一种纤维状复杂草酸镍盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，它包括以下步骤：（1）搅拌下，向反应器中依次加入镍盐和NH4Cl，接着加入去离子水，搅拌均匀得混合液a；（2）搅拌下，向步骤（1）混合液a中加入分散剂，反应器置于恒温水浴中，待反应器内液体温度升温至75‑80℃时，向反应器内溶液中滴加氨水至浅绿色悬浊液变为深蓝色澄清溶液，氨水调节保持反应器内溶液的pH值在8.5～8.6，连续搅拌，停止搅拌，自然冷却至室温得混合液b；（3）将混合液b抽滤，水洗，滤饼中加入乙醇，真空干燥得产品；该方法制备出的复杂草酸镍盐颗粒分布均匀、粒度小、比表面积大，满足国内电池性能对镍粉的需求。

Preparation of a Fibrous Complex Nickel Oxalate Salt

The invention discloses a preparation method of fibrous complex nickel oxalate salt, which comprises the following steps: (1) adding nickel salt and NH4Cl in turn to the reactor under stirring, then adding deionized water, stirring evenly to obtain the mixed liquid a; (2) adding dispersant to the mixed liquid a under stirring; (1) putting the reactor in a constant temperature water bath, and waiting for the liquid temperature to rise to 75 in the reactor. 1086 Salt particles are uniform in distribution, small in size and large in specific surface area, which meets the demand of nickel powder for battery performance in China.

【技术实现步骤摘要】
一种纤维状复杂草酸镍盐的制备方法
本专利技术属于粉末冶金材料
，具体涉及一种纤维状复杂草酸镍盐的制备方法。
技术介绍
特种镍粉由于具有极大的体积效应、表面效应和形貌特征，在催化剂、电池材料、导电浆料、电磁波吸收材料、微孔过滤器材料、粉末冶金等领域显示出许多特异功能。作为一种新型材料，越来越受到关注，其用途广阔，需求量大。目前使用的特种镍粉主要采用羰基法生产。该方法是在高温高压下进行，羰基镍易燃、易爆，有毒、污染环境，过程控制复杂，且产品粒度只能达到微米级，应用范围受限。日本专利JP64-28309中虽公开了一种制备针状或纤维状镍粉的方法，但该方法的前驱体合成是在高压釜中进行，其处理量有限，而且要求高温高压，成本高，操作复杂。然而新型的Ni-Cd电池、Ni-MH电池、Li-Ion电池、特别是MCFC型燃料电池均需用大量的镍粉，这就要求研发出一种新的纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，该方法制备出的复杂草酸镍盐颗粒分布均匀、粒度小、比表面积大，满足国内电池性能对镍粉的需求，以提高现有的镍氢电池的性能和发展燃料电池技术。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现：本专利技术提供了一种纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，它包括以下步骤：（1）搅拌下，向反应器中依次加入镍盐和NH4Cl，接着加入去离子水，搅拌均匀得混合液a；所述镍盐和NH4Cl的摩尔比为1：（2-5）；去离子水与镍盐的摩尔比为1：（90-105）；（2）搅拌下，向步骤（1）混合液a中加入分散剂，反应器置于恒温水浴中，待反应器内液体温度升温至75-80℃时，向反应器内溶液中滴加氨水至浅绿色悬浊液变为深蓝色澄清溶液，氨水调节保持反应器内溶液的pH值在8.5～8.6，连续搅拌0.5-1.5小时，停止搅拌，自然冷却至室温得混合液b；所述分散剂为质量分数为15-25%的pvp分散液，分散剂与去离子水的质量比为（0.01-0.03）：100；（3）将混合液b抽滤，水洗3-6次，滤饼中加入乙醇，乙醇的添加量为去离子水质量的0.2-0.3倍，真空干燥得产品。根据上述的纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，步骤（1）中在加入NH4Cl之后加入（NH4）2C2O4，接着加入去离子水，搅拌均匀得混合液a，（NH4）2C2O4的添加量与镍盐的摩尔比为（1.1-1.5）:1。根据上述的纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，步骤（1）中所述镍盐为NiCl2·6H2O、NiSO4·6H2O或Ni（NO3）2·6H2O。根据上述的纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，步骤（1）中所述镍盐和NH4Cl的摩尔比为1：3.5；去离子水与镍盐的摩尔比为1：100。根据上述的纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，步骤（2）中反应器置于恒温水浴中，待反应器内液体温度升温至78℃时，向反应器内溶液中滴加氨水至浅绿色悬浊液变为深蓝色澄清溶液，氨水调节保持反应器内溶液的pH值在8.55，连续搅拌1小时，停止搅拌，所述分散剂为质量分数,20%的pvp分散液，分散剂与去离子水的质量比为0.02：100。根据上述的纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，步骤（3）中所述乙醇为无水乙醇分析纯。根据上述的纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，（NH4）2C2O4的添加量与镍盐的摩尔比为（1.2）:1。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术的在工艺上避免了加料方式、速度不同引起的晶型差异，能够制备出形貌更完好的产品；制备过程中用氨水调节反应器内溶液的pH值，对产品粒度的有至关重要的控制，保证了粒度的均匀性和一致性。2、本专利技术制备的复杂草酸镍盐颗粒平均轴径比为31：1，其中径长最长可达102μm，截面直径为2.61μm，而且产品分布均匀，有很好的再现性，利于工业化生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为实施例1得到的纤维状复杂草酸镍盐的SEM图；图2为实施例1得到的纤维状复杂草酸镍盐的XRD图。具体实施方式下面将结合具体实例对本专利技术进一步详细说明。但以下说明只是对本专利技术要求保护的技术方案的举例说明，并非只局限于此。日本理学D/max2γA10型衍射仪测定粉末的组成，日本JSM25600LV扫描电镜观察粉末形貌。实施例1本专利技术提供一种纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，它包括以下步骤：（1）搅拌下，向反应器中依次加入镍盐和NH4Cl，加入（NH4）2C2O4，接着加入去离子水，搅拌均匀得混合液a；所述镍盐和NH4Cl的摩尔比为1：3.5；去离子水与镍盐的摩尔比为1：100；（NH4）2C2O4的添加量与镍盐的摩尔比为1.2:1；所述镍盐为NiCl2·6H2O；（2）搅拌下，向步骤（1）混合液a中加入分散剂，反应器置于恒温水浴中，待反应器内液体温度升温至78℃时，向反应器内溶液中滴加氨水至浅绿色悬浊液变为深蓝色澄清溶液，氨水调节保持反应器内溶液的pH值在8.55，连续搅拌1小时，停止搅拌，自然冷却至室温得混合液b；所述分散剂为质量分数为20%的pvp分散液，分散剂与去离子水的质量比为0.02：100；（3）将混合液b抽滤，水洗5次，滤饼中加入无水乙醇，无水乙醇的添加量为去离子水质量的0.25倍，真空干燥得产品。将产品进行分析，具体分析结果见图1和图2所示。实施例2本专利技术提供一种纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，它包括以下步骤：（1）搅拌下，向反应器中依次加入镍盐和NH4Cl，加入（NH4）2C2O4，接着加入去离子水，搅拌均匀得混合液a；所述镍盐和NH4Cl的摩尔比为1：3.5；去离子水与镍盐的摩尔比为1：100；（NH4）2C2O4的添加量与镍盐的摩尔比为1.2:1；所述镍盐为NiSO4·6H2O；（2）搅拌下，向步骤（1）混合液a中加入分散剂，反应器置于恒温水浴中，待反应器内液体温度升温至78℃时，向反应器内溶液中滴加氨水至浅绿色悬浊液变为深蓝色澄清溶液，氨水调节保持反应器内溶液的pH值在8.55，连续搅拌1小时，停止搅拌，自然冷却至室温得混合液b；所述分散剂为质量分数为20%的pvp分散液，分散剂与去离子水的质量比为0.02：100；（3）将混合液b抽滤，水洗5次，滤饼中加入无水乙醇，无水乙醇的添加量为去离子水质量的0.25倍，真空干燥得产品。实施例3本专利技术提供一种纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，它包括以下步骤：（1）搅拌下，向反应器中依次加入镍盐和NH4Cl，加入（NH4）2C2O4，接着加入去离子水，搅拌均匀得混合液a；所述镍盐和NH4Cl的摩尔比为1：3.5；去离子水与镍盐的摩尔比为1：100；（NH4）2C2O4的添加量与镍盐的摩尔比为1.2:1；所述镍盐为Ni（NO3）2·6H2O；（2）搅拌下，向步骤（1）混合液a中加入分散剂，反应器置于恒温水浴中，待反应器内液体温度升温至78℃时，向反应器内溶液中滴加氨水至浅绿色悬浊液变为深蓝色澄清溶液，氨水调节保持反应器内溶液的pH值在8.55，连续搅拌1小时，停止搅拌，自然冷却至室温得混合液b；所述分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：（1）搅拌下，向反应器中依次加入镍盐和NH4Cl，接着加入去离子水，搅拌均匀得混合液a；所述镍盐和NH4Cl的摩尔比为1：（2‑5）；去离子水与镍盐的摩尔比为1：（90‑105）；（2）搅拌下，向步骤（1）混合液a中加入分散剂，反应器置于恒温水浴中，待反应器内液体温度升温至75‑80℃时，向反应器内溶液中滴加氨水至浅绿色悬浊液变为深蓝色澄清溶液，氨水调节保持反应器内溶液的pH 值在8.5～8.6，连续搅拌0.5‑1.5小时，停止搅拌，自然冷却至室温得混合液b；所述分散剂为质量分数为15‑25%的pvp分散液，分散剂与去离子水的质量比为（0.01‑0.03）：100；（3）将混合液b抽滤，水洗3‑6次，滤饼中加入乙醇，乙醇的添加量为去离子水质量的0.2‑0.3倍，真空干燥得产品。

【技术特征摘要】
1.一种纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：（1）搅拌下，向反应器中依次加入镍盐和NH4Cl，接着加入去离子水，搅拌均匀得混合液a；所述镍盐和NH4Cl的摩尔比为1：（2-5）；去离子水与镍盐的摩尔比为1：（90-105）；（2）搅拌下，向步骤（1）混合液a中加入分散剂，反应器置于恒温水浴中，待反应器内液体温度升温至75-80℃时，向反应器内溶液中滴加氨水至浅绿色悬浊液变为深蓝色澄清溶液，氨水调节保持反应器内溶液的pH值在8.5～8.6，连续搅拌0.5-1.5小时，停止搅拌，自然冷却至室温得混合液b；所述分散剂为质量分数为15-25%的pvp分散液，分散剂与去离子水的质量比为（0.01-0.03）：100；（3）将混合液b抽滤，水洗3-6次，滤饼中加入乙醇，乙醇的添加量为去离子水质量的0.2-0.3倍，真空干燥得产品。2.根据权利要求1所述的纤维状复杂草酸镍盐的制备方法，其特征在于：步骤（1）中在加入NH4Cl之后加入（NH4）2C2O4，接着加入去离子水，搅拌均匀得混合液a，（NH4）2C2O4的添加...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵明，刘艳丽，李领川，凡广生，孙学习，
申请(专利权)人：郑州工程技术学院，
类型：发明
国别省市：河南,41