一种耐中高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐中高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法，包括以下步骤：在高压反应釜中，乳化剂溶于去离子水后，将二甘醇、二乙二醇醚、双环戊二烯苯酚环氧树脂、己内酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和乙烯基三乙氧基硅烷依次加入高压反应釜中；在高温条件下搅拌反应后，再将反应温度调低，最后加入水溶性环氧树脂，继续搅拌，得到成膜剂乳液；将得到的成膜剂降温至室温，再加入偶联剂、增塑剂和润滑剂按重量比进行混合，制得耐中高温玄武岩纤维浸润剂。本发明专利技术的浸润剂不仅制备方法简单、易于操作，而且与玄武岩纤维的相容性高；由该浸润剂制备得到的玄武岩纤维长期在中高温及酸性条件下使用时，可实现玄武岩纤维性能的高保留率。

A medium and high temperature resistant basalt fiber Infiltrator and its preparation method

The invention discloses a basalt fiber Infiltrator with medium and high temperature resistance and a preparation method thereof, which comprises the following steps: in a high pressure reactor, the emulsifier is dissolved in deionized water, and diethylene glycol ether, dicyclopentadiene phenol epoxy resin, caprolactam, methacryloxyethyl trimethylammonium chloride and vinyl triethoxysilane are sequentially added into the high pressure reactor; After stirring at high temperature, the reaction temperature is lowered, and finally the water soluble epoxy resin is added to continue stirring. The film forming agent emulsion is obtained. The obtained film-forming agent is cooled to room temperature, and then the coupling agent, plasticizer and lubricant are mixed according to the weight ratio, and the medium and high temperature basalt fiber wetting agent is prepared. The Infiltrator of the invention not only has the advantages of simple preparation method, easy operation, but also has high compatibility with basalt fibers. When the basalt fibers prepared by the Infiltrator are used under medium-high temperature and acid conditions for a long time, the high retention rate of basalt fibers can be realized.

【技术实现步骤摘要】
一种耐中高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法
本专利技术涉及玄武岩纤维浸润剂领域，具体涉及一种耐中高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法。
技术介绍
玄武岩纤维(CBF)于1953～1954年由苏联莫斯科玻璃和塑料研究院开发出，是一种新型无机环保绿色高性能纤维材料，具有稳定性好、电绝缘性、抗腐蚀、抗燃烧、耐高温等多种优异性能。我国开展CBF的研究较晚，发展迟缓，至2002年11月我国将“CBF及其复合材料”批准列为国家863计划(2002AA334110)以来，CBF迎来了自己发展的黄金时代，成为拥有世界上最领先的CBF生产技术的几个国家之一。当前，我国已把CBF列为我国重点发展的四大纤维之一，在我国基本上实现了工业化生产。玄武岩纤维生产中，浸润剂是一项至关重要的核心技术，极大地影响纤维的生产质量、纤维与树脂基体相容浸润性和复合材料的物理化学性能。随着我国玄武岩纤维生产量快速增长，我国浸润剂技术也在迅速发展，然而同国际先进企业相比，我国浸润剂研发水平仍然处于中低水平的尴尬局面，进而制约了我国玄武岩纤维的发展与应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供本一种价格低廉、配制简单、耐酸腐蚀、可在中高温环境中使用的耐中高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种耐中高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法，其特征在于，其组分及其组分含量为：成膜剂乳液100份，偶联剂0.5～2.5份，增塑剂0.3～1.6份,润滑剂0.1～0.7份。其中，所述的成膜剂乳液的其组分及其组分含量为：牌号为681的水溶性环氧树脂5～10份；双环戊二烯苯酚环氧树脂20～30份；乙烯基三乙氧基硅烷11～18份；己内酰胺2～11份；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.3～3.0份；二甘醇10～24份；二乙二醇醚2～8份；乳化剂0.8-2.5份；去离子水45～65份。所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。所述的增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯或邻苯二甲酸二异壬酯。所述的润滑剂是牌号为YZS-03D的聚烯烃润滑剂，产自广州桐达化工工程有限公司。所述的乳化剂为月桂醇聚氧乙烯醚、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十八烷醇聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯-7酯中的一种或一种以上。一种耐中高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：(1)在75～90℃条件下及氮气或氩气气氛中，将去离子水45～65份和乳化剂0.8-2.5份加入高压反应釜中，充分搅拌使乳化剂溶解后，将二甘醇10～24份、二乙二醇醚2～8份、双环戊二烯苯酚环氧树脂20～30份、己内酰胺2～11份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.3～3.0份和乙烯基三乙氧基硅烷11～18份依次加入高压反应釜中；(2)将步骤1)的反应条件升温至105～115℃，搅拌反应1～4小时后，再将反应温度调至75～87℃，最后加入牌号为681的水溶性环氧树脂，继续搅拌1～2小时，得到成膜剂乳液；(3)将步骤(2)得到的成膜剂降温至室温，然后将成膜剂乳液、偶联剂、增塑剂和润滑剂按比例进行混合，制得耐中高温玄武岩纤维浸润剂，其组分含量为：成膜剂乳液100份，偶联剂0.5～2.5份，增塑剂0.3～1.6份,润滑剂0.1～0.7份。本专利技术的有益效果：本专利技术的浸润剂制备方法简单、易于操作；该浸润剂与玄武岩纤维的相容性高；由该浸润剂制备得到的玄武岩纤维长期在中高温及酸性条件下使用时，可实现玄武岩纤维性能的高保留率。具体实施方式以下结合具体实施例来对本专利技术做进一步说明，下述实施例仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制。实施例11、在90℃条件下及氩气气氛中，将去离子水65千克和十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.8千克加入高压反应釜中，充分搅拌使十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠溶解后，将二甘醇10千克、二乙二醇醚2千克、双环戊二烯苯酚环氧树脂30千克、己内酰胺2千克、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.3千克和乙烯基三乙氧基硅烷11千克依次加入高压反应釜中；2、将步骤1)的反应条件升温至105℃，搅拌反应4小时后，再将反应温度调至75℃，最后加入牌号为681的水溶性环氧树脂10千克，继续搅拌2小时，得到成膜剂乳液；3、将步骤(2)得到的成膜剂降温至室温，然后将成膜剂乳液100千克、乙烯基三乙氧基硅烷0.5千克、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯1.6千克和牌号为YZS-03D的聚烯烃润滑剂0.4千克进行混合，制得耐中高温玄武岩纤维浸润剂。实施例21、在75℃条件下及氮气气氛中，将去离子水55份和月桂醇聚氧乙烯醚1.2千克加入高压反应釜中，充分搅拌使月桂醇聚氧乙烯醚溶解后，将二甘醇20千克、二乙二醇醚5千克、双环戊二烯苯酚环氧树脂25千克、己内酰胺9千克、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.6千克和乙烯基三乙氧基硅烷16千克依次加入高压反应釜中；(2)将步骤1)的反应条件升温至115℃，搅拌反应1小时后，再将反应温度调至85℃，最后加入牌号为681的水溶性环氧树脂7千克，继续搅拌1小时，得到成膜剂乳液；(3)将步骤(2)得到的成膜剂降温至室温，然后将成膜剂乳液100千克、乙烯基三甲氧基硅烷1.5千克、邻苯二甲酸二异壬酯0.8千克和牌号为YZS-03D的聚烯烃润滑剂0.4千克。实施例31、在80℃条件下及氮气气氛中，将去离子水60份和乳化剂(硬脂酸聚氧乙烯-7酯和十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠按7：3的重量比混合)1.5份加入高压反应釜中，充分搅拌使乳化剂溶解后，将二甘醇19千克、二乙二醇醚6千克、双环戊二烯苯酚环氧树脂25千克、己内酰胺7千克、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.3千克和乙烯基三乙氧基硅烷14千克依次加入高压反应釜中；(2)将步骤1)的反应条件升温至110℃，搅拌反应1小时后，再将反应温度调至80℃，最后加入牌号为681的水溶性环氧树脂6千克，继续搅拌1小时，得到成膜剂乳液；(3)将步骤(2)得到的成膜剂降温至室温，然后将成膜剂乳液、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷2.0千克、邻苯二甲酸二异壬酯1.0千克和牌号为YZS-03D的聚烯烃润滑剂0.6千克进行混合，制得耐中高温玄武岩纤维浸润剂。将上述实施例1-3和所制备得到的浸润剂分别用于浸润同种玄武岩纤维，将得到的玄武岩纤维进行性能测试实验，记录实验结果，记录数据如下：对上述实验数据分析可知，实施例1-3中采用本专利技术技术方案得到浸润剂对玄武岩纤维进行浸润处理，得到的玄武岩纤维拉伸强度好，且经80℃的3％硫酸溶液30天浸泡后的拉伸强度性能保留率高，达91％以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐中高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：成膜剂乳液100份，偶联剂0.5～2.5份，增塑剂0.3～1.6份，润滑剂0.1～0.7份。其中，所述的成膜剂乳液，按重量份计，包括以下组分：牌号为681的水溶性环氧树脂5～10份；双环戊二烯苯酚环氧树脂20～30份；乙烯基三乙氧基硅烷11～18份；己内酰胺2～11份；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.3～3.0份；二甘醇10～24份；二乙二醇醚2～8份；乳化剂0.8‑2.5份；去离子水45～65份。所述的成膜剂乳液合成方法为：1)在75～90℃条件下及氮气或氩气气氛中，将去离子水和乳化剂加入高压反应釜中，充分搅拌使乳化剂溶解后，将二甘醇、二乙二醇醚、双环戊二烯苯酚环氧树脂、己内酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和乙烯基三乙氧基硅烷依次加入高压反应釜中；2)将步骤1)的反应条件升温至105～115℃，搅拌反应1～4小时后，再将反应温度调至75～85℃，最后加入牌号为681的水溶性环氧树脂，继续搅拌1～2小时，得到成膜剂乳液。

【技术特征摘要】
1.一种耐中高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：成膜剂乳液100份，偶联剂0.5～2.5份，增塑剂0.3～1.6份，润滑剂0.1～0.7份。其中，所述的成膜剂乳液，按重量份计，包括以下组分：牌号为681的水溶性环氧树脂5～10份；双环戊二烯苯酚环氧树脂20～30份；乙烯基三乙氧基硅烷11～18份；己内酰胺2～11份；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.3～3.0份；二甘醇10～24份；二乙二醇醚2～8份；乳化剂0.8-2.5份；去离子水45～65份。所述的成膜剂乳液合成方法为：1)在75～90℃条件下及氮气或氩气气氛中，将去离子水和乳化剂加入高压反应釜中，充分搅拌使乳化剂溶解后，将二甘醇、二乙二醇醚、双环戊二烯苯酚环氧树脂、己内酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和乙烯基三乙氧基硅烷依次加入高压反应釜中；2)将步骤1)的反应条件升温至105～115℃，搅拌反应1～4小时后，再将反应温度调至75～85℃，最后加入牌号为681的水溶性环氧树脂，继续搅拌1～2小时，得到成膜剂乳液。2.根据权利要求1所述的一种耐中高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法，其特征在于，所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。3.根据权利要求1所述的一种耐中高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法，其特征在于，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯或邻苯二甲酸二异壬酯。4.根据权利要求1所述的一种耐中高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法，其特征在于，所述的润滑剂是牌号为YZS-03D的聚烯烃润滑剂，产自广州桐达化工工程有限公司。5.根据权利要求1所述的一种耐中高温玄武岩纤维浸润剂及其制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为月桂醇聚氧乙烯醚、十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十八烷醇聚氧乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：高昭宗，蔡菲，张大忠，喻荣玲，邢双梅，齐晶，
申请(专利权)人：首钢水城钢铁集团赛德建设有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52