一种高耐热阻燃导热塑料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高耐热阻燃导热塑料的制备方法，属于有机高分子化合物制备技术领域。本发明专利技术首先将石墨粉放于硫酸溶液中与高锰酸钾反应制得反应固体，将其与硅酸钠溶液混合制得改性产物，然后将铝粉、氯化铵和氯化钾等混合煅烧制得煅烧产物，最后将改性产物与煅烧产物混合挤出造粒制得高耐热阻燃导热塑料，本发明专利技术中生成的二氧化硅吸附于石墨烯表面，提高了导热塑料的力学性能，二氧化硅还具有良好的耐热、阻燃性能，能有效防止导热塑料发生燃烧的现象，氮化铝被塑料中聚合物分子包覆，使氮化铝稳定存在不易被水解，同时氧化铝具有一定的导热效果，提高了导热塑料的导热性能，具有广阔的应用前景。

Preparation of a High Heat Resistance Flame Retardant Thermal Conductive Plastic

The invention relates to a preparation method of high heat-resistant, flame-retardant and heat-conductive plastics, belonging to the technical field of preparation of organic macromolecule compounds. The invention first reacts graphite powder with potassium permanganate in sulphuric acid solution to produce reactive solid, mixes it with sodium silicate solution to produce modified product, then calcines aluminium powder, ammonium chloride and potassium chloride to produce calcined product, and finally extrudes the modified product and calcined product to produce high heat-resistant, flame-retardant and heat-conductive plastics. The silicon dioxide generated in the invention is adsorbed to the calcined product. The surface of graphene improves the mechanical properties of thermal conductive plastics. Silica also has good heat resistance and flame retardancy. It can effectively prevent the combustion of thermal conductive plastics. Aluminum nitride is coated by polymer molecules in plastics, which makes the stability of Aluminum nitride difficult to hydrolyze. At the same time, alumina has a certain thermal conductivity effect, which improves the thermal conductivity of thermal conductive plastics and has a wide range. Application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种高耐热阻燃导热塑料的制备方法
本专利技术涉及一种高耐热阻燃导热塑料的制备方法，属于有机高分子化合物制备

技术介绍
随着工业生产和科学技术发展，仪器和设备的热环境向高温方向迅速变化，此时电子设备产生的热量迅速积累，在使用环境温度下要使电子器件仍能可靠性地工作，及时散热能力成为影响其运行可靠性的重要因素。传统导热材料多为金属，由于耐腐蚀性很差，不易于成型加工，越发不能满足生活和生产对导热材料的要求，故而需要开发新型的导热功能材料。塑料（又称为树脂）是一种用途非常广泛的高分子材料，其在多个领域如涂料、染料、粘合剂、纺织等诸多领域中具有非常重要的作用，从而在全球范围内应用量巨大，成为目前影响我们生活所必不可少的材料之一。在种类繁多的塑料之中，绝缘性导热塑料由于克服了金属材料的诸多缺陷，如绝缘性差、使用方便等，而大受欢迎，例如可用于电力工业、电子工业等领域中，从而有着越来越广泛的应用前景和潜力。提高塑料导热性的途径一是合成材料本身就是具有较高导热性的树脂基体，如具有良好导热性能的聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯等，但此类材料价格昂贵并且性能上缺乏稳定性。二是采用具有高导热填料填充塑料来实现，通常采用的填料有金属氧化物粉末、金属氮化物粉末、石墨粉末等导热材料填充赋予其导热性能。这种方法得到的导热塑料具有成本低、易加工、应用广的特点，但由于这两种物质的物理特性的差异，两相之间很难形成良好的接触，同时塑料基体和填料之间容易形成海岛型结构，无法形成很好的热量通道，导致热导率较低。由于这些填料自身导热性不高，制备高热导率材料时需要十分高的填充量，这不仅增加材料加工成型难度，同时还会损害其基本力学性能，使机械性能变差。此外，还存在易燃烧，材料不环保等缺陷，从而导致材料的应用范围有限。因此，迫切需要研制出一种导热系数高、机械性能好、易加工成型、成本低的导热塑料及其制备方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前导热塑料中导热成分与塑料成分接触效果差从而使导热塑料的导热性能下降，同时导热塑料存在阻燃性不佳，受热易分解的缺陷，提供了一种高耐热阻燃导热塑料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高耐热阻燃导热塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，称取3～5份石墨粉、1～2份高锰酸钾和15～18份硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器速混合搅拌，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次得到反应固体；（2）将上述反应固体与硅酸钠溶液按质量比1：10混合投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡，制得固液混合物，将固液混合物与双氧水按质量比3:1混合后投入单口烧瓶中，将单口烧瓶放入水浴锅中恒温加热，制得混合分散液；（3）向上述烧杯中滴加盐酸，调节混合分散液pH值至中性，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，清洗后放入烘箱中干燥制得改性产物，备用；（4）按重量份数计，称取20～22份铝粉、2～3份氯化铵和1.0～1.5份氯化钾投入球磨机中，在氩气环境下进行球磨混合23～25h，混合后过200目筛得到过筛物，将过筛物与氯化铵按质量比3：1混合投入管式炉中，向管式炉中通入氮气30～40min排除空气，在通氮气的条件下恒温煅烧制得煅烧产物，备用；（5）按重量份数计，称取12～14份聚乙烯、10～12份聚丙烯、3～5份备用的改性产物和3～5份备用煅烧产物投入高速混合机中混合均匀，混合均匀后投入双螺杆挤出机中挤出造粒，造粒后投入注塑机中压制，压制后冷却开模制得高耐热阻燃导热塑料。步骤（1）中所述的硫酸溶液的质量分数为80～90%，搅拌器的转速为200～220r/min，混合搅拌时间为40～50min。步骤（2）中所述的硅酸钠溶液的质量分数为5～10%，超声振荡仪的频率为40～45kHz，超声振荡时间为3～5h，双氧水的质量分数为20～25%，水浴锅的水浴温度为65～75℃，恒温加热时间为70～90min。步骤（3）中所述的盐酸的质量分数为10～15%，搅拌器的转速为500～600r/min，混合搅拌时间为30～40min，烘箱中的温度为110～115℃，干燥时间为2～3h。步骤（4）中所述的氮气通入速率为60～70mL/min，管式炉的温度为800～900℃。步骤（5）中所述的注塑机中的温度为240～250℃，压力为70～80MPa，压制时间为40～50min。本专利技术的有益技术效果是：（1）本专利技术首先将石墨粉放于硫酸溶液中与高锰酸钾反应制得反应固体，将反应固体与硅酸钠溶液混合，调节pH值过滤、烘干制得改性产物，然后将铝粉、氯化铵和氯化钾混合于管式炉中在氮气环境下高温煅烧制得煅烧产物，最后将改性产物与煅烧产物混合挤出造粒，投入注塑机中注塑制得高耐热阻燃导热塑料，本专利技术首先将石墨在硫酸溶液中与高锰酸钾反应，生成氧化石墨烯，氧化石墨烯表面具有磺酸基团与羟基，随后将氧化石墨烯与硅酸钠溶液混合，使硅酸根离子吸附于氧化石墨烯表面，然后滴加盐酸调节pH值使石墨烯表面的硅酸根离子反应生成二氧化硅，生成的二氧化硅通过共价键、离子键和氢键作用吸附于石墨烯表面，二氧化硅的吸附作用使石墨烯分子之间和石墨烯与塑料聚合物之间紧密结合，有助于提高导热塑料中导热成分与塑料成分的复合程度，提高导热塑料的力学性能，并通过石墨烯良好的导热性和二氧化硅的保护，使导热塑料中的导热通道得到很好的保护，确保导热反应长时间、高效率的进行，二氧化硅还具有良好的耐热、阻燃性能，能有效防止导热塑料发生燃烧的现象；（2）本专利技术将铝粉与氯化铵、氯化钾混合，放入管式炉中在氮气氛围下进行煅烧制得纳米氮化铝颗粒，氮化铝生成过程中表面会生成氮化膜阻碍反应充分进行，混入氯化铵可以在煅烧过程中生成氨气，氨气可以破坏铝粉表面生成的氮化膜，从而使反应更加完全，氮化铝被塑料中聚合物分子包覆，使氮化铝稳定存在不易被水解，并且二氧化硅还能对氮化铝分子进行保护，使氮化铝分子在塑料中更加稳定，从而起到很好的导热作用，部分氮化铝接触水分子后生成氧化铝，氧化铝膜层也会对氮化铝进行包覆阻碍其水解反应，同时氧化铝具有一定的导热效果，提高了导热塑料的导热性能，氮化铝和氧化铝本身都不可燃，加入导热塑料后有助于塑料材料的阻燃性能和耐热性能的提高，具有广阔的应用前景。具体实施方式按重量份数计，称取3～5份石墨粉、1～2份高锰酸钾和15～18份质量分数为80～90%的硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器以200～220r/min的转速混合搅拌40～50min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次得到反应固体；将上述反应固体与质量分数为5～10%的硅酸钠溶液按质量比1：10混合投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为40～45kHz的条件下超声振荡3～5h，制得固液混合物，将固液混合物与质量分数为20～25%的双氧水按质量比3:1混合后投入单口烧瓶中，将单口烧瓶放入水浴温度为65～75℃的水浴锅中，恒温加热70～90min，制得混合分散液；向上述烧杯中滴加质量分数为10～15%的盐酸，调节混合分散液pH值至中性，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高耐热阻燃导热塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，称取3～5份石墨粉、1～2份高锰酸钾和15～18份硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器速混合搅拌，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次得到反应固体；（2）将上述反应固体与硅酸钠溶液按质量比1：10混合投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡，制得固液混合物，将固液混合物与双氧水按质量比3:1混合后投入单口烧瓶中，将单口烧瓶放入水浴锅中恒温加热，制得混合分散液；（3）向上述烧杯中滴加盐酸，调节混合分散液pH值至中性，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，清洗后放入烘箱中干燥制得改性产物，备用；（4）按重量份数计，称取20～22份铝粉、2～3份氯化铵和1.0～1.5份氯化钾投入球磨机中，在氩气环境下进行球磨混合23～25h，混合后过200目筛得到过筛物，将过筛物与氯化铵按质量比3：1混合投入管式炉中，向管式炉中通入氮气30～40min排除空气，在通氮气的条件下恒温煅烧制得煅烧产物，备用；（5）按重量份数计，称取12～14份聚乙烯、10～12份聚丙烯、3～5份备用的改性产物和3～5份备用煅烧产物投入高速混合机中混合均匀，混合均匀后投入双螺杆挤出机中挤出造粒，造粒后投入注塑机中压制，压制后冷却开模制得高耐热阻燃导热塑料。...

【技术特征摘要】
1.一种高耐热阻燃导热塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，称取3～5份石墨粉、1～2份高锰酸钾和15～18份硫酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用搅拌器速混合搅拌，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次得到反应固体；（2）将上述反应固体与硅酸钠溶液按质量比1：10混合投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡，制得固液混合物，将固液混合物与双氧水按质量比3:1混合后投入单口烧瓶中，将单口烧瓶放入水浴锅中恒温加热，制得混合分散液；（3）向上述烧杯中滴加盐酸，调节混合分散液pH值至中性，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次，清洗后放入烘箱中干燥制得改性产物，备用；（4）按重量份数计，称取20～22份铝粉、2～3份氯化铵和1.0～1.5份氯化钾投入球磨机中，在氩气环境下进行球磨混合23～25h，混合后过200目筛得到过筛物，将过筛物与氯化铵按质量比3：1混合投入管式炉中，向管式炉中通入氮气30～40min排除空气，在通氮气的条件下恒温煅烧制得煅烧产物，备用；（5）按重量份数计，称取12～14份聚乙烯、10～12份聚丙烯、3～5份备用的改性产物和3～5份备用煅烧产物投入高速混合机中混合均匀，混合均匀后投入双螺杆挤出机中挤出造粒，造粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡次兵，蒋东明，赵金晶，
申请(专利权)人：佛山市高明区爪和新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44