一种葡萄糖还原制备p型氧化亚锡薄膜材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种葡萄糖还原制备p型氧化亚锡薄膜材料的方法，以乙二醇甲醚作为溶剂，以乙醇胺作为稳定剂，以二水合氯化亚锡作为锡源，以葡萄糖作为还原剂，将上述物质混合，并搅拌均匀，在真空氩气环境下加热，陈化，即获得溶胶，将溶胶进行镀膜处理，退火后即得到p型氧化亚锡薄膜材料。本发明专利技术制备方法绿色环保，原料易得，与气相沉积等方法相比不需要高真空的环境，对设备要求低，流程简单，成本低可以实现大规模生产。引入葡萄糖作为还原剂，一方面可以有效防止Sn

A method for preparing p-type tin oxide thin films by glucose reduction

The invention discloses a method for preparing p-type tin oxide film material by reducing glucose, using ethylene glycol methyl ether as solvent, ethanolamine as stabilizer, stannous chloride dihydrate as tin source, and glucose as reducing agent, mixing the above-mentioned material, stirring evenly, heating and aging in vacuum argon atmosphere, obtaining sol, and coating the sol. P-type tin oxide thin films were obtained after annealing. The preparation method of the invention has the advantages of environmental protection, easy availability of raw materials, no need of high vacuum environment, low requirement for equipment, simple process and low cost, and can realize large-scale production compared with the methods of vapor deposition. Introducing glucose as reducing agent can effectively prevent Sn on the one hand.

【技术实现步骤摘要】
一种葡萄糖还原制备p型氧化亚锡薄膜材料的方法
本专利技术涉及半导体薄膜
，具体涉及一种葡萄糖还原制备p型氧化亚锡薄膜材料的方法。
技术介绍
在半导体领域中，以氧化物作半导体材料是人们研究的一个热点，与其他材料制成的半导体相比，氧化物半导体具有这些优势：高导电性、在可见光范围内高透光性、在红外光范围内高反射性等。而氧化物又有p型和n型之分，目前n型氧化物半导体材料研究已取得较多突破，但是物理性质稳定，化学性能优良的p型半导体材料的制备一直是个较大的难题，目前锡氧化合物导电薄膜及其掺体系在制备p型半导体材料中，具有很大的潜力。p型氧化物薄膜晶体管与n型氧化物薄膜晶体管相比，由于p型氧化物薄膜晶体管具有空穴注入，所以更适合驱动有机发光二极管(OLED)高开口率像素单元；同时，n型氧化物薄膜晶体管只有与p型氧化物薄膜晶体管联结才能组成氧化物双极性薄膜晶体管以及互补型反相器逻辑电路，这些是实现透明电子器件应用的基础。SnO具有较高的空穴迁移率，是制造优良p型TFTS的材料。目前制备p型氧化亚锡(SnO)多采用非化学法，采用非化学法往往对设备以及制备环境有更高的要求，因此使成本更高，而采用化学法制备p型氧化亚锡(SnO)薄膜材料对设备要求不高，制备工艺简单，原料易得，成本低，可以较好的实现工业化生产。因此通过化学方法制备结构稳定、物理和化学性质优良的p型氧化亚锡薄膜材料在p型透明导电氧化物薄膜领域具有重要的价值。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的实施例提供了一种成本低，性能好的葡萄糖还原制备p型氧化亚锡薄膜材料的方法。该方法成本低，性能好，并且制备过程中无需苛刻的真空条件，对设备要求低，引入葡萄糖作为还原剂一方面由于其储量大价格低廉，另一方面葡萄糖无毒，对生产人员和环境无危害，符合人们现在绿色环保的理念，因此在p型透明导电氧化物薄膜领域具有重要的研究价值和市场价值。本专利技术的实施例提供一种葡萄糖还原制备p型氧化亚锡薄膜材料的方法，以乙二醇甲醚作为溶剂，以乙醇胺作为稳定剂，以二水合氯化亚锡作为锡源，以葡萄糖作为还原剂，将上述物质混合，并搅拌均匀，在真空氩气环境下加热，陈化，即获得溶胶，将溶胶进行镀膜处理，即得到p型氧化亚锡薄膜材料。进一步，具体包括以下步骤：S1.将乙二醇甲醚、二水合氯化亚锡、乙醇胺按照(10～11)：(0.15～0.2)：(0.7～1)的摩尔比混合，然后加入葡萄糖，搅拌至澄清，得到混合液；S2.将混合液移至真空管式炉中，抽真空并充入氩气，在60℃条件下加热60min，加热完毕后继续在氩气气氛中陈化24h，制得溶胶；S3.处理基片，并将基片固定在匀胶机上；S4.在步骤S3的基片上滴加若干滴步骤S2制得的溶胶，利用匀胶机进行旋凃甩胶，得到一层镀膜，将该层镀膜先干燥，再冷却；S5.重复步骤S4直至镀膜的层数达到要求的层数，即得到薄膜试样；S6.将薄膜试样移至真空管式炉中，抽真空并通入氩气，进行退火处理，退火完成后自然冷却，即制得p型氧化亚锡薄膜材料。进一步，所述步骤S3中，基片依次用重铬酸钾、丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声波清洗，重铬酸钾、丙酮、无水乙醇清洗一次，去离子水清洗两次。进一步，所述基片为绝缘SiO2/Si基片，基片的尺寸为10mm×10mm，基片上的SiO2的厚度为500nm。进一步，所述步骤S4中，先以1000r/min旋转匀胶机12s，再以3000r/min旋转匀胶机30s，进行旋凃甩胶。进一步，所述步骤S6中，退火的温度为600℃，退火的时间为30min。进一步，所述退火处理过程中加热到200℃时，暂时保温15min。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术采用了溶胶凝胶法为制备方法，原料易得，多组分均匀混合，成膜均匀，成分易控制，膜厚较薄，成本低，周期短，不需要高真空环境，对设备要求低，制备工艺简单，缩小了p型氧化物器件与n型氧化物器件的性能差距，适合于工业化生产。2、在制备薄膜过程中引入葡萄糖作为还原剂，有效防止Sn2+氧化为Sn4+，得到的p型SnO薄膜的霍尔迁移率可达43cm2V-1S-1。3、葡萄糖储量大价格低廉，可以降低生产成本，而且葡萄糖无毒，对生产人员和环境无危害，符合人们现在对绿色环保的追求。附图说明图1是本专利技术一种葡萄糖还原制备p型氧化亚锡薄膜材料的方法的工艺流程图。图2是本专利技术一实施例中不同葡萄糖含量的样品迁移率示意图。图3是本专利技术一实施例中制备的不同含量葡萄糖的样品的XRD测试结果图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术实施方式作进一步地描述。请参考图1，本专利技术的实施例提供了一种葡萄糖还原制备p型氧化亚锡薄膜材料的方法，以乙二醇甲醚作为溶剂，以乙醇胺作为稳定剂，以二水合氯化亚锡作为锡源，以葡萄糖作为还原剂，将上述物质混合，并搅拌均匀，在真空氩气环境下加热，陈化，即获得溶胶，将溶胶进行镀膜处理，退火后即得到p型氧化亚锡薄膜材料。具体包括以下步骤：S1.将乙二醇甲醚、二水合氯化亚锡、乙醇胺按照(10～11)：(0.15～0.2)：(0.7～1)的摩尔比混合，然后加入葡萄糖，搅拌至澄清，得到混合液；S2.将混合液移至真空管式炉中，抽真空并充入氩气，在60℃条件下加热60min，加热完毕后继续在氩气气氛中陈化24h，制得溶胶；S3.处理基片，并基片固定在匀胶机上；优选地，基片为绝缘SiO2/Si基片，基片的尺寸为10mm×10mm，基片上的SiO2的厚度为500nm，基片依次用重铬酸钾、丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声波清洗，重铬酸钾、丙酮、无水乙醇清洗一次，去离子水清洗两次。S4.在步骤S3的基片上滴加若干滴步骤S2制得的溶胶，利用匀胶机进行旋凃甩胶，优选地，先以1000r/min旋转匀胶机12s，再以3000r/min旋转匀胶机30s，进行旋凃甩胶，得到一层镀膜，将该层镀膜先干燥，再冷却；S5.重复步骤S4直至镀膜的层数达到要求的层数，即得到薄膜试样；S6.将薄膜试样移至真空管式炉中，抽真空并通入氩气，进行退火处理，优选地，退火的温度为600℃，退火的时间为30min，退火处理过程中加热到200℃时，暂时保温15min，退火完成后自然冷却，即制得p型氧化亚锡薄膜材料。本专利技术采用了溶胶凝胶法为制备方法，原料易得，多组分均匀混合，成膜均匀，成分易控制，膜厚较薄，成本低，周期短，不需要高真空环境，对设备要求低，制备工艺简单，缩小了p型氧化物器件与n型氧化物器件的性能差距，适合于工业化生产；在制备薄膜过程中引入葡萄糖作为还原剂，葡萄糖储量大价格低廉，可以降低生产成本，而且葡萄糖无毒，对生产人员和环境无危害，符合人们先进对绿色环保的追求，且引入葡萄糖能有效防止Sn2+氧化为Sn4+，得到的p型SnO薄膜的霍尔迁移率可达43cm2V-1S-1。实施例1本专利技术所提供的p型SnO薄膜基材料的制备过程如下：1)将乙二醇甲醚、二水合氯化亚锡、乙醇胺按照10：0.2：1的摩尔比在烧杯中混合，然后向烧杯中加入葡萄糖，制备葡萄糖与锡的摩尔比依次0.15，0.2，0.25，0.3的四份混合液，搅拌溶液至澄清。将所得溶液移至真空管式炉中，抽真空并充入氩气。在60℃条件下对溶液加热60min，加热完毕后将溶液继续在氩气气氛中陈化24h，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种葡萄糖还原制备p型氧化亚锡薄膜材料的方法，其特征在于，以乙二醇甲醚作为溶剂，以乙醇胺作为稳定剂，以二水合氯化亚锡作为锡源，以葡萄糖作为还原剂，将上述物质混合，并搅拌均匀，在真空氩气环境下加热，陈化，即获得溶胶，将溶胶进行镀膜处理，退火后即得到p型氧化亚锡薄膜材料。

【技术特征摘要】
1.一种葡萄糖还原制备p型氧化亚锡薄膜材料的方法，其特征在于，以乙二醇甲醚作为溶剂，以乙醇胺作为稳定剂，以二水合氯化亚锡作为锡源，以葡萄糖作为还原剂，将上述物质混合，并搅拌均匀，在真空氩气环境下加热，陈化，即获得溶胶，将溶胶进行镀膜处理，退火后即得到p型氧化亚锡薄膜材料。2.根据权利要求1所述的葡萄糖还原制备p型氧化亚锡薄膜材料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1.将乙二醇甲醚、二水合氯化亚锡、乙醇胺按照(10～11)：(0.15～0.2)：(0.7～1)的摩尔比混合，然后加入葡萄糖，搅拌至澄清，得到混合液；S2.将混合液移至真空管式炉中，抽真空并充入氩气，在60℃条件下加热60min，加热完毕后继续在氩气气氛中陈化24h，制得溶胶；S3.处理基片，并将基片固定在匀胶机上；S4.在步骤S3的基片上滴加若干滴步骤S2制得的溶胶，利用匀胶机进行旋凃甩胶，得到一层镀膜，将该层镀膜先干燥，再冷却；S5.重复步骤S4直至镀膜的层数达到要求的层数，即得到薄膜试样；S6.将薄膜试样移至真空管式炉中，抽真空并通入...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙剑，韩泽俊，赖恒，郎允，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：湖北,42