一种挥发性元素螯合物生成进样装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种挥发性元素螯合物生成进样装置，该装置包括气液分离器（GLS），样品溶液进样装置、螯合试剂溶液进样装置；该气液分离器由一个含有孔径5‑50微米的多孔板进行下面鼓泡实现气液分离；该气液分离器，包括样品溶液进样口，螯合试剂溶液进样口，废液排放口，载气入口及载气出口；其中，样品溶液进样口与样品溶液进样装置相连接，螯合试剂溶液进样口与螯合试剂溶液进样装置相连接；废液排放口与蠕动泵连接。使用的进样和气液分离装置简单，成本低，同时容易制造和实验操作。

【技术实现步骤摘要】
一种挥发性元素螯合物生成进样装置
本技术属于分析化学
，尤其是涉及一种挥发性元素螯合物生成进样装置。
技术介绍
气液分离被广泛应用于化学、生物及水处理等领域。小型的气液分离器在分析化学上也具有广泛应用，特别是在原子光谱（ICP-AES、ICP-MS,AA,AFS）气态进样时，具有很大的应用。在该应用领域，通过在线反应使待测样品中的元素和一些试剂反应，生成待测元素的挥发物，该挥发物在溶液中有一定得溶解度，因此必须借助气液分离装置使挥发物从溶液中分离出来进行测定。通过这样的在线分离，不仅提高了原子光谱分析的灵敏度降低了检出限，而且也使待测元素与溶液中的基体进行很好的分离，降低了基体干扰。目前，原子光谱仪气态进样主要包括下面几种技术方法：（1）氢化物发生法，或也叫化学蒸气发生法。该方法是使待测元素的酸性溶液在线与硼氢化钠等还原剂反应，生成元素的氢化物，借助气液分离器使生成的氢化物从反应后的溶液中分离出来，在载气作用下挥发性氢化物被载入到原子光谱中进行测定；（2）二氧化碳发生法，该方法是将溶液中的待测碳酸盐（或碳酸氢盐）在线或离线与无机酸混合，使碳酸盐或碳酸氢盐生成二氧化碳，然后借助气液分离器使生成的二氧化碳从反应后的溶液中分离出来，在载气作用下二氧化碳气体被载入到原子光谱中进行测定；（3）螯合物蒸气发生法，这是最近由本技术人刚刚发现的一种化学蒸气发生进样技术。该方法是使待测元素的酸性溶液在线与乙二胺二硫代氨基甲酸钠等螯合试剂反应，生成挥发性元素螯合物，借助气液分离器使生成的挥发性元素螯合物从反应后的溶液中分离出来，在载气作用下挥发性元素螯合物被载入到原子光谱中进行测定；（4）其它蒸气发生技术：包括单质碘蒸气发生法（在线使碘离子和亚硝酸根反应生成单质碘）；羰基镍蒸气发生法（在线使镍离子和亚一氧化碳反应生成气态羰基镍）。上述这些气态进样方法目前所用的气液分离器有如下几种：（1）普通的气液分离器，该分离器很简单，主要包括一个反应后的混合溶液进入到一个试管状的分离器，该分离器底部通入载气，当混合溶液进入到该分离器后，载气将挥发性元素化合物通过溶液中插管直接鼓泡或非鼓泡方式从溶液中分离出来，然后载到原子光谱仪被测定。（2）使用已有的电感耦合等离子体光谱（质谱）的雾化器作为气液分离器，通过在雾室内将混合溶液喷雾，使挥发性元素化合物蒸气从溶液中分离出来，然后被载气载到仪器中进行测定。（3）通过烧结玻璃芯滤板对溶液鼓泡进行分离，该技术是使载气从一个烧结玻璃芯滤板下面向烧结玻璃芯滤板上的溶液进行鼓泡进行分离，该方法具有很好的气液分离效率，但到目前为止，没有任何文献或专利揭示出烧结玻璃上的孔径对分离效率的影响。一些文献所介绍的方法只是提出使用该烧结玻璃用于鼓泡分离，没有进行任何深入的研究考察。这就限制了气液分离器的最佳化。如上所述，上面所述的几种气液分离方法和装置，存在的不足是：分离效率不高，除了硼氢化钠与砷、汞、铅、硒、锗、碲、铋、锑、锡和镉反应生成的挥发物容易被分离外，其它的在线反应—气态分离效果均不是十分理想。因此，影响了气态进样的灵敏度和检出限。本人最近专利技术一种新的元素气态进样技术，即挥发性螯合物生成的进样技术。该技术原理是使待测元素的溶液在线或离线与乙二胺二硫代氨基甲酸钠（DDTC）或二乙基二硫代磷酸盐等螯合试剂反应，生成挥发性元素螯合物，借助气液分离器使生成的挥发性元素螯合物从反应后的溶液中分离出来，在载气作用下挥发性元素螯合物被载入到原子光谱中进行测定。在研究中本人发现：该技术只有在使用烧结玻璃芯滤板对溶液鼓泡进行分离时候才能达到非常好的效果。在进一步研究中本人又发现：只有在使用孔径（直径）5-80微米的烧结玻璃芯滤板才能实现本技术。最后本技术人更详细的研究了达到最大分离效率时整个分离器的详细配置并得出了最佳的分离方法和装置，由此完成了技术。
技术实现思路
一种挥发性元素螯合物生成进样装置，其特征在于该装置包括气液分离器，进样装置7、进样装置8；该气液分离器由一个含有孔径5-50微米的多孔板6进行下面鼓泡实现气液分离；该气液分离器包括样品溶液进样口1，螯合试剂溶液进样口2，废液排放口3，载气入口4及载气出口5；其中，样品溶液进样口1与样品溶液进样装置7相连接，螯合试剂溶液进样口2与螯合试剂溶液进样装置8相连接；废液排放口3与蠕动泵9连接。本技术所述的挥发性元素螯合物生成进样装置，其特征在于气液分离器上的微孔鼓泡过滤板孔径在5-25微米。更加优选的微孔鼓泡过滤板孔径在5-15微米之间。本技术所述的挥发性元素螯合物生成进样装置，其特征在于样品溶液进样装置7为带有柱塞泵10的自动进样装置。本技术所述的挥发性元素螯合物生成进样装置，其特征在于其特征在于螯合试剂溶液进样装置8为带有柱塞泵11的自动进样装置。优选为精密流量控制的蠕动泵。本技术所述的挥发性元素螯合物生成进样装置，其特征在于当形成挥发性元素螯合物的在混合后的溶液中自身不发生分解时，样品溶液进样口1与螯合试剂溶液进样口（2）合并为一个进样口。此时优选使用一个带有柱塞泵的自动进样器分别吸取样品溶液和螯合试剂溶液，然后将两个混合溶液通过合并的进样口一次性注入气液分离器中（见说明书附图2）。本技术所述的挥发性元素螯合物生成进样装置，其特征在于该气液分离器样品溶液进样口1为自动或手动。本技术所述的挥发性元素螯合物生成进样装置与现在有技术相比所具有的积极效果在于：（1）使用孔径在5-50微米，特别是孔径在5-15微米微孔鼓泡过滤板，能使气液接触面积比较大，元素挥发物被分离的效率高。（2）使用的进样和气液分离装置简单，成本低，同时容易制造和实验操作。附图说明图1为用于原子光谱仪气态进样的气液分离装置总的结构示意图；图2当形成挥发性元素螯合物的在混合后的溶液中自身不发生分解时，样品溶液进样口（1）与螯合试剂溶液进样口（2）合并为一个进样口时候的示意图；其中：1样品溶液进样口；2螯合试剂溶液进样口；3废液排放口；4载气入口；5载气出口；6微米的多孔板；7样品溶液进样装置；8螯合试剂溶液进样装置9蠕动泵；10柱塞泵；11柱塞泵。具体实施方式下面通过具体的实施方案叙述本技术。除非特别说明，本技术中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本技术的范围，本技术的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本技术实质和范围的前提下，对这些实施方案中的结构进行的各种改变或改动也属于本技术的保护范围。实施例1参见说明书附图1。一种挥发性元素螯合物生成进样装置：使用柱塞泵在线按顺序分别抽取载流溶液和样品溶液，将样品溶液从气液分离器上的样品溶液入口管进入到孔径为5-15微米的多孔烧结玻璃砂滤板上，在样品溶液注入到气液分离器中的同时也将螯合试剂溶液注入到气液分离器中，同时启动载气进行气液分离。与此同时还启动废液排放蠕动泵，将分离后的溶液快速排放出气液分离器。被分离出的挥发性元素螯合物被载气从出口5被送到原子光谱仪进行测定。实施例2参见说明书附图1。一种挥发性元素螯合物生成进样装置：使用柱塞泵在线按顺序分别抽取载流溶液（0.1M硝酸）和样品溶液（含镉5纳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种挥发性元素螯合物生成进样装置，其特征在于该装置包括气液分离器（GLS），样品溶液进样装置（7）、螯合试剂溶液进样装置（8）；该气液分离器（GLS）下半部分有孔径5‑50微米的多孔板（6）；该气液分离器包括样品溶液进样口（1），螯合试剂溶液进样口（2），废液排放口（3），载气入口（4）及载气出口（5）；其中，样品溶液进样口（1）与样品溶液进样装置（7）相连接，螯合试剂溶液进样口（2）与螯合试剂溶液进样装置（8）相连接；废液排放口（3）与蠕动泵（9）连接。

【技术特征摘要】
1.一种挥发性元素螯合物生成进样装置，其特征在于该装置包括气液分离器（GLS），样品溶液进样装置（7）、螯合试剂溶液进样装置（8）；该气液分离器（GLS）下半部分有孔径5-50微米的多孔板（6）；该气液分离器包括样品溶液进样口（1），螯合试剂溶液进样口（2），废液排放口（3），载气入口（4）及载气出口（5）；其中，样品溶液进样口（1）与样品溶液进样装置（7）相连接，螯合试剂溶液进样口（2）与螯合试剂溶液进样装置（8）相连接；废液排放口（3）与蠕动泵（9）连接。2.根据权利要求1所述的挥发性元素螯合物生成进样装置，其特征在于气液分离器（GLS）上的微孔鼓泡过滤板孔径在5-25微米。3.根据权利要求1所述的挥发性...

【专利技术属性】
技术研发人员：段旭川，
申请(专利权)人：天津师范大学，
类型：新型
国别省市：天津,12