆口烧瓶内混合均匀，滴加少量PH＝3的弱盐酸将反应体系调节为弱酸性；制备过程中需要对反应体系进行油浴加热进行水解反应，同时还要进行磁力搅拌，反应完毕后使用六甲基二硅氮烷MM进行封端，最后对混合体系减压蒸馏除去低沸物：油浴温度范围45～60摄氏度，封端前反应时间0.4～1.5h，六甲基二硅氧烷添加量为封端前混合体系总质量分数0.8％～1.5％，继续反应时间2.5～4h，减压蒸馏温度55～70摄氏度。在本专利技术的一个实施例中，上述制备过程具体为：将烧瓶置于集热式磁力搅拌器架好，在油浴温度50摄氏度条件下进行水解缩合反应，反应过程中对混合液体进行磁力搅拌，反应1h后，加入封端前混合体系总质量分数1％的六甲基二硅氧烷进行封端，继续反应3h，反应温度不变，在60摄氏度下减压蒸馏除去低沸物，即得到含氟MDT硅树脂。另外，还提供一种上述氟化改性硅树脂的制备过程，如下所述：将所述制备的液体状含氟硅树脂与不同二氧化硅微颗粒混合制备悬浊液，并以无水乙醇作为分散溶剂，混合前要对二氧化硅颗粒进行球磨，以达到抑制微粒团聚的目的；之后对混合体系进行机械搅拌，搅拌后除去体系中部分无水乙醇，对悬浊液进行超声分散；将制备的不同疏水涂层以均匀喷涂方式涂覆载玻片表面，喷涂前对载玻片待涂覆表面先用丙酮冲洗，再使用去离子水冲洗后烘干以去除表面杂质，之后对涂层进行固化；球磨时间0.8～1.5h，机械搅拌转速为2000～3000r/min，搅拌时间为1～3h，超声分散时间为15～40min，涂层厚度控制在0.3～0.8mm。在本专利技术的一个实施例中，上述氟化改性硅树脂的制备过程具体为：微粒掺混后球磨时间1h，机械搅拌转速为2500r/min，搅拌时间2h，对混合体系超声分散30min，丙酮冲洗载玻片5min，涂层厚度约0.5mm。本专利技术制备的超疏水涂层在一般实验条件下即可完成，实际测试效果较好，便于工程化生产应用。附图说明图1示出本专利技术氟化改性硅树脂制备流程图；图2示出不同硅树脂红外光谱图，其中图2a示出普通硅树脂的红外光谱图；图2b示出氟化改性后的硅树脂的红外光谱图；图3示出不同疏水性涂层固化后放大1000倍SEM图，其中图3a示出涂层A的表面微观结构；图3b示出涂层B的表面微观结构；图3c示出涂层C的表面微观结构；图4示出水滴在不同涂层表面接触形态，其中，图4a示出涂层A0的情况；图4b示出涂层A的情况；图4c示出涂层B的情况；图4d示出涂层C的情况。具体实施方式下面结合具体实施例来详细说明本专利技术的技术方案与制备过程。表1制备导电环氧树脂的主要原料表2制备疏水涂层实验中所用的制备与检测仪器制备过程a.氟化改性硅树脂制备过程如图1所示。以异丙醇作为反应溶剂，将甲基三乙氧基硅烷(MTES)与二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)与全氟癸基三乙氧基硅烷(C16H19F17O3Si)按照配比在圆口烧瓶内混合均匀，滴加少量PH＝3的弱盐酸将反应体系调节为弱酸性(不同硅烷水解缩合需要弱酸性环境)。各组分配比范围：异丙醇27.5％～31.5％甲基三乙氧基硅烷26.5％～30.5％二甲基二乙氧基硅烷11％～13％全氟癸基三乙氧基硅烷15％～18％PH＝3的弱盐酸12％～15％优选方案为：异丙醇29.37％甲基三乙氧基硅烷28.91％二甲基二乙氧基硅烷12.02％全氟癸基三乙氧基硅烷16.54％PH＝3的弱盐酸13.16％制备过程中需要对反应体系进行油浴加热进行水解反应，同时还要进行磁力搅拌，反应完毕后使用六甲基二硅氮烷(MM)进行封端，最后对混合体系减压蒸馏除去低沸物：油浴温度范围45～60摄氏度，封端前反应时间0.4～1.5h，六甲基二硅氧烷添加量为封端前混合体系总质量分数0.8％～1.5％，继续反应时间2.5～4h，减压蒸馏温度55～70摄氏度。本专利技术优选方案为将烧瓶置于集热式磁力搅拌器架好，在油浴温度50摄氏度条件下进行水解缩合反应，反应过程中对混合液体进行磁力搅拌，反应1h后，加入封端前混合体系总质量分数1％的六甲基二硅氧烷进行封端，继续反应3h(反应温度不变)，减压蒸馏(60摄氏度)除去低沸物，即得到含氟MDT硅树脂。b.涂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟化改性硅树脂，包括下列组分：异丙醇、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、PH＝3的弱盐酸；其中各组分配比按质量百分比包括：异丙醇27.5％～31.5％甲基三乙氧基硅烷26.5％～30.5％二甲基二乙氧基硅烷11％～13％全氟癸基三乙氧基硅烷15％～18％PH＝3的弱盐酸12％～15％。

【技术特征摘要】
1.一种氟化改性硅树脂，包括下列组分：异丙醇、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、PH＝3的弱盐酸；其中各组分配比按质量百分比包括：异丙醇27.5％～31.5％甲基三乙氧基硅烷26.5％～30.5％二甲基二乙氧基硅烷11％～13％全氟癸基三乙氧基硅烷15％～18％PH＝3的弱盐酸12％～15％。2.如权利要求1所述的氟化改性硅树脂，其中各组分配比按质量百分比包括：异丙醇29.37％甲基三乙氧基硅烷28.91％二甲基二乙氧基硅烷12.02％全氟癸基三乙氧基硅烷16.54％PH＝3的弱盐酸13.16％。3.一种基于硅树脂氟化改性的超疏水涂层，包括下列组分：如权利要求1或2所述的氟化改性硅树脂、500nm粒径二氧化硅微粒、15nm粒径二氧化硅；其中各组分配比按质量百分比包括：含氟硅树脂71.5％～73.5％500nm粒径二氧化硅微粒17％～19％15nm粒径二氧化硅8.5％～11％。4.如权利要求3所述的超疏水涂层，其中各组分配比按质量百分比包括：含氟硅树脂72.73％500nm粒径二氧化硅微粒18.18％15nm粒径二氧化硅9.09％。5.如权利要求1或2所述的氟化改性硅树脂的制备过程，如下所述：以异丙醇作为反应溶剂，将甲基三乙氧基硅烷MTES与二甲基二乙氧基硅烷DMDES与全氟癸基三乙氧基硅烷C16H19F17O3Si按照配比在圆口烧瓶内混合均匀，滴加少量PH＝3的弱盐酸将反应体系调节为弱酸性；制备过程中需要对反应体系进行油浴加热进行水解反应，同时还要进行磁力搅拌，反应完毕后使用六甲基二硅氮烷MM进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟广坤，李曙林，常飞，肖尧，
申请(专利权)人：中国人民解放军空军工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61