一种高松密度L-胱氨酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高松密度L‑胱氨酸的制备方法，将L‑胱氨酸粗品加少量RO水及一定体积盐酸至完全溶解，加入活性炭脱色，过滤后分为若干份，其中一份加RO水至目标体积，在保温、搅拌条件下，以特定的氨水浓度及滴定速度滴定至终点后，缓慢加入剩余一份过滤液，以同法滴定至终点，直至每份脱色过滤液滴定至终点结束，冷却后过滤或离心、干燥得到L‑胱氨酸成品。以本方法得到的L‑胱氨酸松密度稳定在0.8g/ml‑0.9g/ml之间，能减少产品的包装体积，从而降低进出口的运输成本。

A Method for Preparing High Density L-Cystine

The invention discloses a preparation method of high pine density L_ cystine. The crude L_ cystine is added with a small amount of RO water and a certain volume of hydrochloric acid to completely dissolve, decolorized with activated carbon, and filtered into several parts. One part is added RO water to the target volume, titrated to the end point with a specific concentration of ammonia water and titration speed under the conditions of heat preservation and stirring, and then slowly added the remaining part. The filtrate is titrated to the end point by the same method until each decolorized filtrate titrates to the end point. After cooling, the filtrate is filtered or centrifuged and dried to obtain L-cystine finished products. The density of L-cysteine pine obtained by this method is stable between 0.8g/ml and 0.9g/ml, which can reduce the packaging volume of products and reduce the transportation cost of import and export.

【技术实现步骤摘要】
一种高松密度L-胱氨酸的制备方法
本专利技术涉及氨基酸制备领域，特别涉及一种高松密度L-胱氨酸的制备方法。
技术介绍
松密度又称堆积密度，在美国药典及欧洲药典中，被定义为“是指已知物质的粉末样品，经过筛后，放在可视的量筒中所测得的体积或放在一个体积测量杯中从而测得其体积来计算堆积密度”。在工业生产中，轻质的粉末或晶体松密度小，重质的粉末或晶体松密度大，松密度小的微粒孔隙率大，松密度大的微粒孔隙率小。较高的松密度不仅能减少产品进出口包装的体积，从而降低运输成本，同时能满足不同客户对产品规格的需求。L-胱氨酸是人体必需的氨基酸之一，其在作为氨基酸类药物、食品添加剂、化工原料等方面用途广泛。现有工艺中，L-胱氨酸精制工艺如下所示：L-胱氨酸粗品加RO水到目标体积，加入一定体积盐酸，加热搅拌使其完全溶解后加入活性炭脱色，脱色液过滤后保温搅拌滴加氨水至终点，冷却后过滤或离心、干燥得到L-胱氨酸成品。该过程参数控制较为粗略，制备L-胱氨酸的松密度通常在在0.3g/ml-0.5g/ml左右，而如何提高L-胱氨酸松密度一直是本领域技术人员要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术为解决上述问题，提供一种高松密度L-胱氨酸的制备方法,实现L-胱氨酸松密度从0.3g/ml-0.5g/ml到0.8g/ml-0.9g/ml的显著提升。为此，本专利技术提供了一种高松密度L-胱氨酸的制备方法，包括如下步骤：(1)将质量为M的L-胱氨酸粗品加少量RO水及盐酸至完全溶解，加入活性炭，搅拌脱色后过滤；(2)将所得过滤液均分为3-5份，其中1份加RO水至目标体积V，其中，M/V为2％-5％；(3)在70℃-75℃的保温及搅拌条件下，以氨水滴定溶液pH值至3.5为终点；(4)缓慢加入另外1份过滤液，以步骤(3)相同的方法滴定pH值至3.5为终点；(5)重复步骤(4)，直至每份过滤液均被滴定至终点结束，停止搅拌，保温；(6)冷却至30℃以下，过滤或离心、干燥得到L-胱氨酸成品。具体的，本专利技术所述方法中，RO水及盐酸的加入量以能够将所述质量为M的L-胱氨酸粗品充分溶解为准，本专利技术对此不作特别限定，所加盐酸的浓度以市售盐酸,一般工业盐酸浓度为31％即可。上述M/V的单位以kg/L或g/ml计。进一步的，本专利技术所述方法中L-胱氨酸粗品中L-胱氨酸的含量为90％-97％，这样能减少粗品杂质对L-胱氨酸结晶过程的干扰。进一步的，本专利技术所述方法中，所述搅拌脱色为：加入活性炭后在70℃-75℃保温条件下搅拌脱色10-20min，以对L-胱氨酸粗品进行充分的脱色处理。具体的，本专利技术所述方法中，以0.2um的滤芯进行步骤(1)中所述过滤。具体的，本专利技术所述方法中过滤液均分为3-5份；优选的，所述过滤液均分为3-4份，尤其是3份。在该条件下，能显著提升L-胱氨酸的松密度，同时能实现最大的生产效率。具体的，本专利技术所述方法中滴定氨水浓度的质量分数为3％-5％,进一步的，氨水滴定速度为100L/h-150L/h；在上述滴定条件的控制下，有利于L-胱氨酸的结晶过程，达到要求的目标松密度。进一步的，本专利技术所述方法中滴定氨水控制搅拌速度在120rpm-180rpm,保温在70℃-75℃。进一步的，本专利技术所述方法中步骤(5)所述保温时间为20-40min，优选30min。作为本专利技术的理想实施方式，所述高松密度L-胱氨酸的制备方法包括如下步骤：1)将质量为M的L-胱氨酸粗品加少量RO水及盐酸至完全溶解，加入活性炭,在70℃-75℃保温条件下搅拌脱色10-20min，然后经0.2um的滤芯过滤；2)将过滤液均分为3-5份，其中一份加RO水至目标体积V，其中，M/V为2％-5％；3)控制搅拌速度为120rpm-180rpm，在70℃-75℃保温条件下,用蠕动泵控制浓度为3％-5％的氨水以100L/h-150L/h的滴定速度滴定溶液pH值至3.5为终点，；4)缓慢加入另外1份过滤液，以步骤(3)相同的方法滴定pH值至3.5为终点；5)重复步骤(4)，直至每份过滤液均被滴定至终点结束，停止搅拌，保温30min；6)冷却至30℃以下，过滤或离心、干燥得到L-胱氨酸成品。本专利技术的实施具有以下有益效益：采用本专利技术制得L-胱氨酸的松密度稳定在0.8g/ml-0.9g/ml之间，能减少产品的包装体积，从而降低进出口的运输成本。此外，本专利技术所值得的L-胱氨酸纯度和收率非常理想，可满足实际应用的各种需求。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。本专利技术所述L-胱氨酸松密度的测定参照欧洲药典；松密度的测定：取洁净、干燥的量筒，并称定其质量(W0，g)，精确至0.1g。将样品松缓地倒入量筒中至(90±5)ml，并稍弄平分末表面，读取固体粉末的体积(V1，ml)。称量此量筒和样品的质量(W1，g)，精确至0.1g。松密度的计算如下：松密度＝(W1-W0)/V1×100％实施例一：将120.6kgL-胱氨酸粗品加入600LRO水及110L盐酸，搅拌至完全溶解，再加入3kg活性炭,在70℃保温条件下搅拌脱色15min，然后经0.2um的滤芯过滤；将过滤液均分为3份，其中一份泵入结晶罐，加RO水至2990L,加热升温至70℃并保温，调节搅拌桨转速至120rpm，调节蠕动泵流速至120L/h,用4％的氨水滴定溶液pH至3.5为终点，缓慢加入另外一份过滤液，以同法滴定pH至3.5为终点；第三份同法操作；冷却至28℃，过滤或离心、干燥得到L-胱氨酸成品。测量本实施例所得L-胱氨酸的松密度为0.85g/ml。实施例二将119.5kgL-胱氨酸粗品加入600LRO水及118L盐酸，搅拌至完全溶解，再加入3kg活性炭,在70℃保温条件下搅拌脱色15min，然后经0.2um的滤芯过滤；将过滤液均分为4份，其中一份泵入结晶罐，加RO水至3010L,加热升温至70℃并保温，调节搅拌桨转速至150rpm，调节蠕动泵流速至120L/h,用4％的氨水滴定溶液pH至3.5为终点，缓慢加入另外一份过滤液，以同法滴定pH至3.5为终点；第三、四份同法操作；冷却至25℃，过滤或离心、干燥得到L-胱氨酸成品。测量本实施例所得L-胱氨酸的松密度为0.87g/ml。实施例三将124.0kgL-胱氨酸粗品加入600LRO水及124L盐酸，搅拌至完全溶解，再加入3kg活性炭,在70℃保温条件下搅拌脱色15min，然后经0.2um的滤芯过滤；将过滤液均分为3份，其中一份泵入结晶罐，加RO水至3030L,加热升温至70℃并保温，调节搅拌桨转速至120rpm，调节蠕动泵流速至150L/h,用4％的氨水滴定溶液pH至3.5为终点，缓慢加入另外一份过滤液，以同法滴定pH至3.5为终点；第三份同法操作；冷却至26℃，过滤或离心、干燥得到L-胱氨酸成品。测量本实施例所得L-胱氨酸的松密度为0.81g/ml。对比例一将240.8kgL-胱氨酸粗品加入3000LRO水及240L盐酸，搅拌至完全溶解，再加入6kg活性炭,在55℃保温条件下搅拌脱色15min，然后经0.2um的滤芯过滤；将过滤液结晶罐,加热升温至60℃并保温，调节搅拌桨转速至300rpm,用10％的氨水滴定溶液pH至3.5为终点，，过滤或离心、干燥得到L-胱氨酸成品。测量本对比例所得L-胱氨酸的松密度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高松密度L‑胱氨酸的制备方法,其特征在于，包括如下步骤：(1)将质量为M的L‑胱氨酸粗品加少量RO水及盐酸至完全溶解，加入活性炭，搅拌脱色后过滤；(2)将所得过滤液均分为3‑5份，其中1份加RO水至目标体积V，其中，M/V为2％‑5％；(3)在70℃‑75℃的保温及搅拌条件下，以氨水滴定溶液pH值至3.5为终点；(4)缓慢加入另外1份过滤液，以步骤(3)相同的方法滴定pH值至3.5为终点；(5)重复步骤(4)，直至每份过滤液均被滴定至终点结束，停止搅拌，保温；(6)冷却至30℃以下，过滤或离心、干燥得到L‑胱氨酸成品。

【技术特征摘要】
1.一种高松密度L-胱氨酸的制备方法,其特征在于，包括如下步骤：(1)将质量为M的L-胱氨酸粗品加少量RO水及盐酸至完全溶解，加入活性炭，搅拌脱色后过滤；(2)将所得过滤液均分为3-5份，其中1份加RO水至目标体积V，其中，M/V为2％-5％；(3)在70℃-75℃的保温及搅拌条件下，以氨水滴定溶液pH值至3.5为终点；(4)缓慢加入另外1份过滤液，以步骤(3)相同的方法滴定pH值至3.5为终点；(5)重复步骤(4)，直至每份过滤液均被滴定至终点结束，停止搅拌，保温；(6)冷却至30℃以下，过滤或离心、干燥得到L-胱氨酸成品。2.如权利要求1所述的一种高松密度L-胱氨酸的制备方法，其特征在于，所述L-胱氨酸粗品中L-胱氨酸的含量为90％-97％。3.如权利要求1或2所述的一种高松密度L-胱氨酸的制备方法，其特征在于，所述搅拌脱色为：加入活性炭后在70℃-75℃保温条件下搅拌脱色10-20min。4.如权利要求1-3任一项所述的一种高松密度L-胱氨酸的制备方法，其特征在于，以0.2um的滤芯进行步骤(1)中所述过滤。5.如权利要求1-4任一项所述的一种高松密度L-胱氨酸的制备方法，其特征在于，将所得过滤液均分为3或4份。6.如权利要求1所述的一种高松密度L-胱氨酸的制备方法，其特征在于，所述氨水的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭小亮，赵东明，胡志凤，林添雄，欧阳晖，
申请(专利权)人：湖北远大生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42