高导热环氧树脂复合材料及其制备方法技术

本申请公开了一种高导热环氧树脂复合材料，包括环氧树脂基体、以及分散于所述环氧树脂基体内的Al2O3纳米颗粒，所述Al2O3纳米颗粒的表面修饰有超支化聚合物。本申请还公开了一种高导热环氧树脂复合材料的制备方法。本发明专利技术表面改性的Al2O3纳米颗粒在环氧树脂中表现出了良好的分散性，导热系数高，达到0.37W/m·K，具备良好的耐热性能，而且具有较低的介电常数。

Epoxy resin composites with high thermal conductivity and their preparation methods

The present application discloses a high thermal conductivity epoxy resin composite material, including an epoxy resin matrix and an Al2O3 nanoparticle dispersed in the epoxy resin matrix. The surface of the Al2O3 nanoparticle is modified with a hyperbranched polymer. The application also discloses a preparation method of a high thermal conductivity epoxy resin composite material. The surface modified Al2O3 nanoparticles of the invention exhibit good dispersion in epoxy resin, high thermal conductivity, up to 0.37W/m.K, good heat resistance and low dielectric constant.

【技术实现步骤摘要】
高导热环氧树脂复合材料及其制备方法
本申请涉及一种高导热环氧树脂复合材料及其制备方法，属于半导体

技术介绍
传统导热材料如金属、金属氧化物、氮化物陶瓷及其它非金属材料因为自身的性能局限已无法满足现代电子技术发展的要求。迫切需要开发新型高导热聚合物复合材料材料以适应工业发展要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高导热环氧树脂复合材料及其制备方法，以克服现有技术中的不足。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本申请实施例公开一种高导热环氧树脂复合材料，包括环氧树脂基体、以及分散于所述环氧树脂基体内的Al2O3纳米颗粒，所述Al2O3纳米颗粒的表面修饰有超支化聚合物。优选的，在上述的高导热环氧树脂复合材料中，所述Al2O3纳米颗粒的平均粒径在25～30nm。优选的，在上述的高导热环氧树脂复合材料中，所述环氧树脂基体为双酚S型环氧树脂。相应的，本申请还公开了一种高导热环氧树脂复合材料的制备方法，包括：(1)、将0.12～0.16mol/L的硝酸铝、聚乙二醇和0.2～0.26mol/L的碳酸氢铵混合，在40～60℃条件下超声分散20～30min，过滤；在450～600℃条件下加热1.5～3小时，获得Al2O3纳米颗粒；(2)、将Al2O3纳米颗粒置于硅烷偶联剂和二甲苯的混合溶液中，在100～120℃条件下处理6～10小时，过滤干燥获得硅烷接枝的Al2O3纳米颗粒；(3)、将硅烷接枝的Al2O3纳米颗粒加入至N-甲基吡咯烷酮、3,5-二氨基苯甲酸和亚磷酸的混合溶液中，在80～100℃条件下反应4～6小时，获得表面改性的Al2O3纳米颗粒；(4)、将表面改性的Al2O3纳米颗粒、双酚S型环氧树脂、聚酰亚胺、2-巯基苯并噻唑和微粉硅胶加入至乙醇溶剂中，在室温条件下混合搅拌20～30min，然后加入固化剂，在120～160℃固化8～12h，即得高导热环氧树脂复合材料。优选的，在上述的高导热环氧树脂复合材料的制备方法中，所述步骤(2)中，Al2O3纳米颗粒的用量为硅烷偶联剂的1.1～1.4wt％。优选的，在上述的高导热环氧树脂复合材料的制备方法中，所述步骤(4)中，表面改性的Al2O3纳米颗粒的添加量为20wt％。优选的，在上述的高导热环氧树脂复合材料的制备方法中，所述步骤(4)中，所述固化剂采用甲基六氢邻苯二甲酸酐。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术表面改性的Al2O3纳米颗粒在环氧树脂中表现出了良好的分散性，导热系数高，达到0.37W/m·K，具备良好的耐热性能，而且具有较低的介电常数。具体实施方式本专利技术通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例1将0.14mol/L的硝酸铝、聚乙二醇和0.25mol/L的碳酸氢铵混合，在60℃条件下超声分散20min，过滤；在600℃条件下加热2小时，获得Al2O3纳米颗粒。Al2O3纳米颗粒的平均粒径在28nm左右。将Al2O3纳米颗粒置于硅烷偶联剂和二甲苯的混合溶液中，其中Al2O3纳米颗粒的用量为硅烷偶联剂的1.1wt％，在100℃条件下处理8小时，过滤干燥获得硅烷接枝的Al2O3纳米颗粒。将硅烷接枝的Al2O3纳米颗粒加入至N-甲基吡咯烷酮、3,5-二氨基苯甲酸和亚磷酸的混合溶液中，在100℃条件下反应4小时，获得表面改性的Al2O3纳米颗粒。将表面改性的Al2O3纳米颗粒、双酚S型环氧树脂、聚酰亚胺、2-巯基苯并噻唑和微粉硅胶加入至乙醇溶剂中，表面改性的Al2O3纳米颗粒的添加量为20wt％，在室温条件下混合搅拌30min，然后加入甲基六氢邻苯二甲酸酐固化剂，在150℃固化8h，即得高导热环氧树脂复合材料。采用激光导热仪，按照ASTME1461标准对复合材料进行检测，在室温条件下，所获得复合材料的导热系数为0.37W/m·K。采用阻抗分析仪测量介电频谱可知：得复合材料的介电常数在5左右。实施例2将0.16mol/L的硝酸铝、聚乙二醇和0.23mol/L的碳酸氢铵混合，在60℃条件下超声分散20min，过滤；在600℃条件下加热2小时，获得Al2O3纳米颗粒。Al2O3纳米颗粒的平均粒径在28nm左右。将Al2O3纳米颗粒置于硅烷偶联剂和二甲苯的混合溶液中，其中Al2O3纳米颗粒的用量为硅烷偶联剂的1.2wt％，在100℃条件下处理8小时，过滤干燥获得硅烷接枝的Al2O3纳米颗粒。将硅烷接枝的Al2O3纳米颗粒加入至N-甲基吡咯烷酮、3,5-二氨基苯甲酸和亚磷酸的混合溶液中，在100℃条件下反应4小时，获得表面改性的Al2O3纳米颗粒。将表面改性的Al2O3纳米颗粒、双酚S型环氧树脂、聚酰亚胺、2-巯基苯并噻唑和微粉硅胶加入至乙醇溶剂中，表面改性的Al2O3纳米颗粒的添加量为20wt％，在室温条件下混合搅拌30min，然后加入甲基六氢邻苯二甲酸酐固化剂，在150℃固化8h，即得高导热环氧树脂复合材料。采用激光导热仪，按照ASTME1461标准对复合材料进行检测，在室温条件下，所获得复合材料的导热系数为0.35W/m·K。采用阻抗分析仪测量介电频谱可知：得复合材料的介电常数在5左右。最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高导热环氧树脂复合材料，其特征在于，包括环氧树脂基体、以及分散于所述环氧树脂基体内的Al2O3纳米颗粒，所述Al2O3纳米颗粒的表面修饰有超支化聚合物。

【技术特征摘要】
1.一种高导热环氧树脂复合材料，其特征在于，包括环氧树脂基体、以及分散于所述环氧树脂基体内的Al2O3纳米颗粒，所述Al2O3纳米颗粒的表面修饰有超支化聚合物。2.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合材料，其特征在于：所述Al2O3纳米颗粒的平均粒径在25～30nm。3.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合材料，其特征在于：所述环氧树脂基体为双酚S型环氧树脂。4.权利要求1至3任一所述的高导热环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括：(1)、将0.12～0.16mol/L的硝酸铝、聚乙二醇和0.2～0.26mol/L的碳酸氢铵混合，在40～60℃条件下超声分散20～30min，过滤；在450～600℃条件下加热1.5～3小时，获得Al2O3纳米颗粒；(2)、将Al2O3纳米颗粒置于硅烷偶联剂和二甲苯的混合溶液中，在100～120℃条件下处理6～10小时，过滤干燥获得硅烷接枝的Al2O3纳米颗粒；...

【专利技术属性】
技术研发人员：沙冰娟，
申请(专利权)人：沙冰娟，
类型：发明
国别省市：江苏,32