一种用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体，将镁源、铝源、磷源分别分散于水中，再投入高压反应釜中，加入稀土元素添加物混合均匀，采用水热合成法制备获得前驱体，再将前驱体进行聚合反应获得。本发明专利技术还公开一种用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体的制备方法，采用水热合成‑聚合的方法制造偏磷酸镁铝粉体，并掺杂了稀土元素，获得的偏磷酸镁铝粉体应用于光学玻璃具有很好的蓝光和紫外的透过率、耐化学性、耐侯性、耐磨性。

Magnesium Aluminum Metaphosphate Powder for Optical Glass and Its Preparation Method

The invention discloses a magnesium-aluminium metaphosphate powder for optical glass, which separately disperses magnesium source, aluminium source and phosphorus source in water, then throws them into a high-pressure reactor, adds rare earth element additives to mix evenly, uses hydrothermal synthesis method to prepare precursors, and then polymerizes the precursors. The invention also discloses a preparation method of magnesium-aluminium metaphosphate powder for optical glass. Magnesium-aluminium metaphosphate powder is prepared by hydrothermal synthesis and polymerization and doped with rare earth elements. The obtained magnesium-aluminium metaphosphate powder has good blue and ultraviolet transmittance, chemical resistance, weather resistance and wear resistance for optical glass.

【技术实现步骤摘要】
一种用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体及其制备方法
本专利技术涉及化学
，具体涉及一种用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体及其制备方法。
技术介绍
进入21世纪以来，光电信息产业进入高速发展的增长期，为了满足各种高精密光电设备对信息采集、传输、存储、转换和显示等更高性能的要求，以及对光学元件更加小型化轻量化的要求，光学玻璃在光传输、光转换、光储存和光电显示等领域的应用迅速发展；光学玻璃用于制造光学仪器或机械系统的透镜、棱镜、反射镜、窗口等的玻璃材料，包括无色光学玻璃(通常简称光学玻璃)、有色光学玻璃、耐辐射光学玻璃、防辐射玻璃和光学石英玻璃等。光学玻璃具有高度的透明性、化学及物理学上的高度均匀性，具有特定和精确的光学常数；生产光学玻璃的原料是一些氧化物、氢氧化物、硝酸盐和碳酸盐，并根据配方的要求,引入磷酸盐或氟化物，本专利技术涉及的偏磷酸镁铝粉体，就是用于制造光学玻璃的原料之一。本申请人已有专利（“一种用于光学玻璃的偏磷酸铝粉体及其制备方法”，2017，公开号：107500261A）公开了一种用于光学玻璃的偏磷酸铝粉体及其制备方法，将铝源溶解于醇类溶剂I中，将磷源溶解于醇类溶剂II中，采用溶胶-凝胶-聚合的方法合成偏磷酸铝，并采用金属螯合剂进行前处理，将杂质金属螯合而不参与反应，大幅降低了原料、设备引入的有害杂质金属，提高了偏磷酸铝的纯度，获得的偏磷酸铝杂质金属含量低，其中过渡金属元素：铁、铬、镍、锰、铜、钴含量均低于3ppm，从原料到产品杂质去除率在90%以上；产品纯度高，颗粒分布均匀；获得的偏磷酸铝应用于磷酸盐玻璃、氟磷酸盐玻璃及激光核聚变玻璃等光学玻璃的生产。现有技术中未发现有在偏磷酸镁铝生产中掺杂稀土元素的相关报导，也没有采用水热合成-聚合的方法来获得偏磷酸镁铝的相关报导。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体，采用水热合成-聚合的方法制造偏磷酸镁铝粉体，并掺杂了稀土元素，获得的偏磷酸镁铝粉体应用于光学玻璃具有很好的蓝光和紫外的透过率、耐化学性、耐侯性、耐磨性。为达到上述目的，本专利技术的技术方案为：本专利技术的用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体，将镁源、铝源、磷源分别分散于水中，然后加入稀土元素添加物混合均匀，采用水热合成法制备获得反应物，将反应物干燥、粉碎后获得前驱体，再将前驱体置于高温下进行聚合反应获得。进一步，所述的用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体的制备方法包括以下步骤：A、将镁源分散于水中获得混合液A，将铝源分散于水中获得混合液B，将磷源分散于水中获得混合液C；B、将混合液A、混合液B、混合液C混合后投入高压反应釜中，然后加入稀土元素添加物混合均匀，在120-250℃下进行水热反应，反应时间为0.5小时以上，得到反应产物；C、将反应产物干燥、粉碎、筛选得到前驱体；将前驱体在200-1000℃下进行聚合反应，反应时间为0.5小时以上，得到最终产品。进一步，所述的步骤C中干燥温度为80-120℃，粉碎、筛选出粒径为2-50μm的粉体。进一步，所述的镁源为氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、甲酸镁、乙酸镁、油酸镁、柠檬酸镁、氨基酸镁、乙二胺四乙酸镁、酒石酸镁、鞣酸镁、苯甲酸镁、马来酸镁、草酸镁中的一种或两种以上的混合物。进一步，所述的铝源为氧化铝、氢氧化铝、碳酸铝、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、甲酸铝、乙酸铝、油酸铝、柠檬酸铝、氨基酸铝、乙二胺四乙酸铝、酒石酸铝、鞣酸铝、苯甲酸铝、马来酸铝、草酸铝中的一种或两种以上的混合物。进一步，所述的磷源为三氯化磷、五氧化二磷、磷酸、磷酸铵、磷酸钠、磷酸钾、磷酸钙、磷酸锌、磷酸铁、磷酸锶、三氯氧磷、磷酸酯中的一种或两种以上的混合物。进一步，所述的稀土元素添加物中含有镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪元素中的一种或多种。进一步，所述的稀土元素添加物中的稀土元素形态为单质、氧化物、氢氧化物、卤素化合物、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐中的一种或多种的混合。进一步，所述的镁源、铝源、磷源、稀土元素添加物的质量比为10-90:10-90:100:0.01-5。本专利技术有以下显著效果：本专利技术通过利用水热合成-聚合的方法制造偏磷酸镁铝粉体，并掺杂了稀土元素，获得的偏磷酸镁铝粉体应用于光学玻璃生产制造领域，具有以下良好的效果：提高蓝光和紫外的透过率，可应用于数码相机、3D数码望远镜、液晶薄板玻璃等光学玻璃领域；显著提高了光学玻璃的化学稳定性，可应用于长寿命光学仪器与半导体等光学玻璃；耐侯性提升，可应用于紫外反射、红外吸收等功能的光学玻璃；使得磨耗度降低两倍以上，可应用于高磨损环境的光学玻璃。反应全过程不使用有机溶剂，对环境友好；工艺过程简单，步骤紧凑，投资少，成本低，具有推广意义。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加简洁明了，本专利技术用以下具体实施例进行说明，但本专利技术绝非仅限于这些例子。以下所述仅为本专利技术较好的实施例，仅用于描述本专利技术，不能理解为对本专利技术的范围限制。应当指出的是，凡在本专利技术的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。实施例1本专利技术的用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体的制备方法，包括以下步骤：A、将1kg氨基酸镁、2.1kg甲酸镁、0.6kg油酸镁分散于水中获得混合液A；将3Kg乙酸铝、1.5Kg马来酸铝、0.7Kg柠檬酸铝分散于水中获得混合液B；将4kg磷酸铵、6kg磷酸锌分散于水中获得混合液C；B、将混合液A、混合液B与混合液C投入高压反应釜中，然后加入0.01kg氯化镧、0.025kg氢氧化钐，混合均匀；在120℃的条件下水热反应12小时，得到反应产物；C、将反应产物在85℃下恒温干燥，然后粉碎、筛选，收集粒径8μm的部分作为前驱体；将前驱体在1000℃下进行聚合反应0.5小时后，得到偏磷酸镁铝粉体。实施例2本专利技术的用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体的制备方法，包括以下步骤：A、将4kg氯化镁、1.5kg硫酸镁分散于水中获得混合液A；将3.5Kg氧化铝、1.5Kg氢氧化铝分散于水中获得混合液B；将5kg磷酸、5kg磷酸钠分散于水中获得混合液C；B、将混合液A、混合液B与混合液C投入高压反应釜中，然后加入0.1kg氟化铕、0.25kg硝酸镨，混合均匀；在160℃条件下水热反应5小时，得到反应产物；C、将反应产物在100℃下恒温干燥，然后粉碎、筛选，收集粒径20μm的部分作为前驱体；将前驱体在600℃下进行聚合反应4小时后，得到偏磷酸镁铝粉体。实施例3本专利技术的用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体的制备方法，包括以下步骤：A、将0.7kg乙二胺四乙酸镁、2.3kg酒石酸镁分散于水中获得混合液A；将2Kg氨基酸铝、0.5kg鞣酸铝、4.7kg苯甲酸铝分散于水中获得混合液B；将2kg磷酸铁、8kg磷酸锶分散于水中获得混合液C；B、将混合液A、混合液B与混合液C投入高压反应釜中，然后加入0.005kg碳酸铈、0.015kg氧化钬、0.008kg硫酸镱，混合均匀；在250℃条下水热反应2小时，得到反应产物；C、将反应产物在115℃下恒温干燥，然后粉碎、筛选，收集粒径50μm的部分作为前驱体；将前驱体在200℃下进行聚合反应12小时后，得到偏磷酸镁铝粉体。实施例4本专利技术的用于光学玻璃的偏磷酸镁本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体，其特征在于：将镁源、铝源、磷源分别分散于水中，然后加入稀土元素添加物混合均匀，采用水热合成法制备获得反应物，将反应物干燥、粉碎后获得前驱体，再将前驱体置于高温下进行聚合反应获得。

【技术特征摘要】
1.一种用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体，其特征在于：将镁源、铝源、磷源分别分散于水中，然后加入稀土元素添加物混合均匀，采用水热合成法制备获得反应物，将反应物干燥、粉碎后获得前驱体，再将前驱体置于高温下进行聚合反应获得。2.如权利要求1所述的用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体，其特征在于，制备方法包括以下步骤：A、将镁源分散于水中获得混合液A，将铝源分散于水中获得混合液B，将磷源分散于水中获得混合液C；B、将混合液A、混合液B、混合液C投入高压反应釜中，然后加入稀土元素添加物，混合均匀，在120-250℃下进行水热反应，反应时间为0.5小时以上，得到反应产物；C、将反应产物干燥、粉碎、筛选得到前驱体；将前驱体在200-1000℃下进行聚合反应，反应时间为0.5小时以上，得到最终产品。3.如权利要求2所述用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体，其特征在于：所述的步骤C中干燥温度为80-120℃，粉碎、筛选出粒径为2-50μm的粉体作为前驱体。4.如权利要求1所述的用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体，其特征在于：所述的镁源为氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、甲酸镁、乙酸镁、油酸镁、柠檬酸镁、氨基酸镁、乙二胺四乙酸镁、酒石酸镁、鞣酸镁、苯甲酸镁...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖欢，王俊虹，吴良，王富丽，胡容平，李开成，
申请(专利权)人：广西新晶科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45