The invention discloses a continuous production device and method of thiocyanide, an intermediate of chilofen, which comprises successively connected feeding unit, reaction unit and post-treatment unit. The reaction unit comprises a first-stage tubular reactor, a first-stage water phase outlet on the upper part of the first-stage tubular reactor, a first-stage oil phase outlet on the bottom of the first-stage tubular reactor, a second-stage tubular reactor, and a second-stage tubular reactor. The lower part of the tubular reactor is provided with a secondary water phase inlet, the upper part of the secondary tubular reactor is provided with a secondary oil phase inlet and a secondary water phase outlet, the bottom of the secondary tubular reactor is provided with a secondary oil phase outlet, the first water phase outlet is connected with the secondary water phase inlet through a pipeline, and the first oil phase outlet is connected with the secondary oil phase inlet through a pipeline. The continuous production device and method can effectively reduce the contact between sodium sulfite and thiocyanide, inhibit the adverse reaction and improve the reaction yield.
【技术实现步骤摘要】
一种杀螟丹中间体硫氰化物的连续化生产装置及方法
本专利技术涉及化工生产
,具体而言,涉及一种杀螟丹中间体硫氰化物的连续化生产装置及方法。
技术介绍
杀螟丹是沙蚕毒素的衍生物,胃毒作用强,同时具有触杀和一定的拒食、杀卵等作用,对害虫击倒快,有较长的残效期,杀虫谱广,能用于防治稻飞虱、稻雹虫、桃小食心虫、小菜蛾、菜青虫、玉米螟、马铃薯块茎蛾等多种害虫,对水稻螟虫有特效。杀螟丹中间体硫氰化物的传统生产方法是间歇式生产方法,即将二氯乙烷、氰化钠投入反应釜后,再滴加调好pH值的杀虫单水溶液约2小时,滴加完后在3-15℃间保温,保温后再静置分层,将废水分离。其反应的化学方程式如下:由于氰化钠与杀虫单在反应过程中会有较多量的亚硫酸钠产生,而亚硫酸钠与生产的硫氰化物又会发生可逆反应,间歇式反应釜不能及时将产品与亚硫酸钠分离,从而影响了氰化生产的收率。目前,杀螟丹中间体硫氰化物间歇式反应生产方法的正构体收率只有95%左右。另外,间歇式反应釜生产过程中,采用搅拌滴加杀虫单水溶液的方式,由于反应比较剧烈,反应过程中局部温度较高,副反应较大,也导致反应收率较低。再者,釜式反应时间较 ...
【技术保护点】
1.一种杀螟丹中间体硫氰化物的连续化生产装置,包括依次连接的投料单元(10)、反应单元(20)和后处理单元(30),其特征在于,所述反应单元(20)包括:一级管式反应器(21),所述一级管式反应器(21)的上部设有一级水相出口(211),所述一级管式反应器(21)的底部设有一级油相出口(212);二级管式反应器(22),所述二级管式反应器(22)的下部设有二级水相进料口(221),所述二级管式反应器(22)的上部设有二级油相进料口(222)和二级水相出口(223),所述二级管式反应器(22)的底部设有二级油相出口(224),所述一级水相出口(211)通过管道与所述二级水相进 ...
【技术特征摘要】
1.一种杀螟丹中间体硫氰化物的连续化生产装置,包括依次连接的投料单元(10)、反应单元(20)和后处理单元(30),其特征在于,所述反应单元(20)包括:一级管式反应器(21),所述一级管式反应器(21)的上部设有一级水相出口(211),所述一级管式反应器(21)的底部设有一级油相出口(212);二级管式反应器(22),所述二级管式反应器(22)的下部设有二级水相进料口(221),所述二级管式反应器(22)的上部设有二级油相进料口(222)和二级水相出口(223),所述二级管式反应器(22)的底部设有二级油相出口(224),所述一级水相出口(211)通过管道与所述二级水相进料口(221)连通,所述一级油相出口(212)通过管道与所述二级油相进料口(222)连通。2.根据权利要求1所述的杀螟丹中间体硫氰化物的连续化生产装置,其特征在于,所述一级管式反应器(21)的顶部设有有机溶剂进料口(213),所述一级管式反应器(21)的下部设有杀虫单进料口(214)和氰化钠进料口(215),所述投料单元(10)包括有机溶剂投料装置(11)、杀虫单投料装置(12)和氰化钠投料装置(13),所述有机溶剂投料装置(11)与所述有机溶剂进料口(213)连通,所述杀虫单投料装置(12)与所述杀虫单进料口(214)连通,所述氰化钠投料装置(13)与所述氰化钠进料口(215)连通,所述二级水相出口(223)的高度比所述一级水相出口(211)的高度低200-300mm。3.根据权利要求2所述的杀螟丹中间体硫氰化物的连续化生产装置,其特征在于,所述后处理单元(30)包括一沉降分离器(31),所述二级水相出口(223)和所述二级油相出口(224)均通过一排料管(311)与所述沉降分离器(31)连通,且所述排料管(311)伸入所述沉降分离器(31)的下部。4.根据权利要求3所述的杀螟丹中间体硫氰化物的连续化生产装置,其特征在于,所述后处理单元(30)还包括一隔油槽(32)和一接受罐(33),所述沉降分离器(31)的上部通过管道连接至所述隔油槽(32)的下部,所述隔油槽(32)的底部通过管道与所述接受罐(33)连通,所述沉降分离器(31)的底部通过管道与所述接受罐(33)连通。5.根据权利要求4所述的杀螟丹中间体硫氰化物的连续化生产装置,其特征在于,所述后处理单元(30)还包括一含氰废水中间罐(34),所述隔油槽(32)的上部和所述沉降分离器(31)的底...
【专利技术属性】
技术研发人员:袁美和,艾秋红,陈雪松,何小明,
申请(专利权)人:湖南昊华生物制品有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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