The invention relates to morpholine derivatives, in particular to a preparation method of morpholine propionic sulfonic acid. 3. The preparation method of morpholine propionic sulfonic acid is based on morpholine and lactone propionic sulfonate as raw materials, and includes the following steps: step 1, dissolve morpholine in water; step 2, add propionic sulfonate lactone dropwise in the morpholine aqueous solution obtained in step 1, and at 25 C, propionic sulfonic acid is ring-opened to form 3 morpholine propionic sulfonic acid aqueous solution; step 3, after the reaction is completed, water and most of it are removed by vacuum. After separating with the residual morpholine, cooling crystallization is carried out; the crude 3 morpholine propionic sulfonic acid is obtained; step 4, recrystallizing the crude 3 morpholine propionic sulfonic acid; step 5, the recrystallized crystals are filtered and centrifugally dehydrated; step 6, the final 3 morpholine propionic sulfonic acid is obtained by washing the crystals obtained in step 5 with anhydrous ethanol. The invention does not use organic solvents to reduce cost and pollution.
【技术实现步骤摘要】
3-吗啉丙磺酸的制备方法
本专利技术涉及吗啉衍生物,尤其涉及吗啉丙磺酸的制备方法。
技术介绍
3-吗啉是丙磺酸是生物制药行业的一种重要的缓冲剂。现有的技术路线通常需要采用有机溶剂来进行溶解并提供反应氛围以保证吗啉位于丙磺酸的C3上。大量有机溶剂的使用不仅增加的生产的成本,而且有机溶剂常常有挥发性,对操作人员身心健康产生不良作用,同时使用完毕的有机溶剂如何回收,同样是一个令人费事费力而且费钱的任务。此外,有机溶剂的使用导致得率始终在百分制七十上下,不是很高,这又将提高成本。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有技术的不足,提供了一种3-吗啉丙磺酸的制备方法。本专利技术不使用有机溶剂,减少成本和污染。本专利技术3-吗啉丙磺酸的制备方法,它系用吗啉和丙磺酸内酯为原料,并包括下列步骤:步骤一,将吗啉溶解于水中;步骤二,在步骤一得到的吗啉水溶液中滴加丙磺酸内酯,在25℃下,丙磺酸开环加成得到3-吗啉丙磺酸水溶液;步骤三,反应完成后,抽真空脱除水和大部分残余的吗啉后,进行冷却结晶;得到3-吗啉丙磺酸粗品;步骤四,将所述3-吗啉丙磺酸粗品重结晶;步骤五,将重结晶得到的晶体进行抽滤和 ...
【技术保护点】
1.3‑吗啉丙磺酸的制备方法,其特征在于,它系用吗啉和丙磺酸内酯为原料,并包括下列步骤:步骤一,将吗啉溶解于水中;步骤二,在步骤一得到的吗啉水溶液中滴加丙磺酸内酯,在25℃下,丙磺酸开环加成得到3‑吗啉丙磺酸水溶液;步骤三,反应完成后,抽真空脱除水和大部分残余的吗啉后,进行冷却结晶;得到3‑吗啉丙磺酸粗品;步骤四,将所述3‑吗啉丙磺酸粗品重结晶;步骤五,将重结晶得到的晶体进行抽滤和离心脱水,步骤六,将步骤五得到的晶体,经无水乙醇洗涤得到最终的3‑吗啉丙磺酸。
【技术特征摘要】
1.3-吗啉丙磺酸的制备方法,其特征在于,它系用吗啉和丙磺酸内酯为原料,并包括下列步骤:步骤一,将吗啉溶解于水中;步骤二,在步骤一得到的吗啉水溶液中滴加丙磺酸内酯,在25℃下,丙磺酸开环加成得到3-吗啉丙磺酸水溶液;步骤三,反应完成后,抽真空脱除水和大部分残余的吗啉后,进行冷却结晶;得到3-吗啉丙磺酸粗品;步骤四,将所述3-吗啉丙磺酸粗品重结晶;步骤五,将重结晶得到的晶体进行抽滤和离心脱水,步骤六,将步骤五得到的晶体,经无水乙醇洗涤得到最终的3-吗啉丙磺酸。2.根据权利要求1所述的3-吗啉丙磺酸的制备方法,其特征在于:所...
【专利技术属性】
技术研发人员:伍雄飞,张复兴,许志锋,伍雄姿,伍建军,谭斌,刘明明,朱小明,盛良兵,彭卫红,
申请(专利权)人:湖南恒泰化工有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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