一种高品质纳米氢氧化镁粉末的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高品质纳米氢氧化镁粉末的制备方法。首先选取低品质镁矿石粉，再将解聚剂与该镁矿石粉末在固相中采用搅拌机共混，充分搅拌均匀后，在空气气氛下400~700℃的高温煅烧，制备出粒径均一、大小可控的纳米级氧化镁粉体。接着，以此氧化镁粉体作为原料，与碳酸钠、氯化铵、去离子水通过水热合成法制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，即得高纯度高固含量纳米氢氧化镁原浆。将此原浆与氢氧化镁专用分散剂在纳米研磨机中进行水性研磨处理，可得高分散性高品质的纳米氢氧化镁水性浆料。再将此浆料稀释成适当的浓度进行喷雾干燥，制备成高品质的纳米氢氧化镁球形粉末。该方法可提高原矿产品的品位，并能提高氢氧化镁产品的应用范围。

A Method for Preparing High Quality Nano-sized Magnesium Hydroxide Powder

The invention provides a preparation method of high quality nanometer magnesium hydroxide powder. Firstly, low-quality magnesia ore powder was selected, and then the depolymerizer was mixed with the magnesia ore powder in solid phase by agitator. After fully stirring, the magnesia powder with uniform particle size and controllable size was prepared by calcining at 400-700 C in air atmosphere. Then, nanometer magnesium hydroxide precursor was prepared by hydrothermal synthesis with magnesium oxide powder, sodium carbonate, ammonium chloride and deionized water. After washing and centrifugation, nanometer magnesium hydroxide slurry with high purity and solid content was obtained. The original slurry and the special dispersant of magnesium hydroxide were treated by water-borne grinding in a nano-grinder to obtain nano-magnesium hydroxide water-borne slurry with high dispersibility and high quality. The slurry was then diluted to the appropriate concentration for spray drying to prepare high-quality spherical magnesium hydroxide spherical powder. The method can improve the grade of raw mineral products and the application range of magnesium hydroxide products.

【技术实现步骤摘要】
一种高品质纳米氢氧化镁粉末的制备方法
本专利技术属于功能材料的制备
，具体地说是涉及一种高品质纳米氢氧化镁粉末的制备方法。
技术介绍
氢氧化镁具有典型的纳米片层状结构，不溶于水，溶于酸和铵盐溶液。纳米级产品具有纯度高、粒径小、可进行原位包覆改性等优异性能，能更均匀地分散于PA、PP、ABS、PVC等橡胶、塑料产品中，广泛应用于橡塑弹性体、高档电缆料、家用电器等高端产品中。它可以在几乎不影响使用强度的情况下显著提高材料的阻燃、抑烟、防滴等性能。采用已有的方法，用传统的化学和化工设备来制备高品质的纳米氢氧化镁具有很大的困难，因为工业化生产的产品其粒径尺寸、粒径和形态的分布比较难控制，无法确保每批产品的质量相同，同时在在生产的过程中不能有效抑止纳米粒子团聚，从而存在产品的一次粒径可以控制在一个维度在100nm以下，而二次粒径达到了几微米甚至几十微米，因此，现阶段的制备方法已不可能全面解决这些难题。本专利在保持氢氧化镁纳米特性的基础上，提供了一种既能提高原矿下游产品的品位，又能提高氢氧化镁产品的品质的制备方法。使用解聚剂来降低原料在制备过程中的团聚度，来形成改性的具有均一尺度的纳米氧化镁，同时使用水热合成来制备片层结构明细的纳米氢氧化镁原浆，再通过纳米表面处理来提高纳米氢氧化镁浆料的悬浮稳定性，最后通过喷雾干燥来实现纳米氢氧化镁粉体的制备，大大提升了产品的应用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术制备纳米氢氧化镁存在的品质不稳定容易团聚的难题，提供了一种具有稳定的纳米片层结构的高品质氢氧化镁粉末的制备方法。此法制备的纳米氢氧化镁粉体具有很好的分散性。为达到上述预期目的，本专利技术采用如下技术方案：一种高品质纳米氢氧化镁粉末的制备方法，其特征在于，通过首先将低品质镁矿石粉体制备成粒径可控的纳米氧化镁粉体，再利用水热合成法和纳米研磨技术来制备高品质高固含量纳米氢氧化镁浆料，该工艺包括如下步骤：a．将低品质镁矿石粉末与解聚剂在固相中采用搅拌机共混，充分搅拌均匀后；b．将步骤a制得的混合粉末，在空气气氛下400~700℃的高温煅烧，制备出粒径均一、大小可控的纳米级氧化镁粉体；c．将步骤b制得的纳米级氧化镁粉体作为原料，与碳酸氢钠、氯化铵、去离子水通过水热合成法制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，即得高纯度高固含量纳米氢氧化镁原浆；d．将步骤c制得的原浆与氢氧化镁专用分散剂在纳米研磨机中进行水性研磨处理，可得高分散性高品质的纳米氢氧化镁水性浆料；e．将步骤d制得的浆料稀释成适当的浓度在180~250℃下进行喷雾干燥，制备成高品质的纳米氢氧化镁球形粉末。所述的低品质镁矿石粉末、解聚剂的质量比为1：0.01~0.1，所述的解聚剂为二乙醇胺、乙二醇、各种酰胺、NaNO2中的一种或其组合，所述的镁矿石为菱镁矿、白云石、光卤石、水氯镁石、水镁石、水菱镁石中的一种。所述的纳米级氧化镁粉体、碳酸氢钠、氯化铵、去离子水的质量比为0.2~0.6：0.01~0.05：0.01~0.05：1。所述的氢氧化镁专用分散剂为BYK190、BYK106、BYK182、BYK184、德谦904S、MOK5032中的一种或其组合，其中纳米氢氧化镁原浆和分散剂的质量比为1：0.01～0.2。所述的纳米研磨机研磨介质锆珠的大小为0.6mm、0.4mm、0.2mm或0.1mm。所述的浆料浓度为5%~30%。本专利技术采用优化的工艺方案、严格控制低品质镁矿石原料及解聚剂的用量和加入步骤，首先制备高纯度的氧化镁粉末，再通过水热合成法来显著地提高氢氧化镁的纳米片层结构，明显改善纳米氢氧化镁材料在水中的颗粒团聚现象，增加粒径的均一性及有效性。在此基础上利用喷雾干燥制备的纳米氢氧化镁粉末具有很好的流动性和分散性。附图说明图1实施案例样品1的SEM图。图2实施案例样品2的SEM图。具体实施方式本专利技术下面通过具体实例进行详细的描述，但是本专利技术的保护范围不受限于这些实施例子。实施例1：将100g低品质菱镁矿粉末与1g解聚剂乙二醇在固相中采用搅拌机共混，充分搅拌均匀后，在空气气氛下400℃的高温煅烧，制备出粒径均一、大小可控的纳米级氧化镁粉体；再将此20g纳米级氧化镁粉体作为原料，与1g碳酸氢钠、1g氯化铵、100g去离子水通过水热合成法制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，即得高纯度高固含量纳米氢氧化镁原浆；将100g此原浆与1g专用分散剂BYK106在0.6mm锆珠的纳米研磨机中进行水性研磨处理，可得高分散性高品质的纳米氢氧化镁水性浆料；将此浆料稀释成5%的浓度在180℃下进行喷雾干燥，制备成高品质的纳米氢氧化镁球形粉末。实施例2：将100g低品质白云石粉末与5g解聚剂甲酰胺在固相中采用搅拌机共混，充分搅拌均匀后，在空气气氛下600℃的高温煅烧，制备出粒径均一、大小可控的纳米级氧化镁粉体；再将此40g纳米级氧化镁粉体作为原料，与4g碳酸氢钠、4g氯化铵、100g去离子水通过水热合成法制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，即得高纯度高固含量纳米氢氧化镁原浆；将100g此原浆与10g专用分散剂德谦904S在0.2mm锆珠的纳米研磨机中进行水性研磨处理，可得高分散性高品质的纳米氢氧化镁水性浆料；将此浆料稀释成15%的浓度在220℃下进行喷雾干燥，制备成高品质的纳米氢氧化镁球形粉末。实施例3:将100g低品质白云石粉末与10g解聚剂NaNO2在固相中采用搅拌机共混，充分搅拌均匀后，在空气气氛下700℃的高温煅烧，制备出粒径均一、大小可控的纳米级氧化镁粉体；再将此60g纳米级氧化镁粉体作为原料，与5g碳酸氢钠、5g氯化铵、100g去离子水通过水热合成法制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，即得高纯度高固含量纳米氢氧化镁原浆；将100g此原浆与20g专用分散剂MOK5032在0.1mm锆珠的纳米研磨机中进行水性研磨处理，可得高分散性高品质的纳米氢氧化镁水性浆料；将此浆料稀释成30%的浓度在250℃下进行喷雾干燥，制备成高品质的纳米氢氧化镁球形粉末。以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高品质纳米氢氧化镁粉末的制备方法，其特征在于，通过首先将低品质镁矿石粉体制备成粒径可控的纳米氧化镁粉体，再利用水热合成法和纳米研磨技术来制备高品质高固含量纳米氢氧化镁浆料，该工艺包括如下步骤：a．将低品质镁矿石粉末与解聚剂在固相中采用搅拌机共混，充分搅拌均匀后；b．将步骤a制得的混合粉末，在空气气氛下400~700℃的高温煅烧，制备出粒径均一、大小可控的纳米级氧化镁粉体；c．将步骤b制得的纳米级氧化镁粉体作为原料，与碳酸氢钠、氯化铵、去离子水通过水热合成法制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，即得高纯度高固含量纳米氢氧化镁原浆；d．将步骤c制得的原浆与氢氧化镁专用分散剂在纳米研磨机中进行水性研磨处理，可得高分散性高品质的纳米氢氧化镁水性浆料；e．将步骤d制得的浆料稀释成适当的浓度在180~250℃下进行喷雾干燥，制备成高品质的纳米氢氧化镁球形粉末。

【技术特征摘要】
1.一种高品质纳米氢氧化镁粉末的制备方法，其特征在于，通过首先将低品质镁矿石粉体制备成粒径可控的纳米氧化镁粉体，再利用水热合成法和纳米研磨技术来制备高品质高固含量纳米氢氧化镁浆料，该工艺包括如下步骤：a．将低品质镁矿石粉末与解聚剂在固相中采用搅拌机共混，充分搅拌均匀后；b．将步骤a制得的混合粉末，在空气气氛下400~700℃的高温煅烧，制备出粒径均一、大小可控的纳米级氧化镁粉体；c．将步骤b制得的纳米级氧化镁粉体作为原料，与碳酸氢钠、氯化铵、去离子水通过水热合成法制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，即得高纯度高固含量纳米氢氧化镁原浆；d．将步骤c制得的原浆与氢氧化镁专用分散剂在纳米研磨机中进行水性研磨处理，可得高分散性高品质的纳米氢氧化镁水性浆料；e．将步骤d制得的浆料稀释成适当的浓度在180~250℃下进行喷雾干燥，制备成高品质的纳米氢氧化镁球形粉末。2.根据权利要求1所述的一种高品质纳米氢氧化镁粉末的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的低品质镁矿石粉末、解聚剂的质量比为1：0.01~0...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫云泽，
申请(专利权)人：苏州市泽镁新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32