一种非对称复合陶瓷透氢膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种非对称复合陶瓷透氢膜的制备方法，属于环保材料技术领域。本发明专利技术选取化学稳定性较好的钨酸稀土系化合物作为膜材料，通过将电子导电相金属Ni引入到膜中，利用柠檬酸‑硝酸盐燃烧法，把离子形式的镍引入到钨酸稀土系化合物中，再还原成单质Ni，形成电子传导通道，从而提高膜的体相扩散速率，增大膜片透氢量，制备的双相膜两相混合更加均匀，具有更高的透氢量和化学稳定性；本发明专利技术通过在透氢膜生坯膜片内壁上沉积具有高催化活性的稀土纳米颗粒作为支撑骨架，与导电相金属Ni形成连续的导电网格，增加电化学反应活性位点，具有良好的催化活性，有效改善透氢膜的稳定性差和透氢率。

Preparation of an Asymmetric Composite Ceramic Hydrogen Permeable Film

The invention relates to a preparation method of an asymmetric composite ceramic hydrogen permeable film, which belongs to the technical field of environmental protection materials. The present invention chooses rare earth tungstate series compounds with good chemical stability as membrane material. By introducing Ni as electronic conductive phase into the membrane, using citric acid nitrate combustion method, nickel in ionic form is introduced into rare earth tungstate series compounds, and then reduced to elemental Ni to form electronic conduction channels, thereby improving the bulk phase diffusion rate of the membrane, increasing the hydrogen permeability of the membrane, and preparing the membrane. The two-phase membrane has more uniform mixing, higher hydrogen permeability and chemical stability; The method of the invention deposits rare earth nanoparticles with high catalytic activity on the inner wall of the membrane of the hydrogen permeation film blank as the supporting framework, forms a continuous conductive grid with the conductive phase metal Ni, increases the active sites of electrochemical reaction, has good catalytic activity, and effectively improves the stability of the hydrogen permeation film. Poor sex and hydrogen permeability.

【技术实现步骤摘要】
一种非对称复合陶瓷透氢膜的制备方法
本专利技术涉及一种非对称复合陶瓷透氢膜的制备方法，属于环保材料

技术介绍
氢气作为一种重要的化工原料，近年来在电子，化工，能源的需求不断增长。特别是氢气作为一种高效清洁的新型能源，其需求不断增长，如何高效分离提纯氢气成为一个关键技术。陶瓷透氢膜具有完全选择性透氢的性能和低廉的价格，在氢气分离和膜反应的应用具有广泛的前景而受到人们的日益重视。然而如何制备高透量、高稳定性的陶瓷透氢膜成为制约其发展的重要的因素之一。对于混合导体透氢膜来说，它具有良好的分离选择性以及高温操作性能，而且制备十分简便，于是它有着十分广阔的发展前景，在氢分离和催化膜反应器中应用广泛。但是目前所开发材料的氢渗透量远远达不到实际工业应用需求，而混合导体透氢膜要获得优异的氢气渗透量就必须具备充足的质子导电性和充足的电子导电性，而前期研究比较多的是单相混合导体透氢膜，但由于其往往缺乏充足的电子导电性而导致其氢气分离量偏低，难以满足工业应用的需求，因此双相氢气分离膜是目前所研究的趋势。但是研究较多的金属-陶瓷双相氢分离膜由于存在金属和陶瓷在热稳定性和化学稳定性等方面的兼容性比较本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种非对称复合陶瓷透氢膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）按照分子式Nd5.5W0.5Mo0.5O11.25‑δ（0.05＜δ＜0.5）中元素的量取各元素的氧化物装入球磨机中球磨至粉体粒径为100～1000nm，得混合粉体；（2）将混合粉体置于马弗炉中煅烧10～12h，冷却至室温后得前驱体粉末；（3）取硝酸镍、前驱体粉末，加入去离子水中搅拌均匀，再加入柠檬酸、质量分数为10%氨水，搅拌1～2h后置于马弗炉中加热至自燃，冷却研磨，过300目筛，得复合粉末；（4）取复合粉末、N‑甲基吡咯烷酮、聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮装入球磨机中，以300～360r/min球磨8～10h，得浆料；（5...

【技术特征摘要】
1.一种非对称复合陶瓷透氢膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）按照分子式Nd5.5W0.5Mo0.5O11.25-δ（0.05＜δ＜0.5）中元素的量取各元素的氧化物装入球磨机中球磨至粉体粒径为100～1000nm，得混合粉体；（2）将混合粉体置于马弗炉中煅烧10～12h，冷却至室温后得前驱体粉末；（3）取硝酸镍、前驱体粉末，加入去离子水中搅拌均匀，再加入柠檬酸、质量分数为10%氨水，搅拌1～2h后置于马弗炉中加热至自燃，冷却研磨，过300目筛，得复合粉末；（4）取复合粉末、N-甲基吡咯烷酮、聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮装入球磨机中，以300～360r/min球磨8～10h，得浆料；（5）取硝酸镧、硝酸镍、硝酸铁、柠檬酸加入去离子水中搅拌20～30min，再在80～90℃下搅拌20～30min，得处理液；（6）取浆料装入相转化反应的模具中，真空处理1～2h后在模具上放置一片不锈钢网，再将模具整体浸泡在处理液中发生相转化反应，使浆料固化成膜片，得生坯膜；（7）将生坯膜烘干后置于马弗炉中烧结，得非对称复合陶瓷透氢膜。2.如权利要求1所述的一种非对称复合陶瓷透氢膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述煅烧温度为800～900℃。3.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：裘友玖，张桂芳，史志新，
申请(专利权)人：佛山皖和新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44